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문제 정의
- 본 연구에서는 오징어 먹물로부터 멜라닌을 추출하여 정제하고 용이하게 분말로 제조함으로써 보관과 활용을 용이하게 하였다. 또한 오징어 먹물 유래 멜라닌의 천연 염료로서의 이용 가능성을 파악하기 위해 양모직물에 적합한 염색 조건을 조사하였다.
- 본 연구에서는 오징어 먹물로부터 멜라닌을 추출하여 정제하고 용이하게 분말로 제조함으로써 보관과 활용을 용이하게 하였다. 또한 오징어 먹물 유래 멜라닌의 천연 염료로서의 이용 가능성을 파악하기 위해 양모직물에 적합한 염색 조건을 조사하였다.
제안 방법
- 0.02(g/L)로 희석된 멜라닌용액을 3M 수산화나트륨수용액에 용해시켜 UV/Vis 분광광도계(Agilent Technologies, USA)를 사용하여 측정하였다.
- 오징어 먹물 주머니에서 오징어 먹물을 채취하여 1% 수산화나트륨에 용해시켜 1시간 동안 교반시켜 단백질을 제거하였다. 그리고 10% 아세트산을 첨가하여 탄산칼슘과 탄산마그네슘, 카로티노이드를 제거하고 pH를 3으로 조절하여 멜라닌을 침전시켰다. 이후 증류수로 3회 반복 수세한 후 아세톤으로 석출하여 24시간 동안 진공건조기에서 건조시키고 사발로 갈아 분말화하였다.
- 멜라닌 분말을 염료로 사용한 양모직물의 최적 염색조건을 얻기 위해 염액의 pH, 멜라닌 분말의 농도, 염색 온도 및 염색 시간 변화에 따라 그 염색성을 조사하였다. 모든 염색은 자동 적외선 염색기(HeungShin Engineering, Korea)를 사용하여 액비 20:1에서 염색하였고, 멜라닌 분말용액은 물과 유기용매에 쉽게 용해되지 않으므로 초음파 발생기(VC750, Sonics & Materials, USA)로 30분간 처리한 후 사용하였다.
- 멜라닌의 입도는 전기영동 광산란 분광광도계(ELS-8000, Otsuka, Japan)을 이용하여 염욕의 pH 변화에 따른 입자 크기변화를 40oC와 80oC에서 측정하였고 5회 측정하여 각 분포구간의 평균 입도를 계산하였다.
- 모든 염색은 자동 적외선 염색기(HeungShin Engineering, Korea)를 사용하여 액비 20:1에서 염색하였고, 멜라닌 분말용액은 물과 유기용매에 쉽게 용해되지 않으므로 초음파 발생기(VC750, Sonics & Materials, USA)로 30분간 처리한 후 사용하였다.
- 모든 염색은 자동 적외선 염색기(HeungShin Engineering, Korea)를 사용하여 액비 20:1에서 염색하였고, 멜라닌 분말용액은 물과 유기용매에 쉽게 용해되지 않으므로 초음파 발생기(VC750, Sonics & Materials, USA)로 30분간 처리한 후 사용하였다. 염색성 평가는 반사율 분광광도계(Coloreye3100, Gretag Macbeth, Canada)를 사용하여 염색된 직물을 측색한 후 최대 흡수파장(360nm)에서의 표면염착농도(K/S)를 구하였고, UV/Vis분광광도계를 사용하여 염색 전 후 잔액의 최대 흡수파장에서의 흡광도 변화를 측정하여 흡진율을 구하였다. 염색된 직물의 세탁견뢰도는 Launder-O-meter (Daelim Engineering, Korea)을 사용하여 KS K ISO 105-C01에 의해 평가하였고 마찰견뢰도는 Crock meter(HeungShin Engineering, Korea)를 이용하여 KS K 0650의 크로크미터법으로 시행되었다.
- 염색온도 변화에 의한 염색성은 pH 4, 염료농도 5%에서 염색온도를 60, 80, 100, 120℃로 변화시켜 60분간 염색하였다. Table 3에서 제시한 바와같이 염색온도가 120℃까지 상승할수록 K/S도 증가하였다.
- 오징어 먹물 주머니에서 오징어 먹물을 채취하여 1% 수산화나트륨에 용해시켜 1시간 동안 교반시켜 단백질을 제거하였다. 그리고 10% 아세트산을 첨가하여 탄산칼슘과 탄산마그네슘, 카로티노이드를 제거하고 pH를 3으로 조절하여 멜라닌을 침전시켰다.
- 오징어먹물 채취 후 아무런 처리를 하지 않은 원액의 오징어 먹물과 정제한 멜라닌, 그리고 Aldrich에서 구입한 멜라닌 분말로 KBr 펠렛을 만들고 FT-IR 분광분석기(Tensor 27, Bruker, Germany)를 사용하여 분석하였다.
대상 데이터
- 멜라닌 제조와 직물 염색 시 pH조절을 위해 sodium hydroxide와 acetic acid은 정제 없이 사용하였다. 또한 구입한 오징어 추출 멜라닌 분말(Sigma)은 구조 확인을 위해 사용하였다.
- 실험에 사용된 오징어먹물은 오징어(Todarodes pacificus)의 내장에 붙어있는 오징어먹물 주머니를 직접 채취하고 정제하여 멜라닌분말을 제조하였다. 염색용 직물로 평직의 양모직물(65g/m2)과 면직물(98g/m2)을 솜베에서 구매하여 사용하였다.
- 실험에 사용된 오징어먹물은 오징어(Todarodes pacificus)의 내장에 붙어있는 오징어먹물 주머니를 직접 채취하고 정제하여 멜라닌분말을 제조하였다. 염색용 직물로 평직의 양모직물(65g/m2)과 면직물(98g/m2)을 솜베에서 구매하여 사용하였다. 멜라닌 제조와 직물 염색 시 pH조절을 위해 sodium hydroxide와 acetic acid은 정제 없이 사용하였다.
이론/모형
- 염색된 직물의 세탁견뢰도는 Launder-O-meter (Daelim Engineering, Korea)을 사용하여 KS K ISO 105-C01에 의해 평가하였고 마찰견뢰도는 Crock meter(HeungShin Engineering, Korea)를 이용하여 KS K 0650의 크로크미터법으로 시행되었다. 그리고 일광견뢰도는 Fade-O-meter(Korea Science, Korea)를 사용하여 KS K 0700의 카본아크법으로 시행하여 평가되었다.
- 염색성 평가는 반사율 분광광도계(Coloreye3100, Gretag Macbeth, Canada)를 사용하여 염색된 직물을 측색한 후 최대 흡수파장(360nm)에서의 표면염착농도(K/S)를 구하였고, UV/Vis분광광도계를 사용하여 염색 전 후 잔액의 최대 흡수파장에서의 흡광도 변화를 측정하여 흡진율을 구하였다. 염색된 직물의 세탁견뢰도는 Launder-O-meter (Daelim Engineering, Korea)을 사용하여 KS K ISO 105-C01에 의해 평가하였고 마찰견뢰도는 Crock meter(HeungShin Engineering, Korea)를 이용하여 KS K 0650의 크로크미터법으로 시행되었다. 그리고 일광견뢰도는 Fade-O-meter(Korea Science, Korea)를 사용하여 KS K 0700의 카본아크법으로 시행하여 평가되었다.
성능/효과
- Table 1은 pH와 온도 변화에 따른 멜라닌의 평균 입자크기와 빈도를 나타낸 것이다. 80oC에서 pH 2와 pH 4의 입자크기를 비교해 보면 pH 4에서 멜라닌 입자의 74%가 274nm이고 26%가 7,147nm이었지만, pH 2에서는 멜라닌 입도의 88%가 28,019nm, 12%가 2,057nm으로 증가하여 응집현상을 확인하였다. 하지만 pH 7이상에서는 입자크기는 큰 차이가 없지만 pH 4에서 보다 다소 증가하였다.
- 면 보다는 양모 직물의 염색성이 더 우수하였고 pH 4에서 가장 높은 염색성을 보였다. 그리고 염료농도 변화에 의한 염색성은 염료 농도가 증가할수록 K/S가 8이상까지 증가하지만 5%이상에서는 증가율이 감소하는 경향을 보였다. 그리고 염색온도의 경우 온도가 증가할수록 K/S가 증가하지만 120℃이상에서 직물의 축융이 심하므로 100℃이 하가 염색 온도가 적합하였고 염색시간은 60분 이후에는 염료가 흡진율이 낮아지므로 60분의 염색시간이 적합하였다.
- 그리고 염료농도 변화에 의한 염색성은 염료 농도가 증가할수록 K/S가 8이상까지 증가하지만 5%이상에서는 증가율이 감소하는 경향을 보였다. 그리고 염색온도의 경우 온도가 증가할수록 K/S가 증가하지만 120℃이상에서 직물의 축융이 심하므로 100℃이 하가 염색 온도가 적합하였고 염색시간은 60분 이후에는 염료가 흡진율이 낮아지므로 60분의 염색시간이 적합하였다. 염색된 양모의 세탁견뢰도, 마찰견뢰도, 오염견뢰도 대부분이 5급 이상으로 견뢰도가 매우 우수함을 확인하였는데 이는 멜라닌이 고분자량을 갖는 동물성 색소로 양모 단백질과의 다양한 상호작용이 용이하게 형성될 수 있기 때문이다.
- 하지만 pH 7이상에서는 입자크기는 큰 차이가 없지만 pH 4에서 보다 다소 증가하였다. 그리고 온도가 증가하였을 때 멜라닌 입자크기와 빈도 모두 증가하였지만, pH 변화에 비해 온도변화에 따른 응집효과는 상대적으로 적은 것을 알 수 있다.
- 멜라닌은 pH 2에서 응집현상을 보이며 온도가 증가 할수록 입자크기가 증가하였다. 면 보다는 양모 직물의 염색성이 더 우수하였고 pH 4에서 가장 높은 염색성을 보였다.
- 멜라닌은 pH 2에서 응집현상을 보이며 온도가 증가 할수록 입자크기가 증가하였다. 면 보다는 양모 직물의 염색성이 더 우수하였고 pH 4에서 가장 높은 염색성을 보였다. 그리고 염료농도 변화에 의한 염색성은 염료 농도가 증가할수록 K/S가 8이상까지 증가하지만 5%이상에서는 증가율이 감소하는 경향을 보였다.
- 따라서 이후 멜라닌 염색에는 5% 농도를 사용하였다. 색의 속성은 CIE Lab값으로 알 수 있고 먼셀 색체계로는 염색함에 따라 명도가 4.2까지 감소하고 채도는 1.8까지 감소하였으며 색상은 10YR에 해당하였다.
- Table 2는 염료농도변화에 의한 염색성을 알 아보기 위해 pH 4에서 100℃에서 60분간 염색시 염료농도를 10%까지 변화시켜 염색한 결과를 나타낸 것이다. 염료농도의 증가에 따라서 K/S도 증가하는 경향을 보이지만 염료농도 5%이후에는 K/S 증가 기울기가 감소하였고 흡진율 또한 염료농도 4% 이후 감소하였다.
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