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문제 정의
- 우리는 이러한 폴리아닐린의 높은 전도특성을 이용해, 무기 전극재료들을 대체하는 새로운 시도들을 진행하였고, 본 연구에서는 전도성 폴리아닐린을 이용하여 용액공정을 적용한 유기박막 투명전극을 제조하여 그 특성을 조사해 보았다.
제안 방법
- 위와 같이 합성된 폴리아닐린 에머랄딘 염을 산도핑과정을 통해 전도성 폴리아닐린을 제조하고, 이를 톨루엔용액상에 분산한 후 스핀코팅 방법을 통해 박막전극을 제조하였다. Fig.
- 이렇게 형성된 폴리아닐린 박막 전극의 빛의 투과율과 온도에 따른 저항 변화 실험을 진행하였다. Fig.
- 지금까지 기존의 ITO, FTO와 같은 무기물 투명전극을 대체하기 위한 새로운 노력으로, 전도성 고분자인 폴리아닐린의 용액 공정을 통한 투명 박막전극을 제조하였고, 전극 특성을 조사하였다. ITO 전극과 비교해 우수한 광투과 성능을 보여주었고, 비교적 낮은 유기박막 전극저항을 보여줌으로써 그 활용가능성을 높일 수 있었다.
- 폴리아닐린 전극 특성 평가는 PET FILM에 #5 바코터로 코팅한 후 60℃/30 min 건조 후·MITSUBISHI CHEMICAL에서 제조한 Loresta EP(Measuring range 10−2~106Ω)을 사용하여 Surface resistance(Ω/□)을 측정하여 측정하였다.
- 일반적으로 유기 박막형 태양전지 디바이스의 열처리공정은 몰폴로지의 변화를 일으켜 광전 변환 효율 특성을 향상시켜왔다. 하지만 유기물 박막전극의 온도변화에 따른 저항변화를 보이기 때문에, 위에서 형성된 박막전극의 디바이스 적용을 위한 온도 안정성을 조사하였다. Table 1에서 열처리 변화에 따른 폴리아닐린 박막전극의 저항 특성을 나타내었다.
대상 데이터
- 도판트 (1S)-(+)-10-camphorsulfonic acid, AMPSA(2-acrylamido-2-methyl-1-propanesulfonic acid)는 Aldrich사의 것을 사용하였고 Poly(4-styrenesulfonic acid) (PSSA)는 Aldrich사의 18 wt% in water Poly(4-styrenesulfonic acid) Mw 75,000인 것을 4일간 동결건조하여 얻은 가루 상태를 사용하였다. DBSA(dodecylbenzenesulfonic acid)는 70 wt%로 isopropanol에 있는 상태를 그대로 사용하였다. 그리고 Particle Size Analysis 분석을 위해 사용한 용매 2-propanol, toluene, 2-Butoxy ethanol은 Aldrich사의 제품을 사용하였다.
- DBSA(dodecylbenzenesulfonic acid)는 70 wt%로 isopropanol에 있는 상태를 그대로 사용하였다. 그리고 Particle Size Analysis 분석을 위해 사용한 용매 2-propanol, toluene, 2-Butoxy ethanol은 Aldrich사의 제품을 사용하였다. Water는 3차로 정제된 것을 사용하였다.
- 도판트 (1S)-(+)-10-camphorsulfonic acid, AMPSA(2-acrylamido-2-methyl-1-propanesulfonic acid)는 Aldrich사의 것을 사용하였고 Poly(4-styrenesulfonic acid) (PSSA)는 Aldrich사의 18 wt% in water Poly(4-styrenesulfonic acid) Mw 75,000인 것을 4일간 동결건조하여 얻은 가루 상태를 사용하였다. DBSA(dodecylbenzenesulfonic acid)는 70 wt%로 isopropanol에 있는 상태를 그대로 사용하였다.
- 본 실험에 사용한 폴리아닐린은 위의 합성된 EB를 사용하였으며, 용제로 사용 되어지는 톨루엔은 알드리치에서 구매하여 정제 없이 사용하였다. 도판트는 DBSA를 알드리치에 구매하여 정제 없이 사용하였다.
- )은 SAMCHUN 95% 사용하였고 chloroform은 Burdick and Jackson 사의 HPLC급을 사용하였다. 또한 반응에 사용된 시약인 Aniline, Ammonium persulfate는 Aldrich 사의 것을 사용하였다.
- 본 실험에 사용한 폴리아닐린은 위의 합성된 EB를 사용하였으며, 용제로 사용 되어지는 톨루엔은 알드리치에서 구매하여 정제 없이 사용하였다. 도판트는 DBSA를 알드리치에 구매하여 정제 없이 사용하였다.
- 중합에 쓰이는35% HCl solution, 암모니아수 (NH4OH)와 황산 (H2SO4)은 SAMCHUN 95% 사용하였고 chloroform은 Burdick and Jackson 사의 HPLC급을 사용하였다. 또한 반응에 사용된 시약인 Aniline, Ammonium persulfate는 Aldrich 사의 것을 사용하였다.
- 화합물의 구조 확인에 사용된 IR은 Thermoscientific의 Nicolet 6700을, UV는 Jasco V-570을 사용하였으며, NMR은 Varian Mercury plus 400을 사용하였다. Spin coating film제조에는 Headway research Inc.
이론/모형
- 분산장비로는 엔씨텍에서 제조한 바스켓JS-LAB MILL을 사용하였고, NETZSCH(독일)에서 제조한 비드밀 MINI CER을 사용하였고, 송원 시스템에서 제조한 MICROFLUIDIZER M-110EH-30을 사용하였고, Sonics & Material (미국)에서 제조한 Vibra Cell ULTRA SONIC을 사용하였다.
- 고분자의 점도 측정은 Cannon사의 1B M97 Ubbelohde 점도계를 사용하였다. 열적 분석에 쓰인 TGA는 TA instrument사의 Q50 모델을 사용하였다.
성능/효과
- 지금까지 기존의 ITO, FTO와 같은 무기물 투명전극을 대체하기 위한 새로운 노력으로, 전도성 고분자인 폴리아닐린의 용액 공정을 통한 투명 박막전극을 제조하였고, 전극 특성을 조사하였다. ITO 전극과 비교해 우수한 광투과 성능을 보여주었고, 비교적 낮은 유기박막 전극저항을 보여줌으로써 그 활용가능성을 높일 수 있었다. 하지만, 기존 무기물 박막전극을 대체하기 위해서는 보다 높은 전극 특성 개선이 요구 되어 지며, 향후 면저항을 더욱 낮추고, 투과율을 향상하기 위해 다양한 도핑 공정 및 용액 분산 공정의 더 많은 개선과 열 적 안정성을 증가시키기 위한 연구가 진행 중에 있다.
- 기존에 일반 폴리아닐린의 경우 328 nm의 피크에 비해 635 nm 부근의 흡수피크가 현저히 낮은 경향을 보인다. 본 실험방법으로 합성된 폴리아닐린의 경우, 전도도가 향상되면서 UV-vis에서도 328 nm의 흡수피크에 비해 635 nm의 흡수피크가 점점 늘어났음을 확인할 수 있었다.
- Table 1에서 열처리 변화에 따른 폴리아닐린 박막전극의 저항 특성을 나타내었다. 열처리전의 폴리아닐린 박막전극의 면저항은 380Ω/m2으로 ITO 전극에 비해 상대적으로 높은 값을 보여주고 있지만, 기존의 PEDOT : PSS(polyethylenedioxythiphene : polystyrene sulfonic acid) 기반의 유기박막전극에 비해 상당히 우수한 특성을 보여주고 있다.
- 550 nm 파장에서 폴리아닐린(두께 200 nm)은 85%, ITO(두께 150 nm)는 90%의 투과율이 측정되었다. 전 파장 영력에서 ITO 전극과 비교될 수 있는 우수한 광투과 특성을 나타내고 있고, 85%의 매우 균일한 전파장 투과 스펙트럼을 보여주고 있다. 또한 400 nm이하의 파장에서는 ITO 전극의 투과율에 비해 높은 투과율을 나타내었다.
- 일반적인 태양전지 디바이스의 열 적 안정성 조건은 100℃ 미만에서 조사되며, 폴리아닐린 박막전극의 저항 변화는 이러한 온도 범위에서 비교적 안정적인 특성을 보임을 확인 할 수 있다. 하지만, P3HT/PCBM 기반의 유기 박막형 태양전지 디바이스의 광전변화효율 특성이 개선되는 온도가 140℃임을 고려한다면, 폴리아닐린 박막전극의 저항변화율은 다소 높은 값을 보여주고 있음을 알 수 있다.
- 5b에서 구형의 평균 50 nm 입자 사이즈를 나타내는 도핑된 폴리아닐린이 균일한 배열을 통해 박막 몰폴로지를 구성하고 있음을 볼 수 있다. 형성된 박막의 두께는 스핀코팅 속도에 따라 조절될 수 있으며, 본 연구에 적용된 박막 두께는 평균 400 nm로 측정되었다.
후속연구
- ITO 전극과 비교해 우수한 광투과 성능을 보여주었고, 비교적 낮은 유기박막 전극저항을 보여줌으로써 그 활용가능성을 높일 수 있었다. 하지만, 기존 무기물 박막전극을 대체하기 위해서는 보다 높은 전극 특성 개선이 요구 되어 지며, 향후 면저항을 더욱 낮추고, 투과율을 향상하기 위해 다양한 도핑 공정 및 용액 분산 공정의 더 많은 개선과 열 적 안정성을 증가시키기 위한 연구가 진행 중에 있다.
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