[논문]탄소섬유의 사이징처리가 탄소섬유/나일론6 복합재료의 기계적 계면 특성에 미치는 영향

박수진; 최웅기; 김병주; 민병각; 배경민

탄소섬유의 사이징처리가 탄소섬유/나일론6 복합재료의 기계적 계면 특성에 미치는 영향
Effects of Sizing Treatment of Carbon Fibers on Mechanical Interfacial Properties of Nylon 6 Matrix Composites 원문보기

Elastomers and composites = 엘라스토머 및 콤포지트, v.45 no.1, 2010년, pp.2 - 6

박수진 (인하대학교 화학과) , 최웅기 (전주기계탄소기술원) , 김병주 (전주기계탄소기술원) , 민병각 (충주대학교 고분자공학과) , 배경민 (인하대학교 화학과)

초록
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탄소섬유/나일론 수지 복합재료의 계면결합력의 향상을 위해 폴리아크릴로니트릴(PAN)계 탄소섬유의 표면에 실란계, 설파이드계, 이미드계 계면결합제를 이용해서 사이징 처리를 수행하였으며, 사이징 처리된 탄소섬유의 젖음성과 표면자유에너지는 접촉각을 통해 확인하였다. 사이징 처리되어 제조된 복합재료의 기계적 계면물성은 임계응력세기인자를 통하여 확인하였으며, 파단실험 후 파단면은 주사전자현미경을 통해 관찰하였다. 실험결과 실란계로 사이징 처리된 탄소섬유가 다른 사이징 처리에 비해 표면자유에너지가 큰 것을 접촉각 측정을 통해 관찰하였다. 한편 사이징 처리된 탄소섬유 강화 나일론 복합재의 경우 미처리 탄소섬유를 이용한 복합재에 비해 높은 기계적 계면강도를 보였다. 이러한 결과는 섬유의 표면자유에너지가 탄소섬유와 나일론6 기지 사이의 계면결합력의 증대를 유도하여 복합재료의 기계적 계면강도가 증가된 것으로 판단된다.

Abstract ▼ AI-Helper

The sizing treatments of PAN-based carbon fiber surfaces were carried out in order to improve the interfacial adhesion in the carbon fibers/nylon6 composite system. The parameter to characterize the wetting performance and surface free energy of the sized fibers were determined by a contact angle method. The mechanical interfacial properties of the composites were investigated using critical stress intensity factor ($K_{IC}$). The cross-section morphologies of sized CFs/nylon6composites were observed by SEM. As the experimental results, it was observed that silane-based sizing treated carbon fibers showed higher surface free energies than other sizing treatments. In particular, the KIC of the sizing-treated carbon fibers reinforced composites showed higher values than those of untreated carbon fibers-reinforced composites. This result indicated that the increase in the surface free energy of the fibers leads to the improvement of the mechanical interfacial properties of carbon fibers/nylon6 composites.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

따라서, 본 연구에서는 다양한 계면 결합제로 탄소섬유 표면에 사이징처리 한 후 탄소섬유의 젖음성과 표면자유에너지의 변화를 관찰하였으며, 이를 이용하여 열가소성 수지인 나일론6를 매트릭스로 하는 CFRP의 기계적 물성의 변화를 조사하였다. 또한 사이징 처리된 탄소섬유의 표면자유에너지와 복합재료의 기계적 특성간의 상호관계도 고찰하였다.
따라서, 본 연구에서는 다양한 계면 결합제로 탄소섬유 표면에 사이징처리 한 후 탄소섬유의 젖음성과 표면자유에너지의 변화를 관찰하였으며, 이를 이용하여 열가소성 수지인 나일론6를 매트릭스로 하는 CFRP의 기계적 물성의 변화를 조사하였다. 또한 사이징 처리된 탄소섬유의 표면자유에너지와 복합재료의 기계적 특성간의 상호관계도 고찰하였다.

가설 설정

Wicking 방법은 고체의 충전층 내의 빈 공간을 통하여 상승 하는 액체의 오름 속도를 결정함으로써 섬유와 액체의 접촉각을 측정하는 방법이다. 이에 대한 가정은 섬유의 크기는 일정하고, 액체가 충전관 내 섬유를 통과할 때 야기되는 응집이나 분산에 의해 변하지 않는다. 그리고 섬유의 채움 정도는 일정하며 충전관을 통과하는 액체의 흐름은 층류이며, 중력에 의한 영향은 무시한다.

제안 방법

복합재료의 기계적 계면 특성을 알아보기 위해 평면 파괴인성을 의미하는 K_IC는 3점 굽힘 시험을 이용한 single edge notched (SEN) bending 66 실험으로 ASTM E399에 준하여 만능시험기 (universal testing machine, Lloyd LR5K)를 사용하여 측정하였으며, 시편 종류마다 10회씩 실시하여 평균값을 취하였다. 시편의 파단면은 주사 전자 현미경 (JSM-840A , JEOL Ltd.
본 연구에서는 탄소섬유에 사이징 처리를 실시하여 표면특성을 관찰하였고, 처리한 탄소섬유를 이용하여 탄소섬유/나일론6 복합재료를 제작하였으며, K_IC의 측정을 통해 섬유의 기계적 특성을 관찰하였다. 실험결과 탄소섬유의 사이징 처리가 탄소섬유와 매트릭스간의 계면 결합력을 향상시키는 한 인자로 작용되었음을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 표면 자유에너지를 알아보기 위해 K-100 processor tensionmeter (Krüss)를 사용하여 Wicking 방법13으로 20±1 ℃의 온도조건에서 접촉각을 각각의 젖음액에 대해서 각 시편당 5회 측정하여 평균값을 취하였다.
는 3점 굽힘 시험을 이용한 single edge notched (SEN) bending 66 실험으로 ASTM E399에 준하여 만능시험기 (universal testing machine, Lloyd LR5K)를 사용하여 측정하였으며, 시편 종류마다 10회씩 실시하여 평균값을 취하였다. 시편의 파단면은 주사 전자 현미경 (JSM-840A , JEOL Ltd.)을 이용하여 관찰하였다.
% HNO₃으로 30분 동안 전처리 하고 Soxhlet 장치를 이용하여 아세톤으로 10 분간 세척함으로써 불순물을 제거하였다. 탄소섬유의 사이징 처리는 실란계, 설파이드계, 이미드계의 계면결합제를 사용하였으며, 각각의 사이징욕에 분쇄된 탄소섬유를 충분히 담가 사이징 처리한 후 처리된 사이징 제에 따라 silane, sulfide, imide로 명명하였다.

대상 데이터

나일론6과 탄소섬유의 계면결합력을 향상시키기 위하여 계면결합제를 사용하였으며, 70 ℃ 의 진공오븐에서 24시간 건조시킨 후 수분을 완전히 제거한 후 실험에 사용하였다.
본 연구에 사용된 기지수지는 열가소성 수지인 나일론 6 (Technyl^Ⓡ)을 사용하였으며, 보강재로는 태광산업㈜의 표면 처리 및 사이징 처리가 되지 않은 12K 장섬유로 구성된 poly-acrylonitrile (PAN)계 고강도 탄소섬유 (TZ-307) 제품을 평균길이 6 mm로 분쇄하여 사용하였다.
본 연구에서는 표면 자유에너지를 알아보기 위해 K-100 processor tensionmeter (Krüss)를 사용하여 Wicking 방법¹³으로 20±1 ℃의 온도조건에서 접촉각을 각각의 젖음액에 대해서 각 시편당 5회 측정하여 평균값을 취하였다. 접촉각 측정을 위하여 사용된 젖음액으로는 증류수와 diiodomethane 의 2가지를 사용하였으며, Table 1은 사용된 젖음액에 대한 표면장력과 각각의 성분들의 값을 나타내었다.

성능/효과

15 silane계로 사이징 처리한 탄소섬유의 극성요소 (γsSP)의 값은 13.1 mJm-2로 다른 섬유에 비해 가장 높은 값을 보였으며 비극성요소(γsL) 또한 37 mJm-2로 가장 높은 값을 관찰할 수 있었다.
Figure 2은 KIC측정 후 단면을 SEM으로 측정한 것으로 미처리 복합재료 (a)의 경우 다수의 기공이 형성되는 것이 관찰되었으며, 반면에 silane계로 사이징 처리한 복합재 (b)는 표면이 매끈하며 거의 기공을 관찰할 수 없었다. 결과적으로 미처리에 비해 사이징 처리시 기공이 감소함을 관찰 할 수 있었으며 이러한 기공은 파괴 실험 시 탄소섬유와 나일론간 계면 결합력이 낮아 나일론수지에서 탄소섬유가 이탈된 것으로 판단된다. 이러한 결과는 앞서 설명한 표면자유에너지의 결과와도 연계하는 결과 중에 하나라고 판단되며, 바로 이러한 이유에서 사이징 처리하여 제조한 복합재가 미처리 복합재에 비해 높은 표면에너지 및 기계적 물성을 갖는 것으로 판단된다.
계면결합제 중에서 silane계가 가장 큰 분자부피를 갖는 것으로 관찰되며, 이러한 결과로 silane계는 높은 표면에너지와 높은 비극성 값을 갖는 것으로 예상된다.¹⁵ silane계로 사이징 처리한 탄소섬유의 극성요소 (γs^SP)의 값은 13.
1 mJm^-2로 다른 섬유에 비해 가장 높은 값을 보였으며 비극성요소(γs^L) 또한 37 mJm^-2로 가장 높은 값을 관찰할 수 있었다. 미처리 탄소섬유의 경우 비극성 요소의 값은 34 mJm^-2로 가장 낮은 값이 관찰되었으며, 반면에 sulfide계로 사이징 처리한 탄소섬유의 경우 극성 값이 미처리 섬유에 비해 감소함이 관찰되었다. 비극성요소의 경우 앞서 설명한 Lorentz-Lorenz-Debye식에서 판단한 결과와 같이 분자부피에 의해 큰 비극성요소 값을 갖는 것으로 판단되며, 가장 높은 극성 값을 갖는 silane계의 경우에는 분자 내 아민기(NH₂)와 메톡시기(OCH₃)에 의해 높은 극성을 갖는 것으로 판단된다.
실험결과 sizing 처리한 탄소섬유-나일론 복합재는 수직 크랙에서 처리하지 않는 복합재 보다 큰 크랙저항 특성을 보였으며, silane계로 사이징 처리한 복합재가 가장 큰 값을 보였다. 이러한 현상은 sizing 처리가 탄소섬유와 나일론6 수지간의 계면결합력을 증가시켜 복합재의 크랙에 대한 저항특성을 증가시킨 것으로 판단된다.
의 측정을 통해 섬유의 기계적 특성을 관찰하였다. 실험결과 탄소섬유의 사이징 처리가 탄소섬유와 매트릭스간의 계면 결합력을 향상시키는 한 인자로 작용되었음을 확인할 수 있었다.
이러한 결과는 사이징 표면처리를 통해 원하는 수준의 극성 또는 비극성요소를 탄소섬유 표면에 임의로 부여하는 게 가능하다는 것을 의미하며, 탄소섬유의 비극성 값을 증가시킬 경우 비극성 값이 높은 나일론 수지와의 높은 접착력을 통해 복합재료에서 우수한 기계적 강도를 보일 것으로 판단된다.
접착일의 값은 silane계로 탄소섬유 표면에 사이징 처리 했을 경우 81.7 mJm^-2로 가장 큰 값을 나타내었으며 imide, sulfide 순으로 나타났다 이러한 결과를 이론적으로 판단하였을 경우 silane계를 이용하여 탄소섬유에 사이징 처리 하였을 경우 기계적 계면 물성이 가장 높을 것으로 예측된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	본 실험에서 제조된 복합재료의 기계적 계면강도가 증가된 이유는?	한편 사이징 처리된 탄소섬유 강화 나일론 복합재의 경우 미처리 탄소섬유를 이용한 복합재에 비해 높은 기계적 계면강도를 보였다. 이러한 결과는 섬유의 표면자유에너지가 탄소섬유와 나일론6 기지 사이의 계면결합력의 증대를 유도하여 복합재료의 기계적 계면강도가 증가된 것으로 판단된다.
	섬유강화 복합재의 물성은 일반적으로 어떤 것에 의존하는가?	일반적으로 섬유강화 복합재의 물성은 강화재로 사용되는 섬유와 기지재료의 물성에 크게 의존하지만, 외부충격의 일차적인 확산 경로로서 작용되는 섬유와 매트릭스의 접촉 계면에서의 결합력에 의해서도 크게 좌우된다고 알려져 있다. CFRP에서 계면은 외부에서 가해지는 응력이나 변형을 매트릭스에서 섬유로 전달하여 충격이 복합재료 전반에 걸쳐 균일하고 연속적으로 흡수되도록 하여주는 매개체 역할을 하기 때문에 계면에서의 결합 정도에 따라 제조된 CFRP의 최종 기계적 물성은 크게 달라진다.
	섬유와 액체의 접촉각을 측정하는 Wicking 방법에서 가정하는 바는 무엇인가?	Wicking 방법은 고체의 충전층 내의 빈 공간을 통하여 상승 하는 액체의 오름 속도를 결정함으로써 섬유와 액체의 접촉각을 측정하는 방법이다. 이에 대한 가정은 섬유의 크기는 일정하고, 액체가 충전관 내 섬유를 통과할 때 야기되는 응집이나 분산에 의해 변하지 않는다. 그리고 섬유의 채움 정도는 일정하며 충전관을 통과하는 액체의 흐름은 층류이며, 중력에 의한 영향은 무시한다. 이때 아래의 Washburn 식(1)을 적용할 수 있다.

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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