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문제 정의
- 초음파를 이용한 추출방법은 기존에 일반적으로 적용시켜온 5단계 연속추출법에 의한 중금속 오염형태에 대한 연구를 보다 효율적으로 수행 할 수 있다는 점에서 활용 가능 할 것이다. 본 연구에서는 토양오염물질 중 중금속을 효율적으로 분리/분석하는 추출방법으로서 초음파 추출법의 적용을 통한 효율적인 분석방법을 제시하고자 하였다. 검증시료 및 비교를 위하여 대상 오염토양으로 NIST의 표준 토양시료인 SRM 2710 (Montana Soil)을 사용하였다.
제안 방법
- 중금속 총량분석을 위한 시료처리는 세 가지 전처리 방법을 적용하였다. USEPA Method 3O5OB와 KBSI (Korea Basic Science Institute) Method (Seo et al., 2007)를 적용하였고, 초음파 추출법을 적용한 전함량 분석을 위한 시료 전처리에서는 표 1의 F(V)단계에 해당하는 용매인 왕수(aqua regia)를 사용하여 실온에서 30분씩 2회 연속 전처리하였다.
- 본 연구에서는 환경시료 전처리에 좀 더 효율적인 방법을 검증하고자 두 가지 추출방법을 적용 비교하였다. 기존에 가장 많이 사용되어온 연속추출방법인 Tessier et al.
- 나타낸 바와 같다. 여러가지 중금속 중 본 연구에서는 As, Cd, Cu, Pb, Zn에 대한 결과를 중점으로 논하였다. 앞서 언급한 바와 같이 As, Cd, Cu, Pb, Zn 등 대부분의 원소에서 종 함량 분석 결과는 USEPA Method 3O5OB보다 KBSI Method를 적용했을 때, 그리고 초음파 추출법을 적용한 경우에 NIST SRM 2710 공인분석값에 가까운 값으로 측정된 것을 보여준다.
- 건조시킨 후 사용하였다. 중금속 총량분석을 위한 시료처리는 세 가지 전처리 방법을 적용하였다. USEPA Method 3O5OB와 KBSI (Korea Basic Science Institute) Method (Seo et al.
대상 데이터
- NIST SRM 2710 시료는 상온(20~25℃)에서 완전 건조시킨 후 사용하였다. 중금속 총량분석을 위한 시료처리는 세 가지 전처리 방법을 적용하였다.
- 본 연구에서는 토양오염물질 중 중금속을 효율적으로 분리/분석하는 추출방법으로서 초음파 추출법의 적용을 통한 효율적인 분석방법을 제시하고자 하였다. 검증시료 및 비교를 위하여 대상 오염토양으로 NIST의 표준 토양시료인 SRM 2710 (Montana Soil)을 사용하였다.
데이터처리
- 모든 시료는 3반복 시료로 평균값을 취하였고 유도결합플라즈마 원자방출분광분석기 (ICP-AES, Jobin Yvon Ultima2C)를 사용하여 분석하였다.
이론/모형
- 1. Schematic diagram of sequential extraction method applied in this study.
- (1979)의 연속 추출법을 적용하였고, 본 연구에서 비교 제시하는 초음파 주줄법 의 조건은 Vaisanen and Kiljimen (2005)의 방법과 같은 용매를 적용하였다. 그림 1에 나타낸 추출 단계에 대한 설명은 Tessier et al. (1979) 방법과 본 연구에서 적용한 초음파 추출법 (Vaisanen and Kiljunen, 2(X)5)의 단계 별 시료 처리 방법에 대한 모식도로 각 추출법 적용에 따른 소요 시간을 비교하여 간단하게 표기하였다.
- 기존에 가장 많이 사용되어온 연속추출방법인 Tessier et al. (1979)법과 초음파를 이용한 초음파추출법을 적용하였다. 그 결과 아래와 같은 결론을 얻을 수 있었다.
- 조건은 표 1에 나타낸 것과 같다. 기존의 연속주줄법의 대표적인 방법인 Tessier et al. (1979)의 연속 추출법을 적용하였고, 본 연구에서 비교 제시하는 초음파 주줄법 의 조건은 Vaisanen and Kiljimen (2005)의 방법과 같은 용매를 적용하였다. 그림 1에 나타낸 추출 단계에 대한 설명은 Tessier et al.
- 앞서 언급한 바와 같이 As, Cd, Cu, Pb, Zn 등 대부분의 원소에서 종 함량 분석 결과는 USEPA Method 3O5OB보다 KBSI Method를 적용했을 때, 그리고 초음파 추출법을 적용한 경우에 NIST SRM 2710 공인분석값에 가까운 값으로 측정된 것을 보여준다. 총량분석 방법으로 적용한 KBSI Method (HNO3:HF:HC1C>4=4:4:1)를 제외하고는 USEPA Method와 초음파 추출법 모두 왕수 (HC1, 3 + HNO3 1 )를 용매로 사용하였다. 일반적으로 토양 중 중금속 원소들이 규산염광물들과 연관되어 나타나는 원소들이 아닌 점을 고려할 때 시료에 따라 제한적이기는 하나 본 연구에서 대상으로 하는 중금속 원소들 대부분이 USEPA Method 3O5OB에서와 같은 왕수를 사용하고, 고온에서(95 ℃) 에서 처리하는 번거로움이 없으며, 분석시료 전처리에 걸리는 시간이 매우 짧은 초음파 추출법을 적용해도 중금속 총량분석법으로 사용할 수 있다는 가능성을 보여준다(표 2).
- (1979) 방법의 모든 처리과정은 그림 1에 나타낸 것과 같이 수행되 었고, 초음파 추출법 시료처리에서는 각 단계에서 초음파 처리 후 원심분리기 를 이용하여 2,000 rpm (revolution per minute, 분당 회전수)으로 10분간 분리하였고, 시료를 세척하기 위해 시험관에 증류수 5 를 넣고 동일한 조건으로 분리하였다. 추출에 사용된 기기는 Fisher scientific Sonic Dismembrator 500 Model (그림 2) 을 사용하였으며, 추출 후 시료는 한국기초과학지원연구원 서울센터 ICP연구실에서 유도결합플라즈마 원자방출분광분석 기 (ICP-AES, Jobin Yvon Ultima2C) 를 이용하여 분석하였다.
성능/효과
- 1) 초음파 추출법은 Tessier et al. (1979)에 의한 연속추출법에 비해 상당히 짧은 시간 내 추출이 이루어져 그동안 많은 시간이 소요되었던 기존의 연속추출법들의 단점을 보완할 수 있다.
- 2) 초음파추출법은 각 단계마다 시료에 직접 강한 파장을 주어 추출하기 때문에 각 단계에서 완전히 추출되지 못하여 토양 내에 흡착된 중금속들의 재분포가 일어나거나 중복 추출 될 확률이 적고, 비교적 높은 회수율을 보여 좀 더 효율적인 방법이라 할 수 있다.
- 3) 연속추출법에 사용되는 추출용매의 경우 모든원소에 적용되지 못한다는 점을 간과해서는 안 되고, 지질학적 암상분포와 결합형태 등을 고려하여 적합한 추출용매를 적용시켜야 한다.
- 양상을 보여준다. 구리의 경우는 산화철망간형태(FHI)>탄산염광물 형태(FU)>유기-황화물 결합형태(FIV)의 양상을 보여주며 연속추출법 결과가 실제 값에 근사하게 나타나고 초음파 추출법을 적용한 분석결과는 조금 높게 측정되었음을 보여준다. 납과 아연의 분석결과는 적용하는 방법에 따라서 약간 다른 양상을 보여준다.
- 납과 아연의 분석결과는 적용하는 방법에 따라서 약간 다른 양상을 보여준다. 두 원소 모두에서 연속추출법 결과가 실제 값에 근사하게 나타나고 그림 3에서 보여주는 것처럼 납과 아연 모두에서 연속추출법을 적용한 경우 산화철망간 형태(FIU)의 존재 형태가 좀 더 우세한 것으로 분석결과 보여진다. 그러나 초음파 추출법을 적용한 분석결과 납과아연에 대한 결과는 잔류 형태(FV)로 결합된 부분으로 보여주고 있다.
- 앞의 표 1과 그림 1에 나타낸 바와 같이 각 단계는 5단계로 연속추출하였으며 본 연구에서 대상으로 한중금속 As, Cd, Cu, Pb, Zn에 대한 분석결과는 두가지 방법 모두에서 SRM의 공인분석값과 비교 할때 거의 유사한 값을 보이는 것을 알 수 있다. 비소는 산화철망간 형태(FDI)로 존재하는 부분이 가장우세한 것으로 두 방법 모두에서 입증되었다.
- 연속주줄법과 초음파 추출법에 적용되는 시간과 추출된 값의 상관관계를 살펴 볼 때(그림 1) 초음파 추출법을 적용하는데 걸리는 시간은 약 3시간 정도로 기존의 연속추출법(Tessier et al., 1979)을 적용할 때 12시간 정도 걸리는 것보다 상당히 많은 시간을 단축할 수 있다는 점을 알 수 있다. 그림 3에 나타낸 원소별 추출양상 결과를 비교 할 때 As, Cd, Cu, Pb, 그리고 Zn에서 거의 동일한 결과를 보여주는 것을 알 수 있다.
- 연속추출법 결과 및 초음파 추출법 모두에서 거의 동일한 추출 양상을 보여준다. 구리의 경우는 산화철망간형태(FHI)>탄산염광물 형태(FU)>유기-황화물 결합형태(FIV)의 양상을 보여주며 연속추출법 결과가 실제 값에 근사하게 나타나고 초음파 추출법을 적용한 분석결과는 조금 높게 측정되었음을 보여준다.
- 비소는 산화철망간 형태(FDI)로 존재하는 부분이 가장우세한 것으로 두 방법 모두에서 입증되었다. 연속추출법 및 초음파추출법 결과에서 각각 614 ppm, 467.4 ppm 값을 보였다. 비소의 초음파 추출법 적용 결과는 공인분석값보다 다소 낮게 측정되었으나 각 단계의 분석결과의 합은 공인분석값과 거의 차이가 없을 볼 수 있다(표 3, 4).
- 총량분석 방법으로 적용한 KBSI Method (HNO3:HF:HC1C>4=4:4:1)를 제외하고는 USEPA Method와 초음파 추출법 모두 왕수 (HC1, 3 + HNO3 1 )를 용매로 사용하였다. 일반적으로 토양 중 중금속 원소들이 규산염광물들과 연관되어 나타나는 원소들이 아닌 점을 고려할 때 시료에 따라 제한적이기는 하나 본 연구에서 대상으로 하는 중금속 원소들 대부분이 USEPA Method 3O5OB에서와 같은 왕수를 사용하고, 고온에서(95 ℃) 에서 처리하는 번거로움이 없으며, 분석시료 전처리에 걸리는 시간이 매우 짧은 초음파 추출법을 적용해도 중금속 총량분석법으로 사용할 수 있다는 가능성을 보여준다(표 2).
후속연구
- , 2005). 초음파를 이용한 추출방법은 기존에 일반적으로 적용시켜온 5단계 연속추출법에 의한 중금속 오염형태에 대한 연구를 보다 효율적으로 수행 할 수 있다는 점에서 활용 가능 할 것이다. 본 연구에서는 토양오염물질 중 중금속을 효율적으로 분리/분석하는 추출방법으로서 초음파 추출법의 적용을 통한 효율적인 분석방법을 제시하고자 하였다.
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