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문제 정의
- 본 연구에서는 coagulation방법과 Atomic Transfer Radical Polymerization (ATRP)방법으로 처리한 다중벽탄소나노튜브 (MWNT) 를 투명한 열가소성 수지인 PMMA 에 첨가하여 복합재료를 제조하여, 탄소나노튜브의 표면처리가 복합재료의 열전도도, 투명도, 계면형성, 유리전이온도에 미치는 영향을 고찰하였다.
제안 방법
- 탄소나노튜브의 분산성과 탄소나노튜브 복합재료의 열전도성을 향상시키기 위해 제조사로부터 입수한 MWNT 를 표면처리 하였다. 제조사로부터 입수한 탄소나노튜브는 Figure 1과 같이 서로 엉켜져 있는 구조를 가지는 데 이를 고분자 기재에 적용할 때 분산시키기어려운 문제점이 있다.
- 본 연구에서는 coagulation 방법과 ATRP 방법을 사용하여 탄소나노튜브를 처리 하였다. Coagulation방법 에서는 scheme 1과 같이 dimethylformamide (DMF) 에 MWNT를 넣고 초음파로 분산시킨 후 DMF에 녹아있는 PMMA 와 혼합시키고 이를 침전과 여과방법으로 나노복합재료를 제조하는 방법이다[11].
- Coagualation 방법과 ATRP 방법으로 얻은 PMMA/MWNT 파우더는 PMMA 와 혼합한 후 핫프레스를 사용하여 열확산도 측정용 디스크 샘플을 제조하였으며, 열확산도시편제작에 대한 자세한 사항은 본 연구자의 이전 논문에서 찾을 수 있다 [20].
- , Model : JSM 6007-F)을 사용하였다. 고분자는 부도체이기 때문에 표면의 전하대전으로 인한 샘플 손상을 방지하기 위하여 샘플의 표면과파단면은 스퍼터 코터 (Cressington sputter coater) 를 이용하여 수십 nm의 Pt 전처리 코팅을 한 후 관찰하였다.
- 시편 5개를 준비하여 측정하였다. 복합재료의 밀도는 Electronic Densimeter (Model : MD-300S, ALFA Mirage Co.)를 이용하여 측정하였다. Neat PMMA와 복합재료 시편의 광투과도를 측정하기 위하여 UV-Vis Spectrophotometer (Optizen 2120UV, Scinco Co.
- 본 연구에서 사용한 열확산도 측정 장비는 레이저 섬광법 (laser flash method)을 이용한 Thermal Constant Analyzer (Model : TC-7000, ULVAC Co.)였으며, 30℃ 에서 레이저 섬광을 직경이 10 mm인 디스크 형태의 시료 전면에 조사하여 흡수된 열이 두께방향으로 이동되어져 뒷면의 온도를 상승시키는데 뒷면의 온도가 최대가 되는 시간의 half-time 을 측정하여 열확산도를 구하고 여기에 샘플의 밀도와 비열을 곱하여 열전도도를구하였다. 비열은 Differential Scanning Calorimeter (Model : 2010, TA Co.
- MWNT 함량과 표면처리 방법에 따라 PMMA/MWNT 복합재료의 광투과도에 미치는 영향을 UV-vis spectra를 이용하여 관찰하였다. Figure 3에서 보는 바와 같이 Neat PMMA와 ATRP 표면처리 방법으로 처리한 0.
- 열전도도를 향상시 키 기 위 하여 다중벽 탄소나노튜브를 coagulation 방법과 ATRP 방법으로 처리하여 PMMA/MWNT 복합재료를 제조하였다. 두 방법 모두 탄소나노튜브양을 0.
대상 데이터
- 2 W/mK 의 낮은 열전도도를 가지고 있기 때문에 열전도도를 높이기 위하여 열전도도가 높은 금속이나 세라믹 필러들을 첨가하는 연구가 오래전부터 진행되어 왔다 [4-7]. 주로 silicon carbide (SiC), aluminum nitride (AIN), boron nitride (BN) 등과 같은 세라믹 필러를 사용하였다.
- 본 실험에서는 투명성과 내후성이 우수한 광학용 Parapet® poly(methylmethacrylate) (PMMA) (Grade: GH, Kuraray Co., Japan)를 고분자 기재로 사용하였으며 자세한 정보는 Table 1에 나타나 있다. PMMA는 광학용도광판이나 필름용으로 많이 사용되고 있으나 열전도도가 0.
- 필러로 사용된 탄소나노튜브는 다중벽 나노튜브(Grade : CM 95, Hanwha Nanotech Co.)를 사용하였으며, 10〜15 nm의 직경을 가졌으며, 종횡비(aspect ratio)는 1,000 정도였다 (Table 2). Figure 1은 본 연구에서 사용한 MWN 의 주사현미경 사진이다.
- )를 사용하였으며, 10〜15 nm의 직경을 가졌으며, 종횡비(aspect ratio)는 1,000 정도였다 (Table 2). Figure 1은 본 연구에서 사용한 MWN 의 주사현미경 사진이다. 고립된 한 가닥의 다중벽나노튜브의 경우에는 열전도도가 3,000 W/mK 정도의 높은 값을 가지는 것으로 알려져 있다.
- 복합재료의 열확산도를 측정하기 위해 제작한 지름 10 mm, 두께 1 mm의 디스크의 밀도를 각 조건에 대하여 시편 5개를 준비하여 측정하였다. 복합재료의 밀도는 Electronic Densimeter (Model : MD-300S, ALFA Mirage Co.
이론/모형
- 나노복합재료에서 기재인 PMMA 와 필러인 탄소나노튜브의 계면에서 포논의 산란과 이에 따른 열전도도에 미치는 영향을 알아보기 위하여 전계형 주사방사현미경 (FESEM, JEOL Co., Model : JSM 6007-F)을 사용하였다. 고분자는 부도체이기 때문에 표면의 전하대전으로 인한 샘플 손상을 방지하기 위하여 샘플의 표면과파단면은 스퍼터 코터 (Cressington sputter coater) 를 이용하여 수십 nm의 Pt 전처리 코팅을 한 후 관찰하였다.
- )를 이용하여 측정하였다. Neat PMMA와 복합재료 시편의 광투과도를 측정하기 위하여 UV-Vis Spectrophotometer (Optizen 2120UV, Scinco Co.)를 사용하였다.
- Figure 3. UV-vis spectra of neat PMMA and PMMA/MWNT (0.1 wt%), ATRP method was used to prepare the MWNT in PMMA matrix.
성능/효과
- 변화를 보여주고 있다. ATRP나 coagulation 방법에 관계없이 탄소나노튜브의 함량이 증가함에 열전도도 값이 증가하였다. 1 wt% 의 MWNT 를 ATRP 방법으로 표면처리하여 사용한 복합재료의 경우 열전도도는 0.
- ATRP나 coagulation 방법에 관계없이 탄소나노튜브의 함량이 증가함에 열전도도 값이 증가하였다. 1 wt% 의 MWNT 를 ATRP 방법으로 표면처리하여 사용한 복합재료의 경우 열전도도는 0.37 W/mK로 순수 PMMA가 0.21 W/mK를 가지는 것과 비교할 때 71 %의 열전도도 향상을 보였다. Coagulation 방법에 비하여 ATRP 방법이 같은 함량의 나노튜브에서보다 높은 열전도도 증가를 보여주었다.
- 21 W/mK를 가지는 것과 비교할 때 71 %의 열전도도 향상을 보였다. Coagulation 방법에 비하여 ATRP 방법이 같은 함량의 나노튜브에서보다 높은 열전도도 증가를 보여주었다. 이러한 결과는 전기전도도의 경우에는 1 wt% 미만의 특정 탄소나노튜브 함량에서도 전기전도도가 급격하게 증가하는 per colation threshold 가 발생하지만 일반적으로 열전도도에서는 percolation 현상이 나타나지 않는 것과 일치한다 [23].
- ATRP 방법으로 처리한 경우에는 탄소나노튜브 표면에 도입된 -COOH 기가 Brominated PMMA와 72 h 동안 반응을 하여 MWNT 표면에 PMMA를 결합시키고, 이를 별도로 준비한 PMMA 기재와 혼합하게 되어, PMMA 기재와의 상용성이 좋아지고 효과적인 분산이 이루어져 열전도도 향상 효과가 뛰어난 것으로 볼 수 있다. 즉, ATRP 방법은 분자레벨에서 고분자와 탄소나노튜브가 공유결합을 이루기때문에 PMMA 기재 내에서 분산정도가 우수하고 탄소나노튜브의 손상을 적게 주어 열전도도가 순수 PMMA 보다 71% 향상된 결과를 보여주는 것으로 보인다.
- MWNT 를 사용한 본 연구의 결과는 단일벽탄소나노튜브를 사용하여 epoxy 에 적용한 이전의 연구결과와 차이를 보이는 데, epoxy수지에 0.09 wt%의 단일벽탄소나노튜브를 첨가한 경우에 열전도도가 350% 증가하였다[19]. 본 연구에서 얻은 결과보다 훨씬 큰 열전도도 증가를 보이는 이유는 열가소성 수지에 비해 젖음성이 우수한 액체상태의 epoxy 수지로 복합재료를 제조한 점과 필러로 사용한 다중벽탄소나노튜브와 단일벽탄소나노튜브의 고유 열전도도 차이, 탄소나노튜브의순도 등에 기인한 것으로 보인다.
- 09 wt%의 단일벽탄소나노튜브를 첨가한 경우에 열전도도가 350% 증가하였다[19]. 본 연구에서 얻은 결과보다 훨씬 큰 열전도도 증가를 보이는 이유는 열가소성 수지에 비해 젖음성이 우수한 액체상태의 epoxy 수지로 복합재료를 제조한 점과 필러로 사용한 다중벽탄소나노튜브와 단일벽탄소나노튜브의 고유 열전도도 차이, 탄소나노튜브의순도 등에 기인한 것으로 보인다.
- 변화를 보여주고 있다. 본 연구에서 사용한 순수한 PMMA 의 유리전이온도는 103℃ 인데 비하여 0.1 wt% 탄소나노튜브를 첨가한 경우 coagulation방법은 105.5℃였고, ATRP방법의 경우에는 110.8℃로 증가하였다. 탄소나노튜브와 PMMA를 분자레벨에서 결합시키는 ATRP 방법으로 처리한 경우에 SEM 에서 관찰한 바와 같이 보다 양호한 분산을 가지며, 탄소나노튜브가 효과적으로 PMMA 의 사슬운동을 저하시켜 동일탄소나노튜브 함량에서 높은 유리전이온도를 가지는것으로 판단된다.
- 8℃로 증가하였다. 탄소나노튜브와 PMMA를 분자레벨에서 결합시키는 ATRP 방법으로 처리한 경우에 SEM 에서 관찰한 바와 같이 보다 양호한 분산을 가지며, 탄소나노튜브가 효과적으로 PMMA 의 사슬운동을 저하시켜 동일탄소나노튜브 함량에서 높은 유리전이온도를 가지는것으로 판단된다. 고분자 기재에 나노필러 도입을 하였을 때 유리전이온도가 상승하는 현상은 epoxy와 같은 열경화성 기재에 소량의 탄소나노튜브를 첨가하였을 경우에 보고된 바 있다 [19].
- 제조하였다. 두 방법 모두 탄소나노튜브양을 0.1 wt%에서 1.0 wt%로 증가 시킴에 따라 열전도도가 증가하였다. 같은 함량의 다중벽탄소나노튜브를포함하였을 경우, ATRP방법이 coagulation방법보다 효과적인 분산을 가지고 탄소나노튜브-PMMA 화학결합을 가져 상대적으로 높은 광투과도와 열전도도를 보여주었으며, 뚜렷한 유리전이온도 상승효과를 나타내었다.
- 0 wt%로 증가 시킴에 따라 열전도도가 증가하였다. 같은 함량의 다중벽탄소나노튜브를포함하였을 경우, ATRP방법이 coagulation방법보다 효과적인 분산을 가지고 탄소나노튜브-PMMA 화학결합을 가져 상대적으로 높은 광투과도와 열전도도를 보여주었으며, 뚜렷한 유리전이온도 상승효과를 나타내었다. 주사전자현미경을 사용하여 복합재료의 파단면을 분석한 결과 coagulation 방법은 양호한 분산도를 가졌으나 24 h 이상의 긴 초음파 처리에 의한 탄소나노튜브의 표면손상 및 끊어짐 현상이 발생하여 열전달에 중요한 효과적인 포논전달을 하지 못하는 것으로 추정되었다.
- 같은 함량의 다중벽탄소나노튜브를포함하였을 경우, ATRP방법이 coagulation방법보다 효과적인 분산을 가지고 탄소나노튜브-PMMA 화학결합을 가져 상대적으로 높은 광투과도와 열전도도를 보여주었으며, 뚜렷한 유리전이온도 상승효과를 나타내었다. 주사전자현미경을 사용하여 복합재료의 파단면을 분석한 결과 coagulation 방법은 양호한 분산도를 가졌으나 24 h 이상의 긴 초음파 처리에 의한 탄소나노튜브의 표면손상 및 끊어짐 현상이 발생하여 열전달에 중요한 효과적인 포논전달을 하지 못하는 것으로 추정되었다.
- ATRP 방법으로 처리한 탄소나노튜브를 첨가한 경우 뚜렷한 유리전이온도의 상승을 보여주었으며, I. 0 wt% 의 탄소나노튜브를 첨가 하였을 경우에 열전도도가 순수한 PMMA 의 열전도도가 0.21 W/mK 인 것에 비하여 71% 증가한 0.38 W/mK을 가졌다.
후속연구
- 본 연구의 결과는 열의 효율적인 방출이 필요한 고분자를 기재로 한 히트싱크, 교환기, 전자디바이스의 하우징, 투명 디스플레이 부품 등에 응용될 수 있다.
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