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문제 정의
- 또한 분해 온도조건을 달리하여(25℃, 50℃, 100℃) 분석을 하였다. 그리고 재사용 가능성을 탐색하였다.
제안 방법
- Alginate bead표면에 고정이 된 Fe의 함량을 알아보기 위하여 EDS 스펙트럼으로 성분분석을 하였다. Fig.
- 검정곡선을 작성하기 위하여 blank, 0.5, 1, 10, 30, 50 µg/mL 이 되도록 sodium perchlorate 표준 용액을 준비하여 크로마토그램을 얻은 후 검정곡선을 작성하였다.
- 과염소산 이온의 농도는 Dionex사(Sunnyvale, Cal, USA)의 DX-300 이온크로마토그래피를 사용하여 분석하였다. 컬럼은 Dionex사의 IonPac AG16 보호 컬럼(내경 4 mm, 길이 50 mm)과 IonPac AS16 분석 컬럼(내경 4 mm, 길이 250 mm)을 연결하여 사용하였으며, suppressor는 Dionex사의 ASRS 300 4-mm이었다.
- 18 또한, 재사용이 가능하도록 추가의 cross-linker로써 Ca2+ 이온을 사용하였다. 따라서 본 연구에서는 Fe2+와 Ca2+의 함량을 변화시키면서 알지네이트 비드를 이용하여 고정화시킨 nZVI 입자를 생성시키고 과염소산이온(10 ppm)과의 반응을 통한 분해 효율을 조사 하였다. 또한 분해 온도조건을 달리하여(25℃, 50℃, 100℃) 분석을 하였다.
- 따라서 본 연구에서는 Fe2+와 Ca2+의 함량을 변화시키면서 알지네이트 비드를 이용하여 고정화시킨 nZVI 입자를 생성시키고 과염소산이온(10 ppm)과의 반응을 통한 분해 효율을 조사 하였다. 또한 분해 온도조건을 달리하여(25℃, 50℃, 100℃) 분석을 하였다. 그리고 재사용 가능성을 탐색하였다.
- 먼저 Fe와 Ca의 함량의 변화에 따른 비드를 생성하기 위하여 0.1 M FeCl2·4H2O와 0.1 M CaCl2 용액의 비율을 각각 1:1, 1:2, 2:1로 변화하여 혼합하고 상온에서 1시간동안 stirring 해주었다.
- 본 연구에서는 nZVI의 효과적인 반응성을 위하여 alginate bead로 고정화 시켜 과염소산 이온을 분해하였다. Alginate bead를 생성시키기 위하여 cross linker인 Ca2+이온을 이용하여 Fe2+의 환원시 bead가 파괴되는 것을 막았고, 생성된 bead를 Fe-SEM으로 관찰한 결과 Fe0은 분산이 되어 alginate bead표면에 존재하는 것을 확인할 수 있었다.
- 시간별로 반응을 시키고 난 후, 용액을 2000 rpm에서 10분간 원심분리 시키고 얻은 여과액은 0.25 µm cellulose acetate syringe filter를 이용하여 다시 여과하여 이온크로마토그래피 시스템으로 분석하였다.
- 안정화된 nZVI 입자를 제조하기 위하여 철-알지네이트 비드를 생성시켰다. 먼저 Fe와 Ca의 함량의 변화에 따른 비드를 생성하기 위하여 0.
- Fe의 함량에 따른 반응속도의 차이는 거의 차이가 일어나지 않아 비슷한 분해효율을 보였다. 온도를 낮추어 과염소산 이온의 분해효율이 줄어드는지를 알아보기 위해서 50 ℃에서 동일한 조건으로 실험을 진행 하였다(Fig. 4(b)).
- 5 g 일정하게 첨가하고 10 µg/mL 과 염소산용액을 20 mL spiking 시켰다. 온도에 따른 반응효율을 비교하기 위하여 반응온도 조건을 각각 25℃, 50℃, 100℃로 하였다. 시간별로 반응을 시키고 난 후, 용액을 2000 rpm에서 10분간 원심분리 시키고 얻은 여과액은 0.
- 1 M NaBH4 용액을 가하여 1시간 동안 반응시켰다. 이렇게 하여 얻어진 철-알지네이트 비드를 표면에 존재하는 부수적인 이온들을 제거하기 위하여 3차 증류수와 아세톤으로 세척을 하고 공기 중에 존재하는 산소와의 산화를 방지하기 위하여 질소가스로 채워져 있는 anaerobic chamber안에 2일 동안 상온에서 건조시켰다.
- 제조된 철-알지네이트 비드의 결합 상태 분석을 위하여 X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS, Theta Probe, Thermo co., UK)를 실행하였고, 비드의 표면 형태와 코팅된 철 입자의 크기 분석을 위하여 Field Emission Scanning Electron Microscope과 비드의 성분과 그에 따른 각각의 함량을 알아보기 위하여 Energy Dispersive X-ray Spectrometer가 연결된 시스템(FE-SEM/EDX, Hitachi SU-70, Hitachi., JAPAN)을 이용하였다.
- 4(a)는 FeCl2 와 CaCl2 용액의 비율을 1:1(v/v), 1:2(v/v), 2:1(v/v)로 하여 생성시킨 Fe-alginate bead를 이용하여 10 mg/L의 과염소산 이온을 100℃에서 분해한 것이다. 화학양론적으로 반응하는 Fe의 양은 과 염소산 이온에 비하여 과량을 사용하였고 비군사화 과정에서 얻어지는 농축된 용액의 pH인 7.2로 하여 1시간 단위로 농도의 변화를 4시간동안 측정하였다. 반응이 1시간정도가 지나면 >98% 이상 분해가 되었음을 확인할 수 있고 역반응의 유무를 알아보기 위하여 4시간을 반응시킨 결과 역반응은 거의 일어나지 않았고 과염소산 이온의 분해반응이 거의 완결됨을 확인할 수 있었다.
대상 데이터
- Calcium chloride (CaCl2, > 95%, Duksan chemical)는 cross linker로써 사용이 되었고, sodium borohydride (NaBH4, Duksan chemical)은 환원제로서 사용이 되었다.
- Sodium perchlorate 표준물질(>98%, A.C.S. reagent)은 Sigma-Aldrich사 (St. Louis, USA)로부터 구입을 하였고 iron chloride tetrahydrate (FeCl2·4H2O, >99%, Aldrich)는 nZVI의 전구물질로 사용이 되었다.
- Calcium chloride (CaCl2, > 95%, Duksan chemical)는 cross linker로써 사용이 되었고, sodium borohydride (NaBH4, Duksan chemical)은 환원제로서 사용이 되었다. Supporting material로써 sodium alginate는 Sigma-Aldrich사 (St. Louis, USA)로부터 구입하였다. 용액의 pH 조절을 위해 ammonium hydroxide (NH4OH, Fluka, Germany)를 사용하였다.
- 과염소산 이온에 대한 분해효율을 측정하기 위한 HPLC의 이동상 용매는 sodium hydroxide (NaOH, > 97.0%, Aldrich)를 사용하였다.
- 그동안 starch나 alginate와 같은 생체 고분자를 이용하여 nZVI를 안정화 하는 연구가 진행되고 있었는데 사용 후 촉매의 회수가 어려워 재사용이 불가능하였다. 본 연구에서는 nZVI의 지지체로서 알지네이트 비드(alginate bead)가 사용이 되었다. 지지체로서 여러 가지 고분자 물질이 사용이 될 수 있지만 알지네이트는 가격이 싸고 유기 용매를 요구하지 않기 때문에 친환경적인 장점을 가지고 있어 적용을 시켰다.
- 실험에 사용된 모든 용액은 Human corporation 사 증류수 장치의 3차 증류수를 이용하여 만들었다. Sodium perchlorate 표준물질(>98%, A.
- Louis, USA)로부터 구입하였다. 용액의 pH 조절을 위해 ammonium hydroxide (NH4OH, Fluka, Germany)를 사용하였다. 과염소산 이온에 대한 분해효율을 측정하기 위한 HPLC의 이동상 용매는 sodium hydroxide (NaOH, > 97.
- 과염소산 이온의 농도는 Dionex사(Sunnyvale, Cal, USA)의 DX-300 이온크로마토그래피를 사용하여 분석하였다. 컬럼은 Dionex사의 IonPac AG16 보호 컬럼(내경 4 mm, 길이 50 mm)과 IonPac AS16 분석 컬럼(내경 4 mm, 길이 250 mm)을 연결하여 사용하였으며, suppressor는 Dionex사의 ASRS 300 4-mm이었다. 이동상 용매는 35 mM NaOH를 등용매 조건하에 1 mL/min 유속으로 흘려주었으며, 시료 주입량은 500µL이었다.
이론/모형
- 그래서 칼슘이온을 철 이온과 함께 사용하여 환원시키면 되면 bead가 파괴가 되지 않고 그대로 형태가 유지되는 것을 확인 할 수 있었다. alginate bead표면에 안정화 되어있는 nZVI의 분포를 알아보기 위하여 FE-SEM을 이용하여 확인을 해 보았다. Fig.
성능/효과
- 본 연구에서는 nZVI의 효과적인 반응성을 위하여 alginate bead로 고정화 시켜 과염소산 이온을 분해하였다. Alginate bead를 생성시키기 위하여 cross linker인 Ca2+이온을 이용하여 Fe2+의 환원시 bead가 파괴되는 것을 막았고, 생성된 bead를 Fe-SEM으로 관찰한 결과 Fe0은 분산이 되어 alginate bead표면에 존재하는 것을 확인할 수 있었다. Fe2+와 Fe0이 같이 공존함을 XPS 스펙트럼으로 확인할 수 있었고, EDS 스펙트럼으로 Fe-alginate bead를 분석한 결과 bead의 표면에 존재하는 Fe의 함량은 FeCl2와 CaCl2용액을 1:1(v/v)로 하여 생성하였을 때 가장 높은 함량비율을 보였다.
- Alginate bead를 생성시키기 위하여 cross linker인 Ca2+이온을 이용하여 Fe2+의 환원시 bead가 파괴되는 것을 막았고, 생성된 bead를 Fe-SEM으로 관찰한 결과 Fe0은 분산이 되어 alginate bead표면에 존재하는 것을 확인할 수 있었다. Fe2+와 Fe0이 같이 공존함을 XPS 스펙트럼으로 확인할 수 있었고, EDS 스펙트럼으로 Fe-alginate bead를 분석한 결과 bead의 표면에 존재하는 Fe의 함량은 FeCl2와 CaCl2용액을 1:1(v/v)로 하여 생성하였을 때 가장 높은 함량비율을 보였다. 생성된 Fe-alginate bead를 이용하여 과염소산 이온을 분해한 결과 온도에 따른 효율은 예상과는 달리 차이가 별로 없었고 FeCl2와 CaCl2용액 비율에 다른 Fe-alginate bead의 분해효율도 차이가 거의 없었다.
- 3가지의 다른 Fe-alginate bead의 원소의 함량은 Table 1에 정리하였고 이것으로부터 Fe-alginate bead에 있는 Fe함량을 계산하여 보았다. 그 결과 1:1(v/v), 1:2(v/v), 2:1(v/v)에 대하여 각각 Fe-alginate bead에 포함된 Fe의 함량은 0.3198 g/g, 0.1123 g/g, 0.1592 g/g 으로 나타났다. FeCl2와 CaCl2의 비율을 1:1(v/v)로 하여 Fe-alginate bead를 생성시키는 것이 Fe의 함량이 가장 높아 nZVI를 생성시키는데 가장 효율적임을 알 수 있다.
- 생성된 Fe-alginate bead를 이용하여 과염소산 이온을 분해한 결과 온도에 따른 효율은 예상과는 달리 차이가 별로 없었고 FeCl2와 CaCl2용액 비율에 다른 Fe-alginate bead의 분해효율도 차이가 거의 없었다. 그래서 1:1(v/v)로 생성시킨 bead가 과염소산분해에 대하여 가장 효과적인 것으로 판단이 되며 친환경적인 alginate stabilizer를 사용하여 큰 장점이 있음을 알 수 있었다. 우리가 적용시킨 과염소산 이온의 분해이외에도 다른 여러 가지 환경오염 물질에도 응용이 가능할 것으로 생각되어 지며 또한 alginate bead를 사용함에 있어서 재사용의 가능성을 고려하여 이에 대한 연구가 계속 진행이 되어야 하겠다.
- 가교제 역할을 하고 있는 칼슘 이온을 사용하지 않고 철 이온만을 사용하여 alginate bead를 생성시키면 BH4−이온으로 철 이온을 환원시켰을때 원형의 bead는 형태를 잃어버리게 된다. 그래서 칼슘이온을 철 이온과 함께 사용하여 환원시키면 되면 bead가 파괴가 되지 않고 그대로 형태가 유지되는 것을 확인 할 수 있었다. alginate bead표면에 안정화 되어있는 nZVI의 분포를 알아보기 위하여 FE-SEM을 이용하여 확인을 해 보았다.
- 반응이 1시간정도가 지나면 >98% 이상 분해가 되었음을 확인할 수 있고 역반응의 유무를 알아보기 위하여 4시간을 반응시킨 결과 역반응은 거의 일어나지 않았고 과염소산 이온의 분해반응이 거의 완결됨을 확인할 수 있었다.
- Fe2+와 Fe0이 같이 공존함을 XPS 스펙트럼으로 확인할 수 있었고, EDS 스펙트럼으로 Fe-alginate bead를 분석한 결과 bead의 표면에 존재하는 Fe의 함량은 FeCl2와 CaCl2용액을 1:1(v/v)로 하여 생성하였을 때 가장 높은 함량비율을 보였다. 생성된 Fe-alginate bead를 이용하여 과염소산 이온을 분해한 결과 온도에 따른 효율은 예상과는 달리 차이가 별로 없었고 FeCl2와 CaCl2용액 비율에 다른 Fe-alginate bead의 분해효율도 차이가 거의 없었다. 그래서 1:1(v/v)로 생성시킨 bead가 과염소산분해에 대하여 가장 효과적인 것으로 판단이 되며 친환경적인 alginate stabilizer를 사용하여 큰 장점이 있음을 알 수 있었다.
- 4(c)). 예상대로 Fe를 alginate bead에 고정하여 과염소산 이온을 분해한 결과, Fe를 고정시킬 수 있는 물질을 사용하지 않을 때보다 더 좋은 분해효율을 보였고19 다른 stabilizer를 적용시킨 결과들과 비교하여 도 좋은 반응성을 보였다.20
- 온도를 더 낮추어 상온(25 ℃)에서 같은 조건으로 분해를 해본 결과 예상대로 1시간 정도면 과염소산 이온이 >98% 이상 분해가 되는 좋은 효율을 나타내었다(Fig.
- 가장 많은 함량을 나타내고 있는 O는 alginate의 구조에서 온 것이다. 일반적으로 예상하였을 때는 철 이온의 함량을 높여서 생성시킨 Fe-alginate bead (2:1, v/v)의 Fe 함량이 상대적으로 가장 많을 것으로 예상되지만 결과에서 확인할 수 있듯이 1:1(v/v)의 비율을 사용하여 생성시킨 bead의 Fe 함량이 상대적인 양으로 보았을 때 가장 높았다. 3가지의 다른 Fe-alginate bead의 원소의 함량은 Table 1에 정리하였고 이것으로부터 Fe-alginate bead에 있는 Fe함량을 계산하여 보았다.
후속연구
- 그래서 1:1(v/v)로 생성시킨 bead가 과염소산분해에 대하여 가장 효과적인 것으로 판단이 되며 친환경적인 alginate stabilizer를 사용하여 큰 장점이 있음을 알 수 있었다. 우리가 적용시킨 과염소산 이온의 분해이외에도 다른 여러 가지 환경오염 물질에도 응용이 가능할 것으로 생각되어 지며 또한 alginate bead를 사용함에 있어서 재사용의 가능성을 고려하여 이에 대한 연구가 계속 진행이 되어야 하겠다.
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