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문제 정의
- 그리고 (111) 배향을 가진 PZT 박막은 높은 강유전성, 잔류 분극 값, 압전계수 등 우수한 전기적 특성을 갖는 것으로 알려져 있다[13]. 따라서, 본 실험에서는 10 % Pb 과잉된 PbTiO3 씨앗 층 졸겔용액을 이용하여 높은 온도에서 열처리 함으로써 (100) 및 (110) 배향의 페로브스카이트 상이 거의 없는 (111) 주 배향을 가진 PZT 박막을 얻고자 하였다.
- ) 분위기 글러브 박스(glove box) 안에서 증착 공정을 실시 하였으며, 열처리 시 Pb 휘발로 인한 파이로클로로(pyrochlore) 상 형성을 억제하기 위해 Pb가 과잉 첨가 된 PZT 졸겔 용액을 제조 하였으며, 다층 코팅(multi-coating) 법을 이용하여 압전 센서로 널리 사용되는 약 1 µm 두께의 PZT 박막을 코팅 하였다. 페로브스카이트 상의 결정화 배향에 따라 전기적 특성을 분석하였으며, 압전 재료로서 적합한 PZT 박막을 제조하기 위해 연구하였다.
제안 방법
- 제작 된 압전 PZT 박막의 결정 배향은 XRD 를 통해 분석하였으며, 박막의 두께는 SEM 을 통해 측정하였다. P-E 이력곡선에서 얻은 잔류 분극(Pr) 및 유전상수 값은 TF-Analyzer 2000(aixacct inc., germany) 을통해 측정 하였다. 압전계수(d33)는 PIEZOVIEW 2005 (piezo lab, co.
- 1(b)에서 보는 것과 같이 PZT 졸겔 용액의 제조 방법에서 Zr-propoxide 의 첨가를 제외하고 동일하다[8]. PZT 박막의 결정학적 배향 조절을 위해 사용된 PZT 졸겔 용액의 농도 변화는 증류 과정에서 10에서 60 %의 범위로 증류 량을 다르게 한 PZT 졸겔 용액을 각각 제조하였다.
- Pb 용액이 상온이 되면 Zr/Ti 용액, 2-Methoxyethanol, ethylene glycol 등과 혼합하였으며 120 °C 온도의 실리콘 오일 욕조 안에서 원하는 농도까지 증류 시켰다.
- 반복 코팅 후 박스로(box furnace)에서 D.I(direct insert) 법을 이용하여 650 °C에서 15 분간 열처리 공정을 했다.
- 졸겔 법으로 3회~4회 반복 코팅 및 건조 후 열처리 공정을 반복 적용하여 미세 균열 없는 순수한 페로브스카이트 상의 압전 PZT(52/48) 박막을 제조 하였다. 본 논문에서 사용 된 제조 공정의 총 공정 시간은 4시간 이내로서, sol-gel 공정의 긴 공정 시간의 단점을 부분적으로 보완하였다. 페로브스카이트 핵 생성에 도움을 주는 PbTiO3 씨앗 층 위에 압전 PZT 박막을 형성하거나 졸겔 용액의 농도가 진할수록 (111) 방향으로 우선 배향된 PZT 박막을 얻을 수 있었다.
- 본 연구에서는 PZT를 박막으로 적용하기 위하여 졸겔 법을 사용하여 스핀 코팅(spin-coating) 하였으며, 재현성을 위해 건조하고 일정한 습도를 유지시킬 수 있는 질소(N2) 분위기 글러브 박스(glove box) 안에서 증착 공정을 실시 하였으며, 열처리 시 Pb 휘발로 인한 파이로클로로(pyrochlore) 상 형성을 억제하기 위해 Pb가 과잉 첨가 된 PZT 졸겔 용액을 제조 하였으며, 다층 코팅(multi-coating) 법을 이용하여 압전 센서로 널리 사용되는 약 1 µm 두께의 PZT 박막을 코팅 하였다.
- 스퍼터링 도중에 플라즈마의 노출에 의해 발생한 Pt 와 PZT 계면의 플라즈마 손상을 완화하기 위해 급속 열처리 장치(RTP, rapid thermal processing)를 이용 하여 650 °C에서 2 분간 열처리 하였다.
- 추가적으로 물질들의 교차결합을 위해 ethylene glycol을 첨가하였다. 열처리 과정 중에서 Pb 휘발로 인한 Pb 부족 파이로클로로 상이 생기는 것을 막지 위해 Pb 10 %를 과잉 첨가하였다. 먼저 실리콘 오일 욕조 안에서 2-Methoxyethanol 과 Pb 원료 물질을 혼합한 용액을 120 °C에서 용해 시킨 후, 실리콘 오일 욕조 바깥에서 상온까지 냉각 시켰다.
- 위 공정을 반복하여 원하는 두께의 압전 PZT 박막을 얻고, 최종 열처리는 650 °C에서 30 분간 하였다.
- 최종적으로 얻은 압전 PZT 박막의 두께는 약 1 µm로서 미세균열이 전혀 발견되지 않았으며 전체 공정 시간은 약 4 hr이었다. 전기적 특성을 측정하기 위하여 PZT 박막 위에 상부 전극 Pt 도트(dot)를 패턴 된 섀도우 마스크를 통해 스퍼터링 법 으로 증착하여 형성하였다. 스퍼터링 도중에 플라즈마의 노출에 의해 발생한 Pt 와 PZT 계면의 플라즈마 손상을 완화하기 위해 급속 열처리 장치(RTP, rapid thermal processing)를 이용 하여 650 °C에서 2 분간 열처리 하였다.
- 제작 된 압전 PZT 박막의 결정 배향은 XRD 를 통해 분석하였으며, 박막의 두께는 SEM 을 통해 측정하였다. P-E 이력곡선에서 얻은 잔류 분극(Pr) 및 유전상수 값은 TF-Analyzer 2000(aixacct inc.
- 졸겔 법으로 3회~4회 반복 코팅 및 건조 후 열처리 공정을 반복 적용하여 미세 균열 없는 순수한 페로브스카이트 상의 압전 PZT(52/48) 박막을 제조 하였다. 본 논문에서 사용 된 제조 공정의 총 공정 시간은 4시간 이내로서, sol-gel 공정의 긴 공정 시간의 단점을 부분적으로 보완하였다.
- 졸겔 용액 및 공정은 습도에 민감하기 때문에 스핀 코팅 공정은 질소(N2) 분위기의 글러브 박스(습도 35 % 이하) 안에서 진행 하였다. 졸겔 공정은 Fig.
대상 데이터
- 1(a)는 증류법에 의한 PZT 졸겔 용액의 제조법을 나타낸다. 원료로 Lead acetate trihydrate, Titanium isopropoxide 및 Zirconium(IV) propoxide 70 wt% 등이 사용되었으며, 2-Methoxyethanol 용매를 사용하였다. 추가적으로 물질들의 교차결합을 위해 ethylene glycol을 첨가하였다.
이론/모형
- 2와 같이 진행 되었으며, Pt/Ti/SiO2/Si 기판 위에 먼저 3000 rpm에서 20초 동안 씨앗 층(seed layer)으로 PbTiO3 용액을 한 층 올린 후, 코팅 된 박막 내의 유기물의 탈리를 위해 가열판 위에서 300 °C에서 10 분 동안 건조 시켰다. 그 위에 압전 PZT 용액을 동일한 조건의 스핀 코팅 법과 건조법을 이용하여 코팅 하였다. 반복 코팅 후 박스로(box furnace)에서 D.
- , germany) 을통해 측정 하였다. 압전계수(d33)는 PIEZOVIEW 2005 (piezo lab, co.)를 통해 측정 하였으며, 누설 전류는 Keithley 2636a I-V meter 로 측정 하였다.
성능/효과
- 8은 용액 제조의 최종 단계에서 증류 정도로 조 절한 PZT 졸겔 용액의 농도에 따른 압전 PZT 박막의결정 배향 변화를 나타낸다. PZT 졸겔 용액의 농도 변화에 따라 (100), (110) 및 (111) XRD 패턴의 신호 강도가 뚜렷한 경향성을 갖고 변화 함을 관찰 할 수 있었다.
- Table 1은 PZT 졸겔 용액의 농도 영향을 분석하기 위해서 위 실험으로부터 얻은 XRD 결과에서 각 결정 배향성에 따라 비율로 환산하여 요약 정리하여 비교한 도표이다. PZT 졸겔 용액의 농도가 증가 할수록 (111) 방향으로 우선 배향성이 뚜렷이 증가하는 것을 확인 할수 있었다. 높은 농도의 용액에서는 PZT 박막을 구성할 물질 간의 상대적 거리가 짧기 때문에 상호 반응이 촉진되어 격자정합성 및 표면 에너지 측면에서 유리한 (111) 방향으로의 배향성이 증가하는 것으로 보인다.
- PbTiO3 씨앗 층에 형성 된 PZT 압전 박막의 포화 분극 및 잔류 분극 값이 각각 38.02 및 24.16 µC/cm2으로서 가장 높은 값을 나타내었다.
- 가장 우수한 특성은 PbTiO3 씨앗 층 위에 형성 된 압전 PZT 박막으로써, 잔류 분극, 유전상수 및 압전계수 는 각각 24.16 µC/cm2, 2808 그리고 159 pC/N 이었다.
- 10은 앞선 PZT 박막의 유전상수 및 압전계수 값을 측정하여 정리한 데이터 그림이다. 농도가 높은 졸겔 용액으로 제조한 PZT 박막이 높은 유전상수 및 압전계수를 나타내었다. 이러한 특성 향상은 앞에서 언급한 내용과 같이 (100) 및 (110) 보다 면 밀도가 높은 (111) 페로브스카이트 상이 박막 내의 단위 면적 안에 더 많이 존재하기 때문에 우선 배향성과 큰 상관관계를 갖고 있는 것으로 판단된다.
- 9는 PZT 졸겔 용액의 농도에 따른 압전 PZT 박막의 P-E 이력곡선 변화를 나타낸다. 용액의 농도가 증가 할수록 PZT 박막의 분극 특성 값들이 뚜렷하게 증가함을 관찰 할 수 있었다. 이는 앞서 설명한 바와같이 (111) 방향으로 우선 배향 할수록 전계에 따른 내부 도메인 구조의 정렬하고자 하는 경향이 커지고, (111) 방향으로 형성 된 쌍극자 간의 거리가 상대적으로 길기 때문이다.
- 페로브스카이트 핵 생성에 도움을 주는 PbTiO3 씨앗 층 위에 압전 PZT 박막을 형성하거나 졸겔 용액의 농도가 진할수록 (111) 방향으로 우선 배향된 PZT 박막을 얻을 수 있었다. 제조된 PZT 박막의 (111) 배향성이 클수록 박막 내부의 면 밀도가 높은 (111) 배향의 페로브스카이트 상이 많이 존재 하기 때문에 높은 잔류 분극 값, 유전상수 및 압전계수와 같은 좋은 전기적 특성을 얻을 수 있었다. 가장 우수한 특성은 PbTiO3 씨앗 층 위에 형성 된 압전 PZT 박막으로써, 잔류 분극, 유전상수 및 압전계수 는 각각 24.
- 최종적으로 얻은 압전 PZT 박막의 두께는 약 1 µm로서 미세균열이 전혀 발견되지 않았으며 전체 공정 시간은 약 4 hr이었다.
- 본 논문에서 사용 된 제조 공정의 총 공정 시간은 4시간 이내로서, sol-gel 공정의 긴 공정 시간의 단점을 부분적으로 보완하였다. 페로브스카이트 핵 생성에 도움을 주는 PbTiO3 씨앗 층 위에 압전 PZT 박막을 형성하거나 졸겔 용액의 농도가 진할수록 (111) 방향으로 우선 배향된 PZT 박막을 얻을 수 있었다. 제조된 PZT 박막의 (111) 배향성이 클수록 박막 내부의 면 밀도가 높은 (111) 배향의 페로브스카이트 상이 많이 존재 하기 때문에 높은 잔류 분극 값, 유전상수 및 압전계수와 같은 좋은 전기적 특성을 얻을 수 있었다.
후속연구
- 이 값들은 현재까지 보고되고 있는 1 µm 두께 이내의 PZT 박막 중에서 가장 높은 수준에 속한다. 이러한 우수한 특성의 압전 PZT 박막을 이용한다면 높은 감도의 압전 센서 또는 큰 구동력을 갖는 압전 액추에이터를 제작할 수 있을 것으로 기대된다.
※ AI-Helper는 부적절한 답변을 할 수 있습니다.