염화탄화수소 열분해와 생성물분포 특성을 고찰하기 위해 등온 관형 반응기를 이용해 두 가지 실험을 수행하였다. 첫 번째는 반응분위기에 따른 열분해 특성을 파악하기 위해 $H_2$ 또는 Ar 반응분위기에서 dichloromethane ($CH_2Cl_2$) 분해율과 생성물분포 특성을 고찰하였다. Ar 반응분위기($CH_2Cl_2$/Ar 반응계)에서 보다 $H_2$ 반응분위기($CH_2Cl_2/H_2$ 반응계)에서 $CH_2Cl_2$ 분해율이 더 높았다. 이는 반응성 기체인 $H_2$ 분위기에서 $CH_2Cl_2$ 분해를 촉진시키며 수소 첨가 탈염소반응을 통해 탈염소화된 탄화수소화합물을 생성시키며, 다환방향족탄화수소 (polycyclic aromatic hydrocarbon: PAH)와 soot 생성을 억제하기 때문이다. $CH_2Cl_2/H_2$ 반응계에서 주요생성물로 탈염소화합물인 $CH_3Cl,\;CH_4,\;C_2H_6,\;C_2H_4,\;HCl$ 등이 생성되었으며, 미량 생성물로 chloroethylene이 검출되었다. $CH_2Cl_2$/Ar 반응계에서는 탄소물질수지가 낮았으며 특히 반응온도 $750^{\circ}C$ 이상에서 탄소물질 수지가 더 낮게 나타났다. 주요 생성물로는 chloroethylene과 HCl이 검출되었으며, 미량 생성물로는 $CH_3Cl$과 $C_2H_2$이 검출되었다. 고온 Ar 반응분위기에서 $CH_4$ 주입에 따른 chloroform($CHCl_3$) 분해와 생성물분포 특성을 비교 고찰하였다. $CHCl_3$ 분해율을 비교해 보면 $CH_4$을 주입할 경우($CHCl_3/CH_4/Ar$ 반응계)가 $CH_4$을 주입하지 않았을 경우($CHCl_3$/Ar 반응계)보다 분해율이 낮았다. 이는 $CHCl_3$가 분해되면서 생성되는 활성도가 큰 이중라디칼(diradical)인 :$CCl_2$가 첨가물로 주입된 $CH_4$와 반응하여 소모됨으로써 $CHCl_3$ 분해율이 상대적으로 감소되기 때문이다. Ar 반응분위기에서 $CH_4$ 첨가 여부에 따라 $CHCl_3$이 분해되면서 생성되는 생성물 분포는 큰 차이를 나타내고 있었다. 앞에서 고찰된 각 반응계에서 분해율 비교와 생성물 분포특성을 고려하고 열화학이론 및 반응속도론을 기초로 주요 반응경로를 제시하였다.
염화탄화수소 열분해와 생성물분포 특성을 고찰하기 위해 등온 관형 반응기를 이용해 두 가지 실험을 수행하였다. 첫 번째는 반응분위기에 따른 열분해 특성을 파악하기 위해 $H_2$ 또는 Ar 반응분위기에서 dichloromethane ($CH_2Cl_2$) 분해율과 생성물분포 특성을 고찰하였다. Ar 반응분위기($CH_2Cl_2$/Ar 반응계)에서 보다 $H_2$ 반응분위기($CH_2Cl_2/H_2$ 반응계)에서 $CH_2Cl_2$ 분해율이 더 높았다. 이는 반응성 기체인 $H_2$ 분위기에서 $CH_2Cl_2$ 분해를 촉진시키며 수소 첨가 탈염소반응을 통해 탈염소화된 탄화수소화합물을 생성시키며, 다환방향족탄화수소 (polycyclic aromatic hydrocarbon: PAH)와 soot 생성을 억제하기 때문이다. $CH_2Cl_2/H_2$ 반응계에서 주요생성물로 탈염소화합물인 $CH_3Cl,\;CH_4,\;C_2H_6,\;C_2H_4,\;HCl$ 등이 생성되었으며, 미량 생성물로 chloroethylene이 검출되었다. $CH_2Cl_2$/Ar 반응계에서는 탄소물질수지가 낮았으며 특히 반응온도 $750^{\circ}C$ 이상에서 탄소물질 수지가 더 낮게 나타났다. 주요 생성물로는 chloroethylene과 HCl이 검출되었으며, 미량 생성물로는 $CH_3Cl$과 $C_2H_2$이 검출되었다. 고온 Ar 반응분위기에서 $CH_4$ 주입에 따른 chloroform($CHCl_3$) 분해와 생성물분포 특성을 비교 고찰하였다. $CHCl_3$ 분해율을 비교해 보면 $CH_4$을 주입할 경우($CHCl_3/CH_4/Ar$ 반응계)가 $CH_4$을 주입하지 않았을 경우($CHCl_3$/Ar 반응계)보다 분해율이 낮았다. 이는 $CHCl_3$가 분해되면서 생성되는 활성도가 큰 이중라디칼(diradical)인 :$CCl_2$가 첨가물로 주입된 $CH_4$와 반응하여 소모됨으로써 $CHCl_3$ 분해율이 상대적으로 감소되기 때문이다. Ar 반응분위기에서 $CH_4$ 첨가 여부에 따라 $CHCl_3$이 분해되면서 생성되는 생성물 분포는 큰 차이를 나타내고 있었다. 앞에서 고찰된 각 반응계에서 분해율 비교와 생성물 분포특성을 고려하고 열화학이론 및 반응속도론을 기초로 주요 반응경로를 제시하였다.
Two sets of thermal reaction experiment for chlorinated hydrocarbons were performed using an isothermal tubular-flow reactor in order to investigate thermal decomposition, including product distribution of chlorinated hydrocarbons. The effects of $H_2$ or Ar as the reaction atmosphere on ...
Two sets of thermal reaction experiment for chlorinated hydrocarbons were performed using an isothermal tubular-flow reactor in order to investigate thermal decomposition, including product distribution of chlorinated hydrocarbons. The effects of $H_2$ or Ar as the reaction atmosphere on the thermal decomposition and product distribution for dichloromethane($CH_2Cl_2$) was examined. The experimental results showed that higher conversion of $CH_2Cl_2$ was obtained under $H_2$ atmosphere than under Ar atmosphere. This phenomenon indicates that reactive-gas $H_2$ reaction atmosphere was found to accelerate $CH_2Cl_2$ decomposition. The $H_2$ plays a key role in acceleration of $CH_2Cl_2$ decomposition and formation of dechlorinated light hydrocarbons, while reducing PAH and soot formation through hydrodechlorination process. It was also observed that $CH_3Cl,\;CH_4,\;C_2H_6,\;C_2H_4$ and HCl in $CH_2Cl_2/H_2$ reaction system were the major products with some minor products including chloroethylenes. The $CH_2Cl_2$/Ar reaction system gives poor carbon material balance above reaction temperature of $750^{\circ}C$. Chloroethylenes and soot were found to be the major products and small amounts of $CH_3Cl$ and $C_2H_2$ were formed above $750^{\circ}C$ in $CH_2Cl_2$/Ar. The thermal decomposition reactions of chloroform($CHCl_3$) with argon reaction atmosphere in the absence or the presence of $CH_4$ were carried out using the same tubular flow reactor. The slower $CH_3Cl$ decay occurred when $CH_4$ was added to $CH_3Cl$/Ar reaction system. This is because :$CCl_2$ diradicals that had been produced from $CHCl_3$ unimolecular dissociation reacted with $CH_4$. It appears that the added $CH_4$ worked as the :$CCl_2$ scavenger in the $CHCl_3$ decomposition process. The product distributions for $CHCl_3$ pyrolysis under argon bath gas were distinctly different for the two cases: one with $CH_4$ and the other without $CH_4$. The important pyrolytic reaction pathways to describe the important features of reagent decay and intermediate product distributions, based upon thermochemistry and kinetic principles, were proposed in this study.
Two sets of thermal reaction experiment for chlorinated hydrocarbons were performed using an isothermal tubular-flow reactor in order to investigate thermal decomposition, including product distribution of chlorinated hydrocarbons. The effects of $H_2$ or Ar as the reaction atmosphere on the thermal decomposition and product distribution for dichloromethane($CH_2Cl_2$) was examined. The experimental results showed that higher conversion of $CH_2Cl_2$ was obtained under $H_2$ atmosphere than under Ar atmosphere. This phenomenon indicates that reactive-gas $H_2$ reaction atmosphere was found to accelerate $CH_2Cl_2$ decomposition. The $H_2$ plays a key role in acceleration of $CH_2Cl_2$ decomposition and formation of dechlorinated light hydrocarbons, while reducing PAH and soot formation through hydrodechlorination process. It was also observed that $CH_3Cl,\;CH_4,\;C_2H_6,\;C_2H_4$ and HCl in $CH_2Cl_2/H_2$ reaction system were the major products with some minor products including chloroethylenes. The $CH_2Cl_2$/Ar reaction system gives poor carbon material balance above reaction temperature of $750^{\circ}C$. Chloroethylenes and soot were found to be the major products and small amounts of $CH_3Cl$ and $C_2H_2$ were formed above $750^{\circ}C$ in $CH_2Cl_2$/Ar. The thermal decomposition reactions of chloroform($CHCl_3$) with argon reaction atmosphere in the absence or the presence of $CH_4$ were carried out using the same tubular flow reactor. The slower $CH_3Cl$ decay occurred when $CH_4$ was added to $CH_3Cl$/Ar reaction system. This is because :$CCl_2$ diradicals that had been produced from $CHCl_3$ unimolecular dissociation reacted with $CH_4$. It appears that the added $CH_4$ worked as the :$CCl_2$ scavenger in the $CHCl_3$ decomposition process. The product distributions for $CHCl_3$ pyrolysis under argon bath gas were distinctly different for the two cases: one with $CH_4$ and the other without $CH_4$. The important pyrolytic reaction pathways to describe the important features of reagent decay and intermediate product distributions, based upon thermochemistry and kinetic principles, were proposed in this study.
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문제 정의
본 연구에서는 환경에 노출될 경우 인체에 유해한 염화탄화수소를 안전하고 효과적으로 처리하기 위한 방법인 열분해 방법을 고찰하기 위해 반응분위기와 첨가물 주입에 따른 실험결과와 열화학이론 및 반응속도론을 기초로 주요 반응특성을 파악하였다.
제안 방법
주요생성물로는 chloroethylene과 HCl이 검출되었으며, 미량 생성물로는 CH3Cl과 C2H2이 검출되었다. 고온 Ar 반응분위기에서 CH4 주입에 따른 chloroform (CHCl3) 분해와 생성물분포 특성을 비교 고찰하였다. CHCl3 분해율을 비교해보면 CH4을 주입할 경우(CHCl3/CH4/Ar 반응계)가 CHCl3/Ar 반응계 보다 분해율이 낮았다.
반응기내의 실제 온도는 K-type 열전대를 사용하여 3 ㎝간격으로 측정하였으며, 측정결과 설정온도와 ±3℃이내로 유지되는 반응기 길이가 로 전체 80%에 해당되는 길이로써 이를 유효반응기로 하였다.
반응기에 주입되는 CH2Cl2 농도조절은 0℃ ice bath에 위치한 2개의 impinger 내에 액체 CH2Cl2을 주입한 후 운반가스(Ar 또는 H2)를 통과시켜 일정 농도의 CH2Cl2가 휘발되면 또다른 유로의 운반가스를 주입 희석시켜 반응물 농도는 전체실험에서 mole 분율 1%로 유지되도록 하였다. 반응물의 반응시간 조절은 유효반응기 부피와 반응기 온도를 고려하여 impinger에 주입되는 가스와 희석유량을 동시에 조정하여 일정 반응(체류)시간이 유지되도록 조절하였으며 반응압력은 1기압이었다.
CH4 첨가에 따른 CHCl3 열분해 특성 고찰을 위한 실험은 앞에서 서술된 CH2Cl2 열분해반응 실험장치와 동일하며 추가장치로 CH4 정량 주입장치를 연결하였다. CH4 첨가에 따른 CHCl3 열분해특성을 파악하기 위해서 불활성기체인 Ar을 분위기가스로 CHCl3:Ar = 1:99의 몰분율로 주입한 열분해 실험과 CH4을 첨가한 CHCl3:CH4:Ar = 1:1:98 몰분율로 주입하여 실험을 진행하였다.
정량 주입장치를 연결하였다. CH4 첨가에 따른 CHCl3 열분해특성을 파악하기 위해서 불활성기체인 Ar을 분위기가스로 CHCl3:Ar = 1:99의 몰분율로 주입한 열분해 실험과 CH4을 첨가한 CHCl3:CH4:Ar = 1:1:98 몰분율로 주입하여 실험을 진행하였다.
Figure 1 실험장치에서 by-pass 유로를 통하여 배출되는 가스는 on-line gas sampler를 사용하여 시료를 채취하고 GCFID(HP 5890Ⅱ)로 분석하였다. 생성물 농도는 3-way valve를 이용하여 유로를 변경시켜 반응기에 시료를 주입하여 반응시킨 후 반응기에서 배출되는 가스를 on-line gas sampler로 채취하여 분석하였다.
5 m, 외경 1/8 inch stainless steel tube를 사용하였다. 배출가스 중 HCl 농도분석은 페놀프탈레인 지시약으로 발색된 0.01 N-NaOH 용액을 2개 impinger에 주입한 후 배출가스를 impinger에 통과시켜 첫 번째 impinger 내의 NaOH 용액의 색깔이 변하면 2개의 impinger내의 용액을 혼합한 후 0.01 N-HCl로 중화 역적정하여 impinger에 통과된 유량과 역적정량으로 배출가스 중 HCl농도를 산정하였다.
열분해반응에서 반응분위기 가스의 종류에 따른 CH2Cl2 분해 및 생성물 분포 특성을 파악하기 위해 불활성 가스인 Ar과 반응성 가스인 H2가스를 분위기가스로 하고 CH2Cl2 초기농도를 4%로 하여 그 분해율에 미치는 영향을 고찰하였다.
염화탄화수소 열분해와 생성물분포 특성을 파악하기 위해 등온관형반응기를 이용해 두 가지 실험을 수행하였다. 첫 번째는 반응분위기 가스종류에 따른 열분해 특성을 파악하기 위해 H2 또는 Ar 분위기에서 CH2Cl2 분해율과 생성물분포 특성을고찰하였다.
염화탄화수소 열분해와 생성물분포 특성을 파악하기 위해 등온관형반응기를 이용해 두 가지 실험을 수행하였다. 첫 번째는 반응분위기 가스종류에 따른 열분해 특성을 파악하기 위해 H2 또는 Ar 분위기에서 CH2Cl2 분해율과 생성물분포 특성을고찰하였다. Ar 반응분위기(CH2Cl2/Ar 반응계)에 비해 H2 반응분위기(CH2Cl2/H2반응계)에서 CH2Cl2 분해율이 높았다.
Ar 반응분위기에서 CH4 첨가 여부에 따라 CHCl3 분해 생성물 분포는 큰 차이를 나타내고 있었다. 본 연구에서 고찰된 각 반응계에서의 분해와 생성물 분포특성을 고려하고 열화학이론 및 반응속도론을 기초로 하여 주요 반응경로를 제시하였다.
대상 데이터
반응물의 반응시간 조절은 유효반응기 부피와 반응기 온도를 고려하여 impinger에 주입되는 가스와 희석유량을 동시에 조정하여 일정 반응(체류)시간이 유지되도록 조절하였으며 반응압력은 1기압이었다. 반응기는 내경 8 ㎜, 길이 81 ㎝의 석영관을 사용하였으며, 관형반응기 내 온도를 등온으로 유지하기 위해 각각 독립적으로 온도가 조절되는 three zone tubular furnace를 사용하였다. 반응기내의 실제 온도는 K-type 열전대를 사용하여 3 ㎝간격으로 측정하였으며, 측정결과 설정온도와 ±3℃이내로 유지되는 반응기 길이가 로 전체 80%에 해당되는 길이로써 이를 유효반응기로 하였다.
Figure 1 실험장치에서 by-pass 유로를 통하여 배출되는 가스는 on-line gas sampler를 사용하여 시료를 채취하고 GCFID(HP 5890Ⅱ)로 분석하였다. 생성물 농도는 3-way valve를 이용하여 유로를 변경시켜 반응기에 시료를 주입하여 반응시킨 후 반응기에서 배출되는 가스를 on-line gas sampler로 채취하여 분석하였다.
분석을 위한 GC 분리관 충진제로는 1% AT-1000 Graphac GB를 사용하였으며 분리관 길이는 1.5 m, 외경 1/8 inch stainless steel tube를 사용하였다. 배출가스 중 HCl 농도분석은 페놀프탈레인 지시약으로 발색된 0.
와 같은 단계적 탈염소화과정을 거쳐 최종적으로 탄화수소로 전환된다. 미량생성물로는 725℃ 이상 온도영역에서 chloroethylene 계열 화합물인 C2H3Cl, C2H2Cl2, C2HCl3가 생성되었다. 이는 CH2Cl2 분해 시 생성되는 radical의 결합반응으로 미량 생성되며, 850℃ 이상에서는 이들 chloro- ethylene 계열 화합물은 H2 분위기가스에서 아래 탈염소 반응과정을 거쳐 최종적으로 C2H4로 전환된다.
성능/효과
반응물 CHCl3에 포함된 H원자 대부분이 HCl로 전환됨으로써 염화탄화수소화합물 열분해반응에서 탈염소반응의 주요반응인 H원자에 의한 Cl 추출반응(발열반응)은 일어나지 않는 반면 활성화에너지가 큰 Cl 원자에 의한 C2Cl4와 CCl4 등 과염화탄소화합물 Cl 추출반응(흡열반응)만이 일어날 수 있는 반응조건이므로 680∼800℃에서 과염화생성물 농도변화는 거의 없었고 탄소물질수지가 100%인 안정된 반응분위기가 형성되었다.
/Ar 반응계에서보다 다양한 생성물이 검출되었다. 주요 생성물로 C2Cl4, C2HCl3, C2H2Cl2, C2H3Cl, C2H2등이 생성되었으며, 미량 생성물로는 CH2Cl2, CH3Cl, C2H6, C2H4,와 C6H6 등이 검출되었다. CHCl3/CH4/Ar 반응계에서는 반응온도가 증가함에 따라 CHCl3 분해가 증가하면서 C2Cl4 생성농도 역시 증가하였으나 생성농도는 CH4를 첨가하지 않았을 때보다 낮았다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
다량의 고농도 염화탄화수소를 화학반응을 통해 신속하고 안전하게 처리하기 위한 방법으로 이용되는 것은?
환경에 심각한 영향을 미치는 염화탄화수소는 유해폐기물로 구분되어 이를 처리하기 위한 여러 방법이 제시되고 있으나 다량의 고농도 염화탄화수소를 화학반응을 통해 신속하고 안전하게 처리하기 위한 방법으로 소각방법과 빈(lean)산소 또는 무산소 상태에서 열분해방법(pyrolysis)이 이용되고 있다[5]. 이론적으로 염화탄화수소의 소각처리 방법은 열화학적으로 안정하고 무해한 CO2, H2O와 기존의 방지시설로 용이하게 처리할 수 있는 HCl로 전환시킬 수 있으며, 염화탄화수소 열분해 처리방법은 무산소 상태에서 탈염소화 과정을 거쳐 재활용이 가능한 무염소탄화수소(non chlorinated hydrocarbons)와 HCl로 전환시킬 수 있다.
염화탄화수소 소각처리 시 생성될 수 있는 물질의 결합에너지가 큰 순서로 나열하면 어떻게 되는가?
염화탄화수소 소각처리 시 생성될 수 있는 물질의 결합에너지가 큰 순서로 나열하면 O-CO, HO-H, H-Cl, C-H, C-Cl, Cl-Cl, N-Cl, O-Cl 이며 결합에너지가 큰 화합물일수록 열분해되기 어렵다[9]. CO2와 H2O는 열화학적으로 안정되어 있어 고온의 소각온도에서는 일단 생성되면 다른 물질로 전환되지 않고 최종생성물로 배출되며 HCl 역시 결합에너지가 커 고온 소각온도 1200 ℃ 부근에서는 분해되지 않고 배출된다[10].
염화탄화수소 열분해와 생성물분포 특성을 파악하기 위해 등온관형반응기를 이용해 두 가지 실험을 수행한 결과는 무엇인가?
염화탄화수소 열분해와 생성물분포 특성을 파악하기 위해 등온관형반응기를 이용해 두 가지 실험을 수행하였다. 첫 번째는 반응분위기 가스종류에 따른 열분해 특성을 파악하기 위해 H2 또는 Ar 분위기에서 CH2Cl2 분해율과 생성물분포 특성을고찰하였다. Ar 반응분위기(CH2Cl2/Ar 반응계)에 비해 H2 반응분위기(CH2Cl2/H2반응계)에서 CH2Cl2 분해율이 높았다. 반응성 기체인 H2 분위기에서 CH2Cl2 분해를 촉진시키며, 수소첨가 탈염소반응을 통해 탈염소화된 탄화수소화합물을 생성시키며, PAH와 soot 생성을 억제하기 때문이다. CH2Cl2/H2 반응계에서 주요생성물로 탈염소화합물인 CH3Cl, CH4, C2H6, C2H4, HCl 등이 생성되었으며, 미량 생성물로 chloroethylene이 검출되었다. CH2Cl2/Ar 반응계에서는 탄소물질수지가 낮았으며 특히 반응온도 750℃ 이상에서 탄소물질수지가 더욱 낮게 나타났다. 주요생성물로는 chloroethylene과 HCl이 검출되었으며, 미량 생성물로는 CH3Cl과 C2H2이 검출되었다. 고온 Ar 반응분위기에서 CH4 주입에 따른 chloroform (CHCl3) 분해와 생성물분포 특성을 비교 고찰하였다. CHCl3 분해율을 비교해보면 CH4을 주입할 경우(CHCl3/CH4/Ar 반응계)가 CHCl3/Ar 반응계 보다 분해율이 낮았다. 이는 CHCl3가 분해되면서 생성되는 활성이 큰 diradical :CCl2 가 첨가물로 주입된 CH4와 반응하여 소모됨으로써 CHCl3 분해율이 감소되기 때문이다. Ar 반응분위기에서 CH4 첨가 여부에 따라 CHCl3 분해 생성물 분포는 큰 차이를 나타내고 있었다. 본 연구에서 고찰된 각 반응계에서의 분해와 생성물 분포특성을 고려하고 열화학이론 및 반응속도론을 기초로 하여 주요 반응경로를 제시하였다.
참고문헌 (23)
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