[논문]Mg-Zn-(Zr) 합금의 미세조직과 결정립의 안정성

전중환

doi:10.12656/jksht.2010.23.6.309

[국내논문] Mg-Zn-(Zr) 합금의 미세조직과 결정립의 안정성
Microstructures and Grain Stabilities of Mg-Zn-(Zr) Alloys 원문보기

열처리공학회지 = Journal of the Korean society for heat treatment, v.23 no.6, 2010년, pp.309 - 314

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Microstructures and grain growth behaviors at elevated temperatures have been investigated for extruded Mg-2%Zn and Mg-2%Zn-0.3%Zr alloys, in order to clarify the role of Zr in grain stability of Mg-Zn alloy. The grain size of Zr-free alloy increased continuously with an increase in annealing temperature, when isochronally annealed for 60 min from 573 to 723K, while the grains of the Zr-containing alloy were relatively stable up to 723 K. The activation energies for grain growth ($E_g$) between 573 and 723 K were calculated as 77.8 and 118.6 kJ/mole for the Mg-2%Zn and Mg-2%Zn-0.3%Zr alloys, respectively, which indicates that grains in the Zr-added alloy possess higher thermal stabilities at elevated temperatures. TEM observations on the annealed Mg-2%Zn and Mg-2%Zn-0.3%Zr alloys revealed that enhanced grain stability resulting from Zr addition into Mg-Zn alloy would be ascribed to the restriction of grain growth by stable Zn-Zr nano-precipitates distributed in the microstructure.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구는 후속적인 것으로, 대표적 소성가공용 합금계인 Mg-Zn 합금에서 결정립의 고온 성장 거동에 미치는 Zr 첨가의 영향을 조사하고자 하였다. 이 연구를 수행하기 위해 Mg-2%Zn 및 Mg-2%Zn-0.

제안 방법

본 연구는 후속적인 것으로, 대표적 소성가공용 합금계인 Mg-Zn 합금에서 결정립의 고온 성장 거동에 미치는 Zr 첨가의 영향을 조사하고자 하였다. 이 연구를 수행하기 위해 Mg-2%Zn 및 Mg-2%Zn-0.3%Zr 압출재를 제조하여 573K~723 K의 온도 구간에서 60분 동안 어닐링하면서 결정립 크기의 변화를 조사, 비교하였다. 이 결과로부터 Mg-2%Zn 및 Mg-2%Zn-0.
이 결과로부터 Mg-2%Zn 및 Mg-2%Zn-0.3%Zr 합금에서 결정립 성장의 활성화에너지를 계산하였으며, 그 차이를 Zr 첨가에 따른 미세조직 변화와 연관지어 분석하였다.
98%Zn, Mg-15%Zr 모합금을 목적 조성으로 평량한 후 전기저항로를 이용하여 대기 중(SF₆+CO₂) 보호성 분위기하에서 용해한 다음 금형에 주조하였다. 주조된 잉곳트는 직경 150 mm, 길이 250 mm의 원통 형태를 가지며, 이를 573 K로 가열한 후 10 mm/s의 속도에서 9.8 : 1로 압출하여 10 mm 두께의 판재를 제조하였으며, 이로부터 미세조직 분석에 필요한 시편들을 가공하여 마련하였다. 제조된 합금의 실제 조성은 ICP를 이용하여 분석하였으며, 그 결과를 Table 1에 정리하였다.
8 : 1로 압출하여 10 mm 두께의 판재를 제조하였으며, 이로부터 미세조직 분석에 필요한 시편들을 가공하여 마련하였다. 제조된 합금의 실제 조성은 ICP를 이용하여 분석하였으며, 그 결과를 Table 1에 정리하였다. 결정립의 성장 거동을 파악하기 위해 시료를 573 K에서 723 K의 온도 범위에서 60분 동안 열처리한 후 공냉하였으며, 열처리 온도에 따른 미세조직의 변화는 광학현미경(OM)과 투과전자현미경(TEM)으로 분석하였다.
제조된 합금의 실제 조성은 ICP를 이용하여 분석하였으며, 그 결과를 Table 1에 정리하였다. 결정립의 성장 거동을 파악하기 위해 시료를 573 K에서 723 K의 온도 범위에서 60분 동안 열처리한 후 공냉하였으며, 열처리 온도에 따른 미세조직의 변화는 광학현미경(OM)과 투과전자현미경(TEM)으로 분석하였다. 평균 결정립 크기는 광학현미경 조직 사진을 Linear Intercept법으로 분석하여 정량화하였다.
Mg-Zn 합금에서 Zr이 결정립의 열적 안정성에 미치는 영향을 분석하기 위해 Fig. 4의 결정립 크기 데이터를 이용하여 상기 2가지 합금에 대해 결정립 성장의 활성화 에너지를 계산하였다. 등시간(Isochronal) 열처리의 경우 결정립 성장 Kinetics는 다음과 같이 쓸 수 있다[13].
이로부터, Mg-2%Zn 합금에 Zr을 소량 첨가함에 의해 결정립 성장의 활성화 에너지가 30 kJ/mole 이상 증가한 것을 확인할 수 있으며, 이는 Zr 첨가에 의해 결정립의 열적 안정성이 향상되었음을 의미한다. 그 원인을 알아보기 위해 압출 상태 및 다양한 온도에서 1시간 동안 어닐링한 Mg-2%Zn 및 Mg-2%Zn-0.3%Zr 합금의 미세조직을 TEM으로 관찰하였으며, 그 결과를 Fig. 6에 나타내었다. Mg-2%Zn 압출재에서는 (Fig.
Mg-Zn 합금에서 결정립의 열적 안정성에 미치는 Zr 첨가의 영향을 조사하기 위해 Mg-2%Zn 및 Mg-2%Zn-0.3%Zr 소성가공재에서 어닐링에 따른 결정립 성장 거동을 비교·분석하였다.

대상 데이터

Mg-2%Zn 및 Mg-2%Zn-0.3%Zr 합금은 99.9%Mg, 99.98%Zn, Mg-15%Zr 모합금을 목적 조성으로 평량한 후 전기저항로를 이용하여 대기 중(SF₆+CO₂) 보호성 분위기하에서 용해한 다음 금형에 주조하였다. 주조된 잉곳트는 직경 150 mm, 길이 250 mm의 원통 형태를 가지며, 이를 573 K로 가열한 후 10 mm/s의 속도에서 9.

이론/모형

결정립의 성장 거동을 파악하기 위해 시료를 573 K에서 723 K의 온도 범위에서 60분 동안 열처리한 후 공냉하였으며, 열처리 온도에 따른 미세조직의 변화는 광학현미경(OM)과 투과전자현미경(TEM)으로 분석하였다. 평균 결정립 크기는 광학현미경 조직 사진을 Linear Intercept법으로 분석하여 정량화하였다.

성능/효과

3%Zr 합금의 광학현미경 미세조직을 서로 비교하여 나타낸 것이다. 동일한 열처리 조건에서 미세조직을 비교해 보면 Zr을 첨가하지 않은 합금이 훨씬 조대한 것을 쉽게 알 수 있어, 이전에 보고한 순 Mg에서와 마찬가지로 Mg-Zn 합금에서도 결정립의 열적 안정성이 Zr 첨가에 의해 향상됨을 확인할 수 있다.
3%Zr 소성가공재에서 어닐링에 따른 결정립 성장 거동을 비교·분석하였다. 주조 및 압출상태에서는 Zr 첨가에 의해 Mg-Zn 합금의 결정립 크기가 감소함과 동시에 조직의 균일도가 향상되었다. 573 K에서 723 K의 온도 구간에서 1시간 동안 어닐링한 후 결정립 성장 거동을 조사한 결과, Mg-2%Zn 합금은 573 K에서부터 결정립 크기가 급격히 증가한 반면, Mg-2%Zn-0.
주조 및 압출상태에서는 Zr 첨가에 의해 Mg-Zn 합금의 결정립 크기가 감소함과 동시에 조직의 균일도가 향상되었다. 573 K에서 723 K의 온도 구간에서 1시간 동안 어닐링한 후 결정립 성장 거동을 조사한 결과, Mg-2%Zn 합금은 573 K에서부터 결정립 크기가 급격히 증가한 반면, Mg-2%Zn-0.3%Zr 합금은 723 K까지 결정립의 급격한 성장 없이 상대적으로 안정하였다. 573~723 K 온도구간에서 결정립 성장의 활성화 에너지는 Mg-2%Zn 및 Mg-2%Zn-0.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	Zr은 어떤 재료에서 결정립 미세화 원소로 작용하는가가?	알루미늄(Al) 또는 Al 합금에서 지르코늄(Zr)의 첨가는 상온 강도, 내열 특성 및 초소성(Superplasticity) 등을 향상시키는 것으로 잘 알려져 있는데[1-3], 이는 조직 내에 생성된 Al3Zr 나노 석출물이 결정립을 미세화하고 고온에서 결정립계를 고착, 성장을 효과적으로 억제함으로써 결정립의 열적 안정성(Thermal stability)을 높이기 때문이다[4-6]. Zr은 Al과 마찬가지로 마그네슘(Mg) 및 Mg 합금에서도 유용한 결정립 미세화 원소이다[7-8]. Zr에 의한 결정립 미세화 기구는 Al과 달리 주조 중 용탕에 고용된 Zr 입자가 Mg 초정의 핵생성처로 작용하거나, 고용되지 않은 Zr 입자의 경우 포정 반응(Peritectic reaction)에 의해 초정을 미세화하는 것으로 보고되어 있다[7, 8].
	알루미늄 또는 Al 합금에서 지르코늄 첨가가 상온 강도, 내열 특성 및 초소성등을 향상시키는 이유는?	알루미늄(Al) 또는 Al 합금에서 지르코늄(Zr)의 첨가는 상온 강도, 내열 특성 및 초소성(Superplasticity) 등을 향상시키는 것으로 잘 알려져 있는데[1-3], 이는 조직 내에 생성된 Al3Zr 나노 석출물이 결정립을 미세화하고 고온에서 결정립계를 고착, 성장을 효과적으로 억제함으로써 결정립의 열적 안정성(Thermal stability)을 높이기 때문이다[4-6]. Zr은 Al과 마찬가지로 마그네슘(Mg) 및 Mg 합금에서도 유용한 결정립 미세화 원소이다[7-8].
	Mg-Zn, Mg-RE 등의 합금계 지르코늄을 거의 필수적으로 첨가하는 이유는?	Zr에 의한 결정립 미세화 기구는 Al과 달리 주조 중 용탕에 고용된 Zr 입자가 Mg 초정의 핵생성처로 작용하거나, 고용되지 않은 Zr 입자의 경우 포정 반응(Peritectic reaction)에 의해 초정을 미세화하는 것으로 보고되어 있다[7, 8]. Zr은 Al과 안정한 화합물을 형성하여 용탕에서 제거됨으로써 결정립 미세화 효과가 사라지는 Mg-Al계를 제외한 Mg-Zn, Mg-RE 등의 합금계에서는 조직을 미세화시킴과 동시에 결정립 크기의 균일도를 향상시키기 때문에 강도 및 연성의 향상을 위해 거의 필수적으로 첨가되고 있다[9-11]. 지금까지 Zr이 첨가된 다양한 Mg 합금에 대한 많은 연구에도 불구하고 Al 합금에서와 같이 고온에서 결정립 안정성에 미치는 영향에 대해서는 거의 보고되어 있지 않다.

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용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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