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문제 정의
- 본 연구에서는 수분산 폴리우레탄에 영향을 미치는 여러 가지 요인을 알아보기 위해 monomeric di 이의 종류, polyol/monomeric diol 몰비, DMPA 의 함량에 따라 수 분산 폴리우레탄을 합성하고 특성을 알아보았다.
- 있다. 본 연구에서는 이러한 단점을 개선하고자 DMPA 함량을 줄이는 대신 monomeric di 이을 주가하여, 하드세그먼트 함량을 조절하면서, 열적, 기계적 물성 및 접착력에 미치는 영향을 알아보고자 하였다.
제안 방법
- 둘째, DMPA함량과 monomeric di이의 종류를 고정시키고, polyol/monomeric di이의 몰 비율에 따른 수 분산 폴리우레탄의 물성과 특징 변화를 살펴보았다.
- 물리적 특성은 universal test ing machine (UTM, model; DTU-900MHA)을 사용하여 응력-변형률 곡선을 얻었으며, 이로부터 인장 강도 및 신장률을 측정하였다. 또한 평가시 편은 길이 20 mm, 폭 10 mm, 두께는 약 士 0.5 mm, cross-head speed는 500 mm/min 의 조 건으로 하여 상온에서 측정하였다. 기계적 물성은 시편 5개를 측정하여 평균값으로 하였다.
- 마지막으로 monomeric di이의 종류와 polyol/mono meric diol 몰비를 고정시킨 뒤 DMPA의 함량에 따른 수 분산 폴리우레탄의 변화를 관찰하였다.
- 열적성질은 DSC (dif ferential scanning calorimeter, Dupont Instrument Model-910)를 질소 기류 하에서 -90〜200°C 범위에서 10°C/min 의 승온 속도로 분석하였다. 물리적 특성은 universal test ing machine (UTM, model; DTU-900MHA)을 사용하여 응력-변형률 곡선을 얻었으며, 이로부터 인장 강도 및 신장률을 측정하였다. 또한 평가시 편은 길이 20 mm, 폭 10 mm, 두께는 약 士 0.
- 반응물의 NCO 함량은 dibutylamine back-titration법을 통해 확인하였으며, 이론적 NCO 함량에 도달할 때까지 합성 반응을 진행하였다. 반응 온도를 40°C 로 낮추고 계산된 양의 TEA 를MEK 약 5 g에 희석시켜 투입하고 1 h 중화 반응을 시켜 이온화된 NCO 말단 프리폴리머를 얻었다. 여기에 증류수를 투입하며 600 rmp 으로 교반을 하면서 수분산된 NCO 말단 프리폴리머를 얻었고 계산된 양의 EDA를 소량의 MEK 에 녹여 반응기에 투입하고 1 h 동안 반응 시켜 최종 쇄 연장된 PUD를 합성하였다.
- 수분산 폴리우레탄의 물성과 특성에 영향을 줄 수 있는 요소들을 알아보기 위해, prepolymer 혼합법과 중화 유화법을 이용하여 수분산 폴리우레탄을 제조하여 크게 세 가지의 요소들의 영향을 살펴보았다.
- 수분산 폴리우레탄의 합성 유무를 확인하기 위해 Fourier transform infrared spectrometer (JASCO, FT/IR-6200)를이용하여 확인하였고, 이때 파장 범위 4, 000〜400 cm-1 에서 주 사회수를 30으로 하였다. 열적성질은 DSC (dif ferential scanning calorimeter, Dupont Instrument Model-910)를 질소 기류 하에서 -90〜200°C 범위에서 10°C/min 의 승온 속도로 분석하였다.
- 접착력 평가를 진행하였다. 신발 밑창용 고무를 2x10 cm로 절단한 뒤 MEK로 세척하고 primer 처리 후 합성된 수분산 폴리우레탄에 동성 NSC 사의 경화제 ARF40을 5 phr 첨가하여 일정량도포하여 접착평가를 진행하였다.
- 반응 온도를 40°C 로 낮추고 계산된 양의 TEA 를MEK 약 5 g에 희석시켜 투입하고 1 h 중화 반응을 시켜 이온화된 NCO 말단 프리폴리머를 얻었다. 여기에 증류수를 투입하며 600 rmp 으로 교반을 하면서 수분산된 NCO 말단 프리폴리머를 얻었고 계산된 양의 EDA를 소량의 MEK 에 녹여 반응기에 투입하고 1 h 동안 반응 시켜 최종 쇄 연장된 PUD를 합성하였다. 이때 고형분의 함량은 30 wt%로 하였다.
- 주 사회수를 30으로 하였다. 열적성질은 DSC (dif ferential scanning calorimeter, Dupont Instrument Model-910)를 질소 기류 하에서 -90〜200°C 범위에서 10°C/min 의 승온 속도로 분석하였다. 물리적 특성은 universal test ing machine (UTM, model; DTU-900MHA)을 사용하여 응력-변형률 곡선을 얻었으며, 이로부터 인장 강도 및 신장률을 측정하였다.
- 첫째, DMPA함량과 polyol/monomeric diol 몰비를 일정하게 고정시킨 뒤 monomeric di 이의 종류에 따라 수 분산 폴리우레탄에 미치는 영향을 알아보았다.
- 합성된 수분산 폴리우레탄을 접착제로 응용하기 위하여 접착력 평가를 진행하였다. 신발 밑창용 고무를 2x10 cm로 절단한 뒤 MEK로 세척하고 primer 처리 후 합성된 수분산 폴리우레탄에 동성 NSC 사의 경화제 ARF40을 5 phr 첨가하여 일정량도포하여 접착평가를 진행하였다.
대상 데이터
- 수분산 폴리우레탄 제조시 사용된 폴리올로는 대원포리머 (주)사의 에스테르형인 DT-2040 (adipic acid/neo- pentylglycol, Mw = 2000 g/mol, B-20)을 80°C의 진공 오븐에서 8 h 이상, 수분가를 0.01% 미만으로 정제하여 사용하였다. 이 소시아네 이 트로는 Aldrich사의 4, 4-dicy- clohexylmethane diisocyanate (H12MDI) 를 사용하였고, short chain 역할을 하는 각각의 di이도 Aldrich사를 사용하였다.
- 01% 미만으로 정제하여 사용하였다. 이 소시아네 이 트로는 Aldrich사의 4, 4-dicy- clohexylmethane diisocyanate (H12MDI) 를 사용하였고, short chain 역할을 하는 각각의 di이도 Aldrich사를 사용하였다. 친수성기를 도입하기 위하여 Aldrich 사의 Dimethylol propionic acid (DMPA), 촉매는 Aldrich사의 Dibutyltin dilaurate (DBTDL), 사슬 연장제로 Junsei Chemical 사의 eth ylene diamine (EDA)과 용제는 Junsei Chemical 사의 methyl ethyl ketone (MEK)를 정제 공정 없이 그대로 사용하였다.
- 이 소시아네 이 트로는 Aldrich사의 4, 4-dicy- clohexylmethane diisocyanate (H12MDI) 를 사용하였고, short chain 역할을 하는 각각의 di이도 Aldrich사를 사용하였다. 친수성기를 도입하기 위하여 Aldrich 사의 Dimethylol propionic acid (DMPA), 촉매는 Aldrich사의 Dibutyltin dilaurate (DBTDL), 사슬 연장제로 Junsei Chemical 사의 eth ylene diamine (EDA)과 용제는 Junsei Chemical 사의 methyl ethyl ketone (MEK)를 정제 공정 없이 그대로 사용하였다.
데이터처리
- 5 mm, cross-head speed는 500 mm/min 의 조 건으로 하여 상온에서 측정하였다. 기계적 물성은 시편 5개를 측정하여 평균값으로 하였다.
이론/모형
- 균일하게 혼합된 후 sample injection adapter에 디이소시아네이트를 30 min 동안 적가하면서 약 4 h 동안 반응시켰다. 반응물의 NCO 함량은 dibutylamine back-titration법을 통해 확인하였으며, 이론적 NCO 함량에 도달할 때까지 합성 반응을 진행하였다. 반응 온도를 40°C 로 낮추고 계산된 양의 TEA 를MEK 약 5 g에 희석시켜 투입하고 1 h 중화 반응을 시켜 이온화된 NCO 말단 프리폴리머를 얻었다.
성능/효과
- 또한 Figure 3(b)는 일정 조성비의 Polyol, H12MDI 그리고 mono meric di이를 4 h 반응 후의 FT-IR spectrum을 나타낸 것으로 Figure 3(b)에서 보는 바와 같이 반응이 진행됨에 따라 우레탄 결합의 -COO 피크가 약 1, 700 cm-1 부근에서 나타나고, -OH기에 의한 특성피크가 3, 300〜3, 500 cm-1 부근에서 N-H 신축 진동 피크와 중첩되어 나타나며, 미반응 이소시아네이트 피크가 약 2, 200 cm-1 부근에서 나타났지만 피크의 intensity 가 감소하여 폴리우레탄프리폴리머가 합성되었음을 확인할 수 있었다. Figure 3(c)는 폴리우레탄 프리폴리머의 쇄연장 반응 후 생성된 중합체의 FT-IR 결과로 2, 200 cm-1 에서 나타났던 이소시아네이트의 피크가 사라지고, 약 3, 300 cm-1 부근에서 -OH 기에 의한 흡수 피크가 사슬 연장 반응 후 약간 감소하는 것을 확인할 수 있었다. 그러나 우레탄 특성피크인 3, 300〜3, 500 cm-1 에서 N-H stretch에 의한 피크와 중복되기 때문에 intensity 변화는 크게 나타나지 않은 것을 확인할 수 있었다.
- 결과이다. DMPA의 함량이 증가함에 따라 유화 입자 상이 세밀하게 되어 이온기 주위의 물과 수화되는 용매화 효과가 커지게 되어 접착력이 증가하게 되나, 본 연구에서는 오히려 감소하는 결과를 보였다. 이는 수 분산 폴리우레탄의 결정화도(crystallinity) 가 접착 강도에 영향을 미치는데, DMPA 함량이 증가함에 따라 인해 결정화도가 감소하기 때문으로 사료된다[18, 19].
- 물성을 나타내었다. Polyol/monomeric di이의 몰비에서 monomeric di이의 함량이 증가할수록 인장강도 값이 증가하였고, 신율은 감소하였다. 이 역시 하드 세그먼트인 monomeric di 이의 함량이 증가하여 인장강도에 영향을 주었고, poly이의 함량은 감소하여 소프트 세그먼트가 감소하여 신율에 영향을 준 것으로 사료된다.
- Figure 5(a)에서 보는 바와 같이 monomeric di이의 분자량이 증가함에 따라 인장강도는 증가하고 신율은 감소하는 것을 알 수 있다. 그 중 1, 6-hexanedi이을 사용하였을 경우 인장 강도가 가장 높은 값을 나타내었는데, 이는 monomeric di이의 분자량이 증가할수록 하드세그먼트 영역이 증가하여 인장 강도가 증가한 것으로 사료된다.
- 나타내었다. 그리고 증가하였고, polyol/monomeric di이의 몰비에서 monomeric di이의 몰비가 증가함에 따라, DMPA함량이증가함에 따라 증가하였으며. 신율은 반대의 값을 나타내었다.
- 기계적 물성을 관찰한 결과 인장 강도는 monomeric di이의 분자량이 증가함에 따라 증가하였고, 또한 1, 6- hexanedi이을 사용하였을 때 가장 높은 값을 나타내었다. 그리고 증가하였고, polyol/monomeric di이의 몰비에서 monomeric di이의 몰비가 증가함에 따라, DMPA함량이증가함에 따라 증가하였으며.
- 합성된 수분산 폴리우레탄의 열적 특성을 평가한 결과 monomeric di이의 분자량, polyol/monomeric diol 몰비에서 monomeric diol 함량 그리고 DMPA의 함량이 증가함에 따라 Tg 가 미세하게 증가하는 것을 확인 하였다
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