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문제 정의
- 강유전성 고분자인 P(VDF-TrFE)의 langmuirblodgett 제작을 위해 수면 위에서 안정된 단분자막이 형성되기위한 조건을 알아보았다. 분자들이 균일하고 안정된 L 막을 형성하기 위해서는 약 2시간 이상의 안정화 시간이 필요함을 알았다.
- 우리는 이 실험의 결과가 E/O 효과임을 확인하기 위해 두 가지의 측정을 하였다. 첫째는 soleil babinet 보상기의 위상을 바꾸어 출력신호의 위상이 반대로 되는가를 확인하는 실험이다. E/O 소자에 의한 투과곡선에 기울기가 반대로 되는 지점에 전기장을 인가하였을 때 그림 6과 같이 변조출력신호의 위상이 180도 바뀜을 확인하였다.
제안 방법
- 균일한 LB 막을 기판에 증착 시키려면 우선 안정화된 L 막을 형성해야 하는 것이 우선되어야 한다. 따라서 수면 위에 남아 있는 분자의 양이 안정화 되는 시간을 측정하였다. 2차 증류수로 채워진 LB trough에 P(VDF-TrFE) 시료를 뿌린 후 베리어로 분자들을 압축시켜 표면압이 5 dyne/cm가 되도록 하였다.
- 물 표면의 표면압 변화를 측정하기 위해서 백금으로 제작한 whilhelmy plate를 전자 저울에 연결하여 사용하였다. 모든 시스템은 시리얼 통신을 통해 컴퓨터와 연결이 되고 HPVEE 프로그램을 이용하여 컴퓨터로 제어하였다. LB trough(100 cm 2 )에 2차 증류수(18 MΩ)를 채우고, 그 위에 P(VDF-TrFE) 용액을 마이크로피펫 사용하여 100 μl/min 속도로 3 ml를 떨어트렸다.
- 그림 6은 25층 LB막 E/O 소자에 대해 측정한 위상차에 따른 투과율 변화를 나타낸 곡선이다. 보상기를 조절하여 DC 성분 세기의 최대치와 최소치의 1/2 값이 되는 조건에서 LB E/O 소자에 AC 전압을 인가하였다. 이 경우 경사면의 기울기는 가장 선형적이므로 입력전압에 대한 출력 전압은 가장 왜곡이 적다.
- Soleil-babinet 보상기는 위상을 제어하는 소자로써, p편광 성분과 s편광 성분 사이의 위상차를 90°가 되도록 조절하여 보상기를 통과한 후 빔이 원형 편광으로 바뀌게 된다. 이 때 LB 막 사이에 변조 전압을 인가하게 되면 원형 편광이 타원 편광으로 변조되며, 이러한 편광 상태의 변조를 빛의 세기 변조로 바꾸기 위해 검광자를 사용하였다. 검광자를 통과한 빔은 검출기를 통해 lock-in amplifier와 오실로스코프에 의해 빛의 세기 변조를 측정하게 된다.
- 이 시료는 자성 막대를 사용하여 24시간 이상 충분한 교반하였고, 시료의 불순물 제거를 위해 0.2 μm PVDF 실린지 필터 (syringe filter)를 사용하여 1회 필터링을 실험 직전에 시행하였다.
- 이 연구에서는 규칙적 배열의 쌍극자 모멘트층을 단분자층 단위로 적층하여 거시적 분극층을 이룰 수 있도록 LB 방법을 사용하여 P(VDF-TrFE) 박막을 제작하였다.
- 이를 위해 수면 위에서 균일하고 안정된 langmuir (L) 막을 형성하여 기판에 이전 시킬 수 있도록 분자의 안정화 조건을 찾아내었으며, 이렇게 제작한 시료를 ITO가 코팅된 유리판위에 적층하고 그 위에 알루미늄전극을 올려 LB E/O 소자를 제작하였다. 제작된 소자에 대해 단순 반사법 (simple reflection technique)[11]을 이용하여 전기 광학 계수를 측정하였고, 시간 안정성을 관찰 하였다 [12].
- 입사 파장 632.8 nm, P(VDF-TrFE)의 굴절률 1.42, 입사각 45°을 수식 (1)에 대입하여 전기 광학 계수를 계산하였다.
- 입사빔의 편광방향은 전기장의 p편광 성분과 s 편광 성분의 크기를 같게 하기 위해 glan-thompson 편광기를 사용하여 45°로 설정하였다.
- 전기 광학 계수를 측정하기 위해 ITO glass 위에 P(VDF-TrFE) LB 막을 수평 이전 방법으로 25층 증착시키고, 그 위에 상부 전극은 진공 열 증착 방법으로 알루미늄(Al)을 약 200 nm를 코팅하였다. 그림 2는 전기 광학 계수 측정을 위한 시료의 전반적인 제작 공정을 나타내었다.
- 표면압이 5 dyne/cm가 되도록 한 후, 다시 베리어를 원 위치 시키는 과정을 반복하여 Π-A 곡선을 구하였다.
대상 데이터
- P(VDF-TrFE) LB막을 이용한 전기광학소자를 제작하였다. 25층LB 박막으로 만든 정기광학소자로 부터 154.9 pm/V의 광학 계수를 얻었다. 실험결과가 전기광학효과에 기인함을 실험적으로 확인하였다.
- LB 막을 증착하기 위한 실험장치도는 그림 1과 같다. LB trough는 테프론 재질로 제작하였으며, 수면 위에 뿌려진 분자들의 단층막을 형성하기 위해 단일 베리어 (single barrier)를 사용하였다. 물 표면의 표면압 변화를 측정하기 위해서 백금으로 제작한 whilhelmy plate를 전자 저울에 연결하여 사용하였다.
- 분자들이 균일하고 안정된 L 막을 형성하기 위해서는 약 2시간 이상의 안정화 시간이 필요함을 알았다. P(VDF-TrFE) LB막을 이용한 전기광학소자를 제작하였다. 25층LB 박막으로 만든 정기광학소자로 부터 154.
- 광원으로는 He-Ne 레이저(632.8 nm)를 사용하였고, 레이저 빔은 기판을 통과하여 알루미늄 전극에 45°로 입사한다.
- 형성된 단분자막을 고체 기판 위로 한층씩 전이시키되, 이전방법은 각층의 분자 쌍극자 모멘트가 비대칭이 되도록 수평이전방법이나 또는 수직 이전 방법 중 X나 Z형 이전방법을 사용한다 [8]. 본 연구에서는 poly (vinylidene fluoride) [PVDF]라는 결정성 고분자에 trifluoroethylene [TrFE]가 일정비율로 혼합된 공중합 고분자 P(VDF-TrFE)를 시료로 사용하였다. 이 고분자는 압전특성과 초전특성을 동시에 가지고 있어 압전 변환기나 적외선 센서로 유용[9]하게 사용될 수 있고, 전기 편극에 대한 이력곡선의 쌍안정성을 가지고 있어 비휘발성 메모리 소자로 이용될 수 있다.
- 연구에 사용된 시료는 강유전성 고분자인 P(VDFTrFE)(70 : 30 mol%) 로써, 극성 용매인 dimethyl sulfoxide (DMSO)를 무게비 0.05 wt%로 제작하였다. 이 시료는 자성 막대를 사용하여 24시간 이상 충분한 교반하였고, 시료의 불순물 제거를 위해 0.
이론/모형
- 이를 위해 수면 위에서 균일하고 안정된 langmuir (L) 막을 형성하여 기판에 이전 시킬 수 있도록 분자의 안정화 조건을 찾아내었으며, 이렇게 제작한 시료를 ITO가 코팅된 유리판위에 적층하고 그 위에 알루미늄전극을 올려 LB E/O 소자를 제작하였다. 제작된 소자에 대해 단순 반사법 (simple reflection technique)[11]을 이용하여 전기 광학 계수를 측정하였고, 시간 안정성을 관찰 하였다 [12].
- 우선 수면상에 양친매성 분자들을 뿌려 물위에 분자가 안정되게 후, 베리어로 막을 횡으로 압축하여 단분자막을 형성한다. 형성된 단분자막을 고체 기판 위로 한층씩 전이시키되, 이전방법은 각층의 분자 쌍극자 모멘트가 비대칭이 되도록 수평이전방법이나 또는 수직 이전 방법 중 X나 Z형 이전방법을 사용한다 [8]. 본 연구에서는 poly (vinylidene fluoride) [PVDF]라는 결정성 고분자에 trifluoroethylene [TrFE]가 일정비율로 혼합된 공중합 고분자 P(VDF-TrFE)를 시료로 사용하였다.
성능/효과
- 첫째는 soleil babinet 보상기의 위상을 바꾸어 출력신호의 위상이 반대로 되는가를 확인하는 실험이다. E/O 소자에 의한 투과곡선에 기울기가 반대로 되는 지점에 전기장을 인가하였을 때 그림 6과 같이 변조출력신호의 위상이 180도 바뀜을 확인하였다. 두 번째는 입사 전압 대비 변조 출력 전압의 선형성 측정으로, 그림8에서 보듯이 거의 선형적 연관성이 확인되었다.
- 55 Å2 임을 알 수 있었다. 그래프는 분석해볼 때 P(VDF-TrFE)의 분자량을 계산함으로써 수면 위에 뿌려진 고분자의 약 90%는 물속으로 가라앉고, 약 10%의 고분자만이 langmuir 막을 형성 시킨다는 것을 알 수 있었다.
- E/O 소자에 의한 투과곡선에 기울기가 반대로 되는 지점에 전기장을 인가하였을 때 그림 6과 같이 변조출력신호의 위상이 180도 바뀜을 확인하였다. 두 번째는 입사 전압 대비 변조 출력 전압의 선형성 측정으로, 그림8에서 보듯이 거의 선형적 연관성이 확인되었다. 이는 출력인 광학세기의 신호가 입력전압에 의해 변조되고 있음을 보여주는 명백한 증거로, 상기 두 실험의 결과가 모두 E/O 효과에 의해 발생됨을 알 수 있었다.
- 실험결과가 전기광학효과에 기인함을 실험적으로 확인하였다. 또한 전기 광학 소자는 50일의 측정 시간 동안 전기 광학 계수의 완화 현상이 없음을 관측하였다.
- 강유전성 고분자인 P(VDF-TrFE)의 langmuirblodgett 제작을 위해 수면 위에서 안정된 단분자막이 형성되기위한 조건을 알아보았다. 분자들이 균일하고 안정된 L 막을 형성하기 위해서는 약 2시간 이상의 안정화 시간이 필요함을 알았다. P(VDF-TrFE) LB막을 이용한 전기광학소자를 제작하였다.
- 하지만 그림 5의 그래프와 같이 동일 표면압을 만드는 표면적의 변화는 지수 함수적으로 감소하고 있다. 이것은 곧 표면적의 변화가 수면 위의 분자가 차지하는 면적이 줄어들고 있음을 의미하며, 시간이 경과함에 따라서 표면적이 유지되는, 즉 안정된 막이 형성되는 시간은 시료를 떨어트린 후 약 2시간 정도의 안정화 시간을 가져야 하는 것을 알 수 있었다.
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