[논문]마그네슘 합금 안경테의 Plasma Electrolytic Oxidation 표면처리 효과 연구

김기홍

초록
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목적: 이 연구 목적은 가공한 마그네슘 합금 AZ31 안경테를 plasma electrolytic oxidation(PEO) 표면 처리 후 표면특성에 대하여 조사하는 것이다. 방법: Plasma electrolytic oxidation(PEO) 표면 처리는 DC 전압을 변화시키며 처리하였고, 피막의 상 분석은 X-ray 회절기로 측정하였고, 형태학적 미세구조는 주사전자현미경로 관찰하였다. 그리고 피막층에 존재하는 원소의 농도를 에너지 분산 X-선 스펙트럼으로 조사하였다. 결과: PEO 처리시 전압이 증가함에 따라 XRD 측정 결과 MgO 피크가 증가하였으며, SEM 사진에서는 표면의 산화피막이 조밀하게 생기는 것을 확인 할 수 있었다. 그리고 EDS에서 성분의 변화도 일치함을 보여주었다. 결론: PEO 산화피막층은 전압이 증가 할수록 MgO 화합물의 형성이 점점 증가하기 때문에 산화막의 결정화가 진행되며, 65V에 60초 처리 시 표면상태, 접촉각, 내식성 시험에서 가장 좋은 결과를 보여 주었다.

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Purpose: The purpose of this study was to investigate the surface characteristics of plasma electrolytic oxidation (PEO) surface treatment on AZ31 magnesium alloy eyeglass frames. Methods: The plasma electrolytic oxidation (PEO) surface was created by varying the DC voltage. The oxidation layer of c...

Purpose: The purpose of this study was to investigate the surface characteristics of plasma electrolytic oxidation (PEO) surface treatment on AZ31 magnesium alloy eyeglass frames. Methods: The plasma electrolytic oxidation (PEO) surface was created by varying the DC voltage. The oxidation layer of coating was measured using phase analysis by X-ray diffraction. The microstructural morphology was observed using a scanning electron microscopy. Coating layer and the concentration of elements were investigated using the energy dispersive X-ray spectra. Results: The MgO XRD peak was increased as the voltage increased, and the density of the surface oxide film was also increased. The changes in the composition of the EDS also showed a good agreement. Conclusions: The compound oxide crystallization of PEO oxide film layer was done by increasing formation of MgO as the voltage increased. The treatment at 65V and 60 sec showed the best results at surface state, contact angles and salt spray test.

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문제 정의

따라서 내식성을 증대시키고 외관 기능 등을 향상시킬 목적으로 여러가지 표면처리를 한다[3]. 본 연구에서는 환경친화적인 plasma electrolytic oxidation(PEO)표면 처리법을 이용하여 마그네슘 합금 안경테의 표면 특성을 여러 조건에서 실험을 행하여 마그네슘 안경테의 최적의 표면처리 조건을 구하고자 한다.
본 연구에서는 AZ31 마그네슘 합금 판재를 CNC 을 이용하여 안경테 가공 및 세척 후 인가전압을 변화시키면서 마그네슘 합금 안경테 피막 특성에 미치는 영향을 평가하기 위하여 실험을 실시하였다. Fig.

제안 방법

마그네슘 합금 안경테의 PEO 표면 처리는 일정한 시간에 DC 전압을 변화시키며 처리하였고, 전해액의 조성은 NaOH(50.0 g-L_"1), H₃BO₄(10.0 g-L_"1), Na3PO₄(20.0 g-L"1)등을 사용하여 pH 농도를 10로 하였다. 그리고 PEO 처리시 열 발생으로 인하여 전해액의 온도 상승이 피막층의 특성을 나쁘게 하므로, 전해액의 온도는 20~ 30oC 에서 일정하게 유지하였다.
그리고 PEO 처리시 열 발생으로 인하여 전해액의 온도 상승이 피막층의 특성을 나쁘게 하므로, 전해액의 온도는 20~ 30oC 에서 일정하게 유지하였다. PEO 처리 후 표면변화를 조사하기 위하여 피막의 상분석은 X-ray 회절기 (X-ray diffractometer; XRD, D/MAX-2500, Rigaku Corp.) 로 하였고, 시편 표면의 형태학적 미세구조를 주사전자현미경 (scanning electron microscopy; SEM, S-4800, Hitachi Ltd.) 으로 관찰하였다. 그리고 피막층의 원소 성분 및 함량을 측정하기 위하여 에너지 분산 X-선 스펙트럼 (energy dispersive X-ray spectroscopy; EDS)으로 조사하였다.
) 으로 관찰하였다. 그리고 피막층의 원소 성분 및 함량을 측정하기 위하여 에너지 분산 X-선 스펙트럼 (energy dispersive X-ray spectroscopy; EDS)으로 조사하였다. 마그네슘 합금안경테의 PEO표면처리 후 도색이 잘되는지를 알아보기 위하여 접족각 측정시스템 (drop shape analysis system, DSA100, KRUSS GmbH) 을 사용하여 접촉각을 측정하여고, 도장 후 부식상태를 알아보기 위하여 염수분무시험 (salt/cass spray test, CAP-110, SUGA)을 시행하였다.
그리고 피막층의 원소 성분 및 함량을 측정하기 위하여 에너지 분산 X-선 스펙트럼 (energy dispersive X-ray spectroscopy; EDS)으로 조사하였다. 마그네슘 합금안경테의 PEO표면처리 후 도색이 잘되는지를 알아보기 위하여 접족각 측정시스템 (drop shape analysis system, DSA100, KRUSS GmbH) 을 사용하여 접촉각을 측정하여고, 도장 후 부식상태를 알아보기 위하여 염수분무시험 (salt/cass spray test, CAP-110, SUGA)을 시행하였다.
Fig. 4는 마그네슘 합금안경테의 PEO표면 처리로 형성된 산화피막층의 결정상을 분석하기 위하여 XRD을 측정하였다. 측정결과 작동전압의 세기의 변화에 따라 MgO 피크의 세기가 증가하는 차이가 있으나, 피크의 20 값은 동일하였다.
이처럼 산화피막층을 형성시킬 때 형성되는 최종전압과 전해 수용액 밀도와 비례하는 전류밀도는 중요하게 작용한다. 정전류에서 전류가 흐르면 양, 음 이온들이 이온 수송현상 및 이온교환 (ion exchange) 이 일어나 피막이 성장하며, 피막성장에 따른 이온 교환의 더딤으로 인한 전장의 감소효과가 발생되며, 이를 보완하기 위하여 정전압 방식의 SCR 정류기를 활용하였다.
본 연구에서 마그네슘 합금 AZ31 판재를 CNC 가공한 안경테의 내식성, 도장밀착력 증가 등 기타 여러가지 기능적 효과를 향상시키고자 PEO 처리 후 피막층의 특성과 효과를 XRD, EDS, 접촉각 측정 및 염수분무시험 분석 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.

대상 데이터

본 연구에 사용된 AZ31 시료는 Mg 96%, Al 3%, Zn 1%인 마그네슘합금 소재 판재로 Fig. 1과 같이 CNC 가공한 후 연마 처리 및 전처리 후 PEO 표면 처리를 시행하였다.

성능/효과

처리의 결합으로 이루어진다[4-6]. 표면처리 조건에서는 전해액의 조성과 농도, 작동인가전압, 처리시간이 산화피막층 특성에 큰 영향을 미치는 것으로 조사되었다. Emley 등은 1 M의 NaOH에서 마그네슘으로 이루어진 피막의 특성과 전압사이의 관계를 규명하여 3V 이상의 전압에서는 Mg(OH)2로 이루어진 낮고 가벼운 회색 보호막이 형성되고 3V에서 20V 중간의 전압에서는 Mg(OH)2로 이루어진 두꺼운 피막이 형성되다가 20V 이상에서는 얇은 보호 피막이 다시 생성된다고 하였으며, 두꺼운 피막은 60V 이상에서 스파크를 수반하는 절연파괴가 일어나면서 형성된다고 하였다[기.
Table 1은 전압을 달리하면서 형성된 산화피막을 surface energy analyzer로 접촉각을 측정한 결과이다. 접촉각은 전압이 증가하면서 감소함을 보여 주었으며, 이는 산화막 표면에 안정한 산화피막층이 많이 형성되어 표면에너지가 낮아 접촉각이 줄어들었다고 사료되며, 이로 인해 다공질 피막의 밀착력을 좋게 하는 결과를 얻을 수 있다. 따라서 다공질 산화피막의 도장 처리시 염료의 밀착력을 좋게 한다.
따라서 다공질 산화피막의 도장 처리시 염료의 밀착력을 좋게 한다. 이렇게 얻어진 결과 중에서 가장 접촉각이 작은 65V 60초 PEO 처리한 마그네슘 합금 안경테에 도장처리 후 Table 2와 같은 조건의 시험방법 (KS D 9502:2007)에 따라 300시간 염수분무시험 (Salt/Cass Spray Test, SUGA, CAP-110)을 한 결과 부식 발생이 없음을 Fig. 6와 같이 확인 할 수 있었다.
증가하는 것을 볼 수 있다. 그리고 65V 에서 산화피막이 가장 우수하게 형성되고, 접촉각 측정 결과 접촉각이 작았다. 이는 EDS 분석결과 전압이 증가할 수 록 산소 이온과 마그네슘이온의 양이 많아지기 때문에 표면에 MgO 화합물이 많이 생성되어 표면에너지를 감소 때문이다.
그러나 70V 이상에서는 산화피막 표면균열과 접촉각이 증가함을 보여주었다. 그래서 가장 양호한 산화피막을 형성하는 65V에서 60초 PEO 처리한 마그네슘 합금안경테를 도장한 후 300시간 이상 염소분무시험으로 부식 발생이 없음을 확인하였다.

참고문헌 (8)

대한안경사협회, "2008년 전국 안경사용실태 조사 보고서", 월간 안경계, 한국, 2008년 6월호(통권279호), pp.139-153(2008.06.10).
Mordike B. L. and Ebert T., "Magnesium properties-applications-potential", Materials Science and Engineering, A302:37-45(2001).
Wang L., Chen L., Yan Z., Wang H., and Peng J., "Effect of potassium fluoride on structure and corrosion resistance of plasma electrolytic oxidation films formed on AZ31 magnesium alloy", Journal of Alloys and Compounds, 480:469-474(2009).

상세보기
Arrabal R., Matykina E., Hashimoto T., Skeldon P., and Thompson G. E., "Characterization of AC PEO coatings on magnesium alloys", Surface and Coatings Technology, 203(16)2207-2220(2009).

상세보기
Yerokhin A. L., Nie X., Leyland A., Matthews A., and Dowey S. J., "Plasma electrolysis for surface engineering", Surface and Coatings Technology, 122:73-93(1999).

상세보기
Wei C. B., Tian X. B., Yang S. Q., Wang X. B., Fu K. Y., and Chu P. K., "Anode current effects in plasma electrolytic oxidation", Surface and Coatings Technology, 201:5021-5024(2007).

상세보기
Emley E. F., "Principles of Magnesium Technology", Oxford, New York, pp. 107-121(1966).
Guo H. F., An M. Z., Huo H. B., Xu S., and Wu L. J., "Microstructure characteristic of ceramic coatings fabricated on magnesium alloys by micro-arc oxidation in alkaline silicate solutions", Applied Surface Science, 252:7911-7916(2006).

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