바륨페라이트($BaFe_{12}O_{19}$) 분말을 공침법을 이용하여 합성하였다. 출발물질의 조성은 $Fe^{3+}:Ba^{2+}$ 몰 비를 8로 고정하고 $Fe^{3+}$와 $Ba^{2+}$의 상대적인 양을 조절하였다. pH(= 8, 9, 10), 열처리 온도와 시간에 따른 자기적 성질과 결정구조 입자형상의 변화를 XRD, FESEM, VSM을 이용하여 조사하였다. pH, $Fe^{3+}$와 $Ba^{2+}$의 상대적인 양 그리고 열처리 온도와 시간에 따라 보자력과 자화 값이 다양하게 나타났다. pH가 9인 경우에는 $Fe^{3+}$와 $Ba^{2+}$의 비가 14.4 : 1.8인 경우를 제외한 모든 분말에서 바륨 페라이트의 단일 상을 얻을 수 있었다. $Fe^{3+}$와 $Ba^{2+}$의 비가 12.8 : 1.6이며 공기중에서 $900^{\circ}C$로 열처리한 분말이 가장 큰 자화 값(65.7 emu/g)을 얻을 수 있었으며 산소분위기에서 $900^{\circ}C$로 열처리한 분말이 가장 큰 보자력 값(5280 Oe)을 얻을 수 있었다.
바륨 페라이트($BaFe_{12}O_{19}$) 분말을 공침법을 이용하여 합성하였다. 출발물질의 조성은 $Fe^{3+}:Ba^{2+}$ 몰 비를 8로 고정하고 $Fe^{3+}$와 $Ba^{2+}$의 상대적인 양을 조절하였다. pH(= 8, 9, 10), 열처리 온도와 시간에 따른 자기적 성질과 결정구조 입자형상의 변화를 XRD, FESEM, VSM을 이용하여 조사하였다. pH, $Fe^{3+}$와 $Ba^{2+}$의 상대적인 양 그리고 열처리 온도와 시간에 따라 보자력과 자화 값이 다양하게 나타났다. pH가 9인 경우에는 $Fe^{3+}$와 $Ba^{2+}$의 비가 14.4 : 1.8인 경우를 제외한 모든 분말에서 바륨 페라이트의 단일 상을 얻을 수 있었다. $Fe^{3+}$와 $Ba^{2+}$의 비가 12.8 : 1.6이며 공기중에서 $900^{\circ}C$로 열처리한 분말이 가장 큰 자화 값(65.7 emu/g)을 얻을 수 있었으며 산소분위기에서 $900^{\circ}C$로 열처리한 분말이 가장 큰 보자력 값(5280 Oe)을 얻을 수 있었다.
Barium ferrite ($BaFe_{12}O_{19}$) powders were synthesized by the co-precipitation method. $Fe^{3+}:Ba^{2+}$ mole ratio was fixed 8 and relative amount of $Fe^{3+}$ and $Ba^{2+}$ was controlled. The effects of the pH (= 8, 9, 10), calcination temperature ...
Barium ferrite ($BaFe_{12}O_{19}$) powders were synthesized by the co-precipitation method. $Fe^{3+}:Ba^{2+}$ mole ratio was fixed 8 and relative amount of $Fe^{3+}$ and $Ba^{2+}$ was controlled. The effects of the pH (= 8, 9, 10), calcination temperature and time on the morphology, structure and magnetic properties of the barium ferrite particles are characterized using XRD, FESEM, and VSM respectively. Coercivity and magnetization value of powders were changed with calcination temperature and time, relative amount of $Fe^{3+}$ and $Ba^{2+}$ and pH. Single-phase barium ferrite was obtained when pH value was 9 in the investigated range of $Fe^{3+}:Ba^{2+}$ relative amount and secondary phases were appeared at $Fe^{3+}:Ba^{2+}$ relative amount of 14.4 : 1.8. The largest value of magnetization (65.7 emu/g) was obtained when $Fe^{3+}:Ba^{2+}$ mole ratio was 12.8 : 1.6 and calcination temperature was $900^{\circ}C$ with air calcination atmosphere. The largest value of coercivity (5280 Oe) was obtained with $O_2$ calcination atmosphere.
Barium ferrite ($BaFe_{12}O_{19}$) powders were synthesized by the co-precipitation method. $Fe^{3+}:Ba^{2+}$ mole ratio was fixed 8 and relative amount of $Fe^{3+}$ and $Ba^{2+}$ was controlled. The effects of the pH (= 8, 9, 10), calcination temperature and time on the morphology, structure and magnetic properties of the barium ferrite particles are characterized using XRD, FESEM, and VSM respectively. Coercivity and magnetization value of powders were changed with calcination temperature and time, relative amount of $Fe^{3+}$ and $Ba^{2+}$ and pH. Single-phase barium ferrite was obtained when pH value was 9 in the investigated range of $Fe^{3+}:Ba^{2+}$ relative amount and secondary phases were appeared at $Fe^{3+}:Ba^{2+}$ relative amount of 14.4 : 1.8. The largest value of magnetization (65.7 emu/g) was obtained when $Fe^{3+}:Ba^{2+}$ mole ratio was 12.8 : 1.6 and calcination temperature was $900^{\circ}C$ with air calcination atmosphere. The largest value of coercivity (5280 Oe) was obtained with $O_2$ calcination atmosphere.
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문제 정의
실험 결과 Fe3+와 Ba2+의 상대적인 양과 pH에 따라 자기적인 성질에 큰 차이를 나타내었다. 따라서 본 연구에서는 바륨페라이트를 공침법으로 합성하여 Fe3+: Ba2+의 몰 비가 8일 때의 Fe3+와 Ba2+의 상대적인 양(Fe3+: Ba2+= 14.4 : 1.8-11.2 : 1.4)과 pH(= 8, 9, 10) 그리고 열처리 온도와 시간에 따른 자기적인 성질과 결정구조에 관하여 조사하였다.
제안 방법
BaFe12O19 분말을 공침법을 이용하여 합성하였다.
Fe3+: Ba2+몰 비가 8일 때 Fe3+와 Ba2+의 양을 조절하고 서로 다른 분위기(공기, 산소)에서 열처리 온도와 시간 그리고 pH 의 변화에 따라 공침법으로 합성한 M-type 바륨페라이트의 결정구조와 자기적 성질을 조사하여 다음과 같은 결론을 얻었다.
pH 조절 후에 여과지를 이용해 여과하였으며 걸러진 침전물을 100 ℃에서 6시간 동안 오븐에서 건조하였다. 건조된 분말은 마노유발을 이용해 분쇄한 후 상자형로를 이용하여 공기 분위기에서 열처리 하거나 관상로를 이용하여 산소 분위기에서 열처리 하였다. 열처리는 서로 다른 분위기(공기, 산소)에서, 열처리 온도는 800 ℃, 850 ℃, 900 ℃로, 유지 시간은 각각 2시간과 4시간으로 하였다.
분말을 합성하는 방법 중에 일반적으로 많이 사용되는 기존의 고상반응법은 높은 소결온도를 요구하고 미세한 분말을 얻기 위해서는 분말의 분쇄공정이 필수적이며 이때 최종 제품의 오염을 피할 수가 없다. 따라서 본 연구에서는 저비용 기술이며 대량생산에 적합하고 비교적 입도가 균일하고 조성의 제어가 용이하며 낮은 열처리 온도에서 분말을 합성할 수있는 공침법을 이용하여 분말을 합성하였다[13-15]. 낮은 열처리 온도에서 바륨페라이트가 단일 상을 형성하기 위해서는 Fe3+: Ba2+의 몰 비가 중요하다고 보고되어 있으며[16, 17], 특히 Fe3+: Ba2+의 몰 비가 8일 때가 단일상의 분말을 얻을 수 있으며 우수한 자기적 성질을 나타낸다고 보고되었다[18, 19].
본 연구에 앞서 진행한 실험에서 바륨페라이트를 공침법으로 합성하여 Fe3+: Ba2+의 몰 비가 8일 때의 우수한 자기적 성질을 나타내는 Fe3+와 Ba2+의 상대적인 양(Fe3+: Ba2+= 13.6 : 1.7-8 : 1)과 pH(≈ 8, 10), 그리고 열처리 조건을 조사하였다[22].
열처리는 서로 다른 분위기(공기, 산소)에서, 열처리 온도는 800 ℃, 850 ℃, 900 ℃로, 유지 시간은 각각 2시간과 4시간으로 하였다. 열처리 온도는 M-type이 생성되는 온도이면서 결정립 성장에 의해 자기적 성질이 저하되는 것을 고려하였다. 분말을 로에 장입한 후 분당 5 ℃씩 승온 하였으며 열처리가 끝난 분말은 노냉을 하였다.
건조된 분말은 마노유발을 이용해 분쇄한 후 상자형로를 이용하여 공기 분위기에서 열처리 하거나 관상로를 이용하여 산소 분위기에서 열처리 하였다. 열처리는 서로 다른 분위기(공기, 산소)에서, 열처리 온도는 800 ℃, 850 ℃, 900 ℃로, 유지 시간은 각각 2시간과 4시간으로 하였다. 열처리 온도는 M-type이 생성되는 온도이면서 결정립 성장에 의해 자기적 성질이 저하되는 것을 고려하였다.
제조된 분말의 결정구조를 조사하기 위하여 XRD회절 분석을 하였으며 그 결과를 Fig. 3과 Fig. 4 그리고 Fig. 5에 나타내었다. pH에 따라서 XRD 패턴이 다르게 나타나는데 이것은 공침과정에서 금속수산화물이 생성되는 pH 영역의 차이로 인한 결과로 여겨진다.
제조된 분말의 결정성은 Philips사의 X’pert PRO X선회절분석기를 이용하여 조사하였고, 자기적 특성은 Lake Shore 7300 model의 진동시료형 자력계(VSM)로 최대 13 kOe를 인가하여 상온에서 측정하였다.
출발 물질은 Ba(NO3)2와 Fe(N3)3·9H2O로 하였고 조성은 Fe3+: Ba2+의 몰 비를 8로 고정하고 Fe3+와 Ba2+의 상대적인 양을 조절하였다(11.2 : 1.4, 12 : 1.5, 12.8 : 1.6, 14.4 : 1.8).
8). 출발물질을 탈 이온수에 용해시켜 혼합 한 후 3몰의 NaOH 용액을 이용하여 침전시키고 얻어진 침전물은 decanting과 세척을 하였으며 반복 횟수에 따라서 각각의 pH가 8, 9, 10이 되도록 하였다. pH 조절 후에 여과지를 이용해 여과하였으며 걸러진 침전물을 100 ℃에서 6시간 동안 오븐에서 건조하였다.
이론/모형
제조된 분말의 결정성은 Philips사의 X’pert PRO X선회절분석기를 이용하여 조사하였고, 자기적 특성은 Lake Shore 7300 model의 진동시료형 자력계(VSM)로 최대 13 kOe를 인가하여 상온에서 측정하였다. 분말의 형상은 HITACHI사(S-4300)의 전계방사형 주사전자현미경(FESEM)을 이용하였다.
성능/효과
또한 공기 중에서 열처리한 분말 보다 산소 분위기에서 열처리한 분말의 자화 값과 보자력 값 모두 높은 것을 알 수 있다. XRD 분석 결과에서 pH가 9인경우에는 몰 비가 Fe3+: Ba2+= 14.4 : 1.8인 분말을 제외한 다른 몰 비의 분말에서는 800℃이상에서 M-type 바륨 페라이트의 단일상의 구조를 갖고 있었는데 자성 특성의 경우도 pH가 9에서 제조한 분말이 대체적으로 높은 자화 값과 보자력 값을 나타내었다. 그 중에서도 가장 높은 값을 갖고 있는 Fe3+: Ba2+= 12.
열처리 분위기에서는 대체적으로 산소분위기에서 열처리한 분말의 자기적 성질이 높게 나타났으며 열처리 온도를 증가 할수록 자화 값이 높게 나타났고 열처리 시간에 따른 변화는 미비하였다. pH가 10인 경우에는 Fe3+와 Ba2+의 양이 증가할수록 자화 값과 보자력 값이 증가하는 경향을 보였으며 pH가 8과 9인 경우에는 Fe3+: Ba2+= 12.8 : 1.6일 때가 가장 자기적 성질이 뛰어난 것을 확인 할 수 있었다.
11에 그래프로 나타내었다. 공기중에서 열처리한 분말은 열처리 온도가 증가함에 따라 자화 값과 보자력값 모두 증가하는 것을 알 수 있으며 산소 분위기에서 열처리 한 분말은 850 ℃에서 보자력 값이 감소하였으나 900℃에서는 다시 증가 하였고 열처리 온도가 증가함에 따라 자화 값은 증가 하는 것을 알 수 있다. pH가 9에서 제조한 분말중 M-type 바륨 페라이트의 단일상의 구조를 갖는 몰 비가 Fe3+: Ba2+= 12.
6이며 열처리 중 서로 다른 분위기(공기, 산소)에서 제조한 분말의 열처리 온도와 시간에 따른 자기이력곡선의 변화를 나타내었다. 공기중에서 열처리한 분말의 경우 열처리 유지 시간이 증가하면 자화 값과 보자력 값이 모두 증가하는 경향을 보였으나 열처리 온도가 증가함에 따라 자화 값은 소폭 증가하였으나 보자력 값은 큰 폭으로 증가함을 알 수 있다. 산소분위기에서 열처리한 경우에는 열처리 온도가 증가함에 따라 자화 값은 증가하였으나 유지시간 증가에 따라서는 감소하는 경향을 보였으며 보자력 값은 열처리 유지시간과 온도에 따라 대체적으로 감소하였으나 900 ℃에서 4시간 동안 열처리한 분말만 높은 보자력 값을 나타내었다.
열처리 온도가 850 ℃이상에서 XRD 분석 결과 M-type 바륨 페라이트 단일상과 거의 일치하게 되는데 자성 특성 또한 자화 값이 큰 폭으로 증가 하는 것을 알 수 있다. 또한 공기 중에서 열처리한 분말 보다 산소 분위기에서 열처리한 분말의 자화 값과 보자력 값 모두 높은 것을 알 수 있다. XRD 분석 결과에서 pH가 9인경우에는 몰 비가 Fe3+: Ba2+= 14.
5는 pH가 9일 때 Fe3+: Ba2+의 상대적인 양을 다르게 하여 제조한 분말의 XRD 패턴 분석 결과를 나타낸 것이다. 분석 결과 pH가 10일 때와는 반대로 Fe3+: Ba2+= 14.4 : 1.8를 제외하고 제조한 모든 분말이 M-type 바륨 페라이트의 단일상과 거의 일치하는 것을 알 수 있다. pH가 9인 경우에는 Fe3+와 Ba2+의 상대적인 양이 Fe3+: Ba2+= 14.
공기중에서 열처리한 분말의 경우 열처리 유지 시간이 증가하면 자화 값과 보자력 값이 모두 증가하는 경향을 보였으나 열처리 온도가 증가함에 따라 자화 값은 소폭 증가하였으나 보자력 값은 큰 폭으로 증가함을 알 수 있다. 산소분위기에서 열처리한 경우에는 열처리 온도가 증가함에 따라 자화 값은 증가하였으나 유지시간 증가에 따라서는 감소하는 경향을 보였으며 보자력 값은 열처리 유지시간과 온도에 따라 대체적으로 감소하였으나 900 ℃에서 4시간 동안 열처리한 분말만 높은 보자력 값을 나타내었다. Fig.
7-8 : 1)과 pH(≈ 8, 10), 그리고 열처리 조건을 조사하였다[22]. 실험 결과 Fe3+와 Ba2+의 상대적인 양과 pH에 따라 자기적인 성질에 큰 차이를 나타내었다. 따라서 본 연구에서는 바륨페라이트를 공침법으로 합성하여 Fe3+: Ba2+의 몰 비가 8일 때의 Fe3+와 Ba2+의 상대적인 양(Fe3+: Ba2+= 14.
하지만 pH가 9일 때에는 단일상의 구조를 이루고 있어서 열처리 온도가 800℃인 경우에도 높은 자화 값과 보자력 값을 얻을 수 있었다. 열처리 분위기에서는 대체적으로 산소분위기에서 열처리한 분말의 자기적 성질이 높게 나타났으며 열처리 온도를 증가 할수록 자화 값이 높게 나타났고 열처리 시간에 따른 변화는 미비하였다. pH가 10인 경우에는 Fe3+와 Ba2+의 양이 증가할수록 자화 값과 보자력 값이 증가하는 경향을 보였으며 pH가 8과 9인 경우에는 Fe3+: Ba2+= 12.
800 ℃에서 열처리한 분말의 경우 자화 값이 특히 작게 나타났는데 이것은 XRD 분석결과에서 알 수 있는 것처럼 비정질상이 존재하기 때문이라고 판단된다. 열처리 온도가 850 ℃이상에서 XRD 분석 결과 M-type 바륨 페라이트 단일상과 거의 일치하게 되는데 자성 특성 또한 자화 값이 큰 폭으로 증가 하는 것을 알 수 있다. 또한 공기 중에서 열처리한 분말 보다 산소 분위기에서 열처리한 분말의 자화 값과 보자력 값 모두 높은 것을 알 수 있다.
자기적 성질 분석 결과 서로 다른 분위기(공기, 산소)에서 열처리 하는 것이 열처리 온도에 따라서 자기적 특성이 다르게 나타났으며 이것은 공침법으로 제조된 바륨 페라이트는 중간생성물인 바륨을 고용한 α-Fe2O3로부터 합성되고[15] 열처리 분위기에 따라서 중간생성물에서 바륨 페라이트로 전이되어 구조적으로 안정되는 온도가 다르다는 것을 알 수 있다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
바륨페라이트는 어떤 특징이 있는가?
바륨페라이트(BaFe12O19)는 매우 큰 결정 자기이방성과 높은 큐리온도, 큰 포화자화와 보자력을 갖으며 화학적 안정성과 부식저항성이 우수하고 자원적으로 풍부하여 지난 몇 십년동안 산업 전반에 중요한 영구자석 재료로 널리 이용되고 있다. 이러한 바륨페라이트는 고밀도 자기기록재료로 사용되고 있으며 마이크로웨이브 주파수 범위에서 전자기파를 흡수 한다[1-3].
바륨페라이트가 다양한 분야에 적용되기 위해서 필요한 것은 무엇인가?
이러한 바륨페라이트는 고밀도 자기기록재료로 사용되고 있으며 마이크로웨이브 주파수 범위에서 전자기파를 흡수 한다[1-3]. 이렇게 다양한 분야에 적용되기 위해서는 뛰어난 분산성을 갖는 미세한 단자구 분말을 얻는 것이 중요하다. 그것은 분말을 합성하는 조건에 따라 미세구조와 자기적 성질이 달라지기 때문이다.
바륨페라이트는 어떤 합성 방법이 있는가?
또한 낮은 열처리 온도에서 큰 포화 자화와 보자력을 얻을 수 있어야 한다. 바륨페라이트가 이러한 높은 특성의 자기적 성질을 가지기 위해서는 그 동안 수많은 연구가 진행되어 왔으며 사용 목적에 따라 고상반응법, 공침합성법, 유리결정화법, 수열합성법, 졸겔법 등 다양한 합성 방법이 연구되어 왔다[4-12]. 이러한 합성방법에 따라 바륨페라이트의 생성온도, 입자크기 및 형태, 물성 등이 크게 다르다.
참고문헌 (23)
X. Liu, J. Wang, L. M. Gan, S. C. Ng, and J. Ding, J. Magn. Magn. Mater. 184, 344 (1998).
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