평균 입도의 크기가 ${\sim}1.7\;{\mu}m$와 ${\sim}30\;nm$인 두 종류의 탄화규소 분말을 7 wt% $Y_2O_3$, 2 wt% $Al_2O_3$, 1 wt% MgO를 소결 첨가제로 사용하여 $1800^{\circ}C$에서 1 시간동안 Ar 분위기에서 압력을 가하여 고온가압소결을 하였다. 고온 가압소결한 시편은 $1950^{\circ}C$에서 6 시간동안 Ar 분위기에서 40 MPa의 압력을 가하여 고온 단조 하였다. 두 시편 모두 고온가압소결 후의 미세구조는 등방형 모양의 결정립을 나타내었으며, 고온 단조 후에 결정립 성장이 나타났다. 평균 입도의 크기가 작은 탄화규소 분말로 소결한 시편의 결정립의 크기가 고온 단조 후에도 더 작은 결정립을 나타내었다. 고온 단조 후의 압력축과 평행한 방향과 수직한 방향의 미세구조는 비슷하였다. 탄화규소의 $\beta$에서 $\alpha$로의 상변태가 활발하게 발생하지 않아 집합조직의 발달은 발견되지 않았다. 평균 입도의 크기가 큰 탄화규소 분말로 제작된 시편의 파괴인성 (${\sim}3.9\;MPa{\cdot}m^{1/2}$), 경도 (~ 25.2 GPa), 굽힘강도가 (480 MPa) 평균 입도의 크기가 작은 탄화규소로 제작된 시편보다 높게 나타났다.
평균 입도의 크기가 ${\sim}1.7\;{\mu}m$와 ${\sim}30\;nm$인 두 종류의 탄화규소 분말을 7 wt% $Y_2O_3$, 2 wt% $Al_2O_3$, 1 wt% MgO를 소결 첨가제로 사용하여 $1800^{\circ}C$에서 1 시간동안 Ar 분위기에서 압력을 가하여 고온가압소결을 하였다. 고온 가압소결한 시편은 $1950^{\circ}C$에서 6 시간동안 Ar 분위기에서 40 MPa의 압력을 가하여 고온 단조 하였다. 두 시편 모두 고온가압소결 후의 미세구조는 등방형 모양의 결정립을 나타내었으며, 고온 단조 후에 결정립 성장이 나타났다. 평균 입도의 크기가 작은 탄화규소 분말로 소결한 시편의 결정립의 크기가 고온 단조 후에도 더 작은 결정립을 나타내었다. 고온 단조 후의 압력축과 평행한 방향과 수직한 방향의 미세구조는 비슷하였다. 탄화규소의 $\beta$에서 $\alpha$로의 상변태가 활발하게 발생하지 않아 집합조직의 발달은 발견되지 않았다. 평균 입도의 크기가 큰 탄화규소 분말로 제작된 시편의 파괴인성 (${\sim}3.9\;MPa{\cdot}m^{1/2}$), 경도 (~ 25.2 GPa), 굽힘강도가 (480 MPa) 평균 입도의 크기가 작은 탄화규소로 제작된 시편보다 높게 나타났다.
Two kind of $\beta$-SiC powders of different particle sizes (${\sim}1.7\;{\mu}m$ and ${\sim}30\;nm$), containing 7 wt% $Y_2O_3$, 2 wt% $Al_2O_3$ and 1 wt% MgO as sintering additives, were prepared by hot pressing at $1800^{\circ}C$ fo...
Two kind of $\beta$-SiC powders of different particle sizes (${\sim}1.7\;{\mu}m$ and ${\sim}30\;nm$), containing 7 wt% $Y_2O_3$, 2 wt% $Al_2O_3$ and 1 wt% MgO as sintering additives, were prepared by hot pressing at $1800^{\circ}C$ for 1 h under applied pressures, and then were hot-forged at $1950^{\circ}C$ for 6 h under 40 MPa in argon. All the hot-pressed specimens consisted of equiaxed grains and were developed grain growth after hot-forging. The smaller starting powder was developed the finer microstructure. The microstructures on the surfaces parallel and perpendicular to the pressing direction of the hot-forged SiC were similar to each other, and no texture development was observed because of the lack of massive $\beta$ to $\sigma$ phase transformation of SiC. The fracture toughness (${\sim}3.9\;MPa{\cdot}m^{1/2}$), hardness (~ 25.2 GPa) and flexural strength (480 MPa) of hot-forged SiC using larger starting powder were higher than those of the other.
Two kind of $\beta$-SiC powders of different particle sizes (${\sim}1.7\;{\mu}m$ and ${\sim}30\;nm$), containing 7 wt% $Y_2O_3$, 2 wt% $Al_2O_3$ and 1 wt% MgO as sintering additives, were prepared by hot pressing at $1800^{\circ}C$ for 1 h under applied pressures, and then were hot-forged at $1950^{\circ}C$ for 6 h under 40 MPa in argon. All the hot-pressed specimens consisted of equiaxed grains and were developed grain growth after hot-forging. The smaller starting powder was developed the finer microstructure. The microstructures on the surfaces parallel and perpendicular to the pressing direction of the hot-forged SiC were similar to each other, and no texture development was observed because of the lack of massive $\beta$ to $\sigma$ phase transformation of SiC. The fracture toughness (${\sim}3.9\;MPa{\cdot}m^{1/2}$), hardness (~ 25.2 GPa) and flexural strength (480 MPa) of hot-forged SiC using larger starting powder were higher than those of the other.
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문제 정의
따라서, 본 연구에서는 탄화규소의 결정립의 크기에 따라 동일한 온도, 압력, 시간, 분위기에서 고온 단조 정도와 고온 단조 후의 기계적 물성에 미치는 영향에 대하여 연구하였다. 탄화규소의 결정립의 크기를 다르게 하기 위하여 ~1.
제안 방법
고온가압소결은 출발 β-SiC 분말의 크기에 따라 두가지 조건으로 수행하였다.
두 가지 다른 크기의 SiC 분말 (~1.7 μm, 30 nm)를 사용하여 고온가압소결한 탄화규소를 1950℃, Ar 분위기에서 40 MPa의 일정한 압력을 가하면서 6 시간동안 고온 단조 하였다.
주사전자 현미경 촬영을 위한 시편은 표면을 연마 한 후 8%의 O2를 포함한 CF4 가스를 사용하여 플라즈마 식각을 하였다. 마이크로 비커스 경도 측정은 4.9 N의 하중을 사용하여 고온 단조 방향과 평행(P)한 방향과 수직(T)한 방향을 모두 측정하였다. 파괴인성은 98 N의 하중으로 Vickers indenter를 사용하여 고온 단조 방향과 평행한 수직한 방향을 모두 측정하였다.
마이크로 사이즈의 β-SiC 분말로 혼합된 배치는 Ar 분위기에서 1800℃, 25 MPa의 실험 조건으로 1 시간동안 수행하였으며, 나노사이즈의 β-SiC 분말로 혼합된 배치는 Ar 분위기에서 1800℃, 40 MPa의 실험 조건으로 1시간동안 수행하였다.
Xie 등은 고온 단조(hot forging)한 탄화규소와 열처리한 탄화규소에 대하여 집합조직 발달, 상변태, 미세구조를 비교 분석한 연구 결과를 발표하였으며, Lee 등은 탄화규소를 50% 고온 단조하여 고온가압소결 한 탄화규소와 미세구조, 기계적 물성을 비교 분석하여 고온 단조 동안 β에서 α로 상변태로 인하여 미세구조의 이방성이 발생한다는 연구결과를 발표하였다. 미세구조의 이방성으로 인하여 고온 단조 축과 평행한 면과 수직한 면의 기계적 물성의 차이가 발생하였음을 관찰하였다.[14,15] 그러나 평균 입도의 크기가 다른 탄화규소 분말을 고온가압소결하여 결정립의 크기가 다른 탄화규소를 제조한 후 동일한 공정 조건에서 고온 단조하여 미세구조 및 기계적 물성을 연구한 연구 결과는 아직 보고되지 않았다.
제조된 시편의 결정상은 CuKα 선을 사용하여 X-선 회절분석 (X-ray diffraction, XRD, D80 Discover, Bruker AXS, Germany)을 하였고, 시편의 미세구조는 주사전자현미경 (SEM, S-4300, Hitachi Co., Japan)을 사용하여 관찰하였다.
, Japan)을 사용하여 관찰하였다. 주사전자 현미경 촬영을 위한 시편은 표면을 연마 한 후 8%의 O2를 포함한 CF4 가스를 사용하여 플라즈마 식각을 하였다. 마이크로 비커스 경도 측정은 4.
9 N의 하중을 사용하여 고온 단조 방향과 평행(P)한 방향과 수직(T)한 방향을 모두 측정하였다. 파괴인성은 98 N의 하중으로 Vickers indenter를 사용하여 고온 단조 방향과 평행한 수직한 방향을 모두 측정하였다.[16]
대상 데이터
본 연구에서 출발원료로 사용한 β-SiC 분말의 특성을 표 1에 나타내었다. 소결첨가제는 상업적으로 이용이 가능한 Al2O3 (AKP30, Sumitomo Chemical Co., Tokyo, Japan), Y2O3 (99.99%, High Purity Chemicals, Inc., Tokyo, Japan) 및 MgO (99.9%, High Purity Chemicals, Inc., Tokyo, Japan)를 사용하였다. 출발원료는 90 wt% β-SiC, 7 wt% Al2O3, 2 wt% Y2O3 및 1 wt% MgO의 조성으로 혼합되었다.
한편 압축률에서는 시편 MSC와 NSC가 큰 차이를 나타내었다. 동일한 시간과 압력에서 고온 단조한 NSC의 압축률은 62.5%로 MSC의 압축률 37.5% 보다 1.7 배 높았다. 이렇게 압축률의 차이가 발생한 이유는 NSC의 결정립의 크기가 MSC의 결정립보다 미세하기 때문이다.
MSC 의 미세구조는 등방형 결정립과 부분적으로 길게 성장한 결정립으로 이루어졌으며, NSC의 미세구조는 등방형 결정립으로 이루어져 있었다. 두 시편 모두 고온 단조 방향과 평행한 면과 수직인 면의 미세구조의 차이는 발견되지 않았다. MSC의 파괴인성, 경도, 굽힘강도 값은 각각 3.
[22,23] 그러나 앞서 연구되었던 세라믹 재료의 경도는 상대밀도가 98%이상인 소결체에서 측정하였다. 본 연구 결과는 NSC의 상대밀도가 92.7%로 MSC의 상대밀도 98.1%보다 5.4% 낮다. 따라서 결정립의 크기가 작은 NSC의 경도가 MSC보다 높게 측정될 것으로 기대하였으나, 7.
MSC와 NSC 모두 표면 T와 P에 대한 미세구조의 차이가 발견되지 않았기 때문에 표면 T와 P에 대한 파괴인성의 차이는 발견할 수 없었다. 상대적으로 결정립의 크기가 크고, 부분적으로 길게 성장한 결정립이 나타난 MSC의 파괴인성은 상대적으로 결정립의 크기가 작고, 대부분 등방형의 결정립으로 구성된 NSC의 파괴인성보다 ~18% 높게 측정되었다. 이런 파괴인성의 증가는 부분적으로 길게 성장한 결정립에서 crack deflection과 bridging이 발생하기 때문이다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
탄화규소의 초소성의 주요 메커니즘은?
[1-5] 탄화규소의 초소성은 1995년에 고온가압소결(hot pressing)을 이용하여 90 nm의 결정립 크기를 갖는 액상소결 탄화규소에서 발견되었으며 1998년에 초고압 고온 등압 성형(ultrahigh-pressure hot-isostatic-pressing)을 이용하여 200 nm 크기의 결정립을 갖는 고상소결 탄화규소에서도 연구되었다.[6,7] 탄화규소의 초소성의 주요 메커니즘은 grain-boundary sliding (GBS)이다.[6-8] 액상소결 탄화규소의 경우 고온에서 비정질 결정립계가 GBS를 가능하게 하여 탄화규소의 초소성을 부여하고, 붕소(B)와 탄소(C)를 소결 첨가제로 사용하여 고상소결한 탄화규소의 경우 B가 결정립계에 잔존하여 GBS를 향상시킨다.
탄화규소의 변형은 어떤 변수에 따라 변형정도가 달라지는가?
탄화규소의 변형은 결정립의 크기, 소결 분위기, 첨가제의 조성, strain rate, 온도, 압력 등 다양한 변수에 따라 변형 정도가 다르다. Nagano 등은 Ar과 N2 분위기에 따라 나노 결정립의 액상 소결 탄화규소의 변형 정도가 다르다는 연구결과를 발표하였으며, 첨가제의 조성에 따라 변형 정도가 다르다는 연구결과도 발표하였다.
고상소결 탄화규소는 무엇을 소결 첨가제로 사용하여 GBS를 향상시키는가?
[6,7] 탄화규소의 초소성의 주요 메커니즘은 grain-boundary sliding (GBS)이다.[6-8] 액상소결 탄화규소의 경우 고온에서 비정질 결정립계가 GBS를 가능하게 하여 탄화규소의 초소성을 부여하고, 붕소(B)와 탄소(C)를 소결 첨가제로 사용하여 고상소결한 탄화규소의 경우 B가 결정립계에 잔존하여 GBS를 향상시킨다.[8-11]
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