[논문]광원 경화형 소재의 수축률평가를 통한 광경화 거동 평가

박지원; 배경열; 김판석; 임동혁; 김현중; 조진구; 김백진; 이상협

초록
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광원경화형 소재는 UV, 가시광선 등에 의해 반응하여 분자간의 가교가 일어나고 이러한 가교반응에 의해 물성이 제어되는 소재를 의미한다. 광원경화거동과정에서 수축현상이 발생하게 되는데 이때 발생하는 수축현상으로 인해 재료의 구조가 변하고 내부의 응력이 발생하는 현상 등의 문제가 발생한다. 열경화에 의한 수축현상을 분석하는 연구는 많이 진행되어 왔으나 광원경화에 대한 수축현상을 연구하는 분야는 현재 경화 수준이나 경화속도 등을 분석하는데 그치고 있다. 본 연구에서는 수축률 측정기를 통해 광원경화에 대한 수축현상을 실시간으로 살펴보고 재료의 차이에 따른 경화거동과 수축현상의 차이를 살펴보고자 한다. 관능기의 숫자가 변화함에 따라 수축률과 수축 속도의 변화가 생겼으며 분자량의 사슬길이에 따라 수축정도의 차이가 발생했다. 이러한 결과가 이론적인 결과 값인 양의 상관관계와는 반대로 음의 상관관계를 가짐을 분석하였다. 이는 수축률이 단순히 분자량과 관능기 숫자에 따라 결정되는 것이 아니라 분자구조에 따른 혼합물 내에서의 유동성 등에도 영향을 받음을 확인 할 수 있는 결과이다.

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Photo-curable material can be crosslinked among molecules by light source such as UV and visible light materials. Material properties are controlled by crosslink reaction. Shrinkage is occured during the curing reaction of material structure. Phenomenon of shrinkage stress occurs inside the product ...

Photo-curable material can be crosslinked among molecules by light source such as UV and visible light materials. Material properties are controlled by crosslink reaction. Shrinkage is occured during the curing reaction of material structure. Phenomenon of shrinkage stress occurs inside the product and reduce the stability of the product causes problems. Heat shrink the evaluation of the phenomenon has been formalized. But the evaluation of photo shrink is not enough. In this experiment, real-time contract with shrinkage tester phenomena and analysis degree of shrinkage of the material differences. According to the research, experimental results and theoretical analysis of the results were big differences. Shrinkage, especially for a number of different functional groups that were very different theory. These differences are occurred by the molecular structure different and not enough reaction.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

본 실험에서는 수축률 측정기를 활용하여 기존에 사용되고 있는 광원경화형 접착소재들의 수축률을 평가해보고 소재들의 기본적인 구조에 따른 광원 경화성 평가 및 소재 수축률을 살펴보고자 한다.

제안 방법

보인다. 본 실험에서 이러한 차이에 대해서는 다른 변환 공식을 거치지 않았으며 수축률 측정기를 통해 측정된 선형 수축률 크기에 대해서만 평가하기로 하였다.
수축률 측정기를 통하여 관능기 숫자에 따른 반응성과 구조적 특징에 따른 반응성을 평가 할 수 있었다. 구조적인 특징과는 상관없이 광량이 증가함에 따라 개시속도가 빨라짐을 확인할 수 있었으며 분자의 구조적인 특징으로 광수축 평가는 실제 이론적인 수축량과는 크게 차이가 있음을 확인할 수 있었다.
System Company, Japan)으로써 광원 줄력량을 조절 가능하다. 이번 실험에서는 광원노출정도를 25, 50, 100 mJ/s의 세단계로 조절해 광원의 세기에 따른 경화 거동을 살펴보고자 한다.

대상 데이터

광원경화형 소재들의 구조적 특징에 따라 경화 거동이 달라지는 것을 확인하기 위해 앞서 선정했던 TMPTA 외에 trimethylolpropane(EO)₆tri acrylate, (TMPEOTA, Miwon Specialty Chemical, South Korea), pentaerythritol triacrylate (PETA, Miwon Specialty Chemical, South Korea) 를 각각 선정하였으며 개시제의 선정과 함량은 앞서의 비율과 동일하게 맞춰주었다.
우선 관능기 숫자에 따른 반응성 평가를 위해 각각 1, 6 hexanediol diacrylate (HDDA, Miwon Specialty Chemical, South Korea), trimethylolpropane triacrylate (TMPTA Miwon Specialty Chemical, South Korea), dipentaerythritol hexaacrylate (DPHA, Miwon Specialty Chemical, South Korea) 를 선정하였다. 광원경화형 소재를 UV 에 반응시켜 경화시키기 위해 사용한 개시제는 hydroxy dimethyl acetophenone (Miwon Specialty Chemical, South Korea) 을 이용하였으며 개시제의 의한 영향 인자를 일정하게 맞추어 주기 위하여 광원 경화형 재료 대비 3 phr로 혼합하여 샘플을 준비하였다.
본 실험에서 사용할 UV 광원은 Spot-Cure (SP-9-250UB, USHIO INC. System Company, Japan)으로써 광원 줄력량을 조절 가능하다. 이번 실험에서는 광원노출정도를 25, 50, 100 mJ/s의 세단계로 조절해 광원의 세기에 따른 경화 거동을 살펴보고자 한다.
우선 관능기 숫자에 따른 반응성 평가를 위해 각각 1, 6 hexanediol diacrylate (HDDA, Miwon Specialty Chemical, South Korea), trimethylolpropane triacrylate (TMPTA Miwon Specialty Chemical, South Korea), dipentaerythritol hexaacrylate (DPHA, Miwon Specialty Chemical, South Korea) 를 선정하였다. 광원경화형 소재를 UV 에 반응시켜 경화시키기 위해 사용한 개시제는 hydroxy dimethyl acetophenone (Miwon Specialty Chemical, South Korea) 을 이용하였으며 개시제의 의한 영향 인자를 일정하게 맞추어 주기 위하여 광원 경화형 재료 대비 3 phr로 혼합하여 샘플을 준비하였다.

성능/효과

관능기 숫자에 대한 차이에 비해 결과에 큰 변화는 나타나지 않았다. 광량이 증가함에 따라 개시속도가 크게 줄어드는 것을 확인할 수 있었으며 TMP(EO)TA 도 TMPTA와 마찬가지로 광량이 증가함에 따라 수축률이 감소함을 확인하였다. PETA의 경우 광량이 증가함에 따라 수축률이 증가하게 되는데 이는 개시속도와 연계해서 평가해 볼 수 있다.
있었다. 구조적인 특징과는 상관없이 광량이 증가함에 따라 개시속도가 빨라짐을 확인할 수 있었으며 분자의 구조적인 특징으로 광수축 평가는 실제 이론적인 수축량과는 크게 차이가 있음을 확인할 수 있었다.
기존의 다양한 광원경화 거동평가 방법과 다르게 수축률 측정기를 활용하여 경화거동뿐만 아니라 소재의 수축 정도를 평가함으로써 경화 과정에서 일어나는 점도적인 문제, 공간적인 반응성 차이 문제 등을 동시에 추측할 수 있음을 확인하였다. 관능기 숫자에 따라 반응성이 좋아질 것으로 예상했지만 최종적으로는 관능기 숫자에서 수축률이 결정되는 것이 아니라 소재 자체의 점도, 구조적인 특성에 기인하며 공간적으로 보다 반응 가능성이 높을수록 높은 수축률을 보여준다고 할 수 있다.
차이가 존재한다. 두 분자간의 관능기 위치에 차이는 없으며 이에 따라 최종적인 수축률의 차이는 거의 없는 것으로 나타났다.
[10, 11]. 하지만 본 실험의 결과에서는 전혀 반대된 결과 양상이 나타났는데 이러한 결과는 공정상에서 적용되는 소재들이 단순히 관능기의 변화에 따라서만 수축정도가 결정되지 않는다는 것을 보여주는 결과라고 볼 수 있다.

참고문헌 (11)

J. H. Lai, a and A. E. Johnsona, Dental Materials, 9, 2 (1993).

상세보기
M. Goldman, Australian Dental Journal, 28, 3 (2009).
D. C. Watts, A. S. Marouf, and A. M. Al-Hindi, Dental Materials, 19, 1 (2003).

상세보기
D. C. Watts and A. J. Cash, Measurement Science and Technology, 2, 8 (1991).
R. Chandra and R. K. Soni, Polymer International, 31, 3 (2007).
D. Lu and C. P. Wong, International Journal of Adhesion and Adhesives, 20, 3 (2000).
D Truffier-Boutry, S Demoustier-Champagne, and J. Devaux, Dental Materials, 22, 5 (2006)
H. Yu, S. G. Mhaisalkar, and E. H. Wong, Journal of Materials Research, 20, 5 (2005).
H. Yu, S. G. Mhaisalkar, and E. H. Wong, Journal of Electronic Materials, 34, 8 (2005).
K. F. Schoch, Jr., P. A. Panackal, and P. P. Frank, Thermochimica Acta, 417, 1 (2004).

상세보기
UV Curable Monomers Properties:Shrinkage and Glass Transition, Sartomer Technical Literature, USA (2009).

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