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제안 방법
- aerosol deposition method 공정을 통한 BCY & BCY-Ni 치밀질 코팅층의 특성 분석은 cross section을 정확하게 보기 위해 ZrO2 substrate 에 증착을 하고 이를 SEM을 이용해 촬영 하였다.
- porous substrate 위에 코팅을 수행하였다. 또한 BCY 치밀질 막의 수소분리특성 향상을 위하여 Ni을 혼합하여 BCY-Ni 혼합 분리막에 대한 제조도 시도하였다. aerosol deposition method 공정을 통한 BCY & BCY-Ni 치밀질 코팅층의 특성 분석은 cross section을 정확하게 보기 위해 ZrO2 substrate 에 증착을 하고 이를 SEM을 이용해 촬영 하였다.
- aerosol deposition method 공정을 통한 BCY & BCY-Ni 치밀질 코팅층의 특성 분석은 cross section을 정확하게 보기 위해 ZrO2 substrate 에 증착을 하고 이를 SEM을 이용해 촬영 하였다. 이와 함께 XRD, FE-SEM, mapping 분석을 통하여 코팅층에 대한 결정성, Nickel입자의 균일성 등을 측정하였다.
- 6μm 입도를 갖는 BCY 혼합전도성 산화물 분말을 제조하였다. 일정한 비율로 BaCO3(barium carbonate), CeO2(cerium oxide), Y2O3(yttrium oxide)을 혼합 후, 혼합된 분말을 6시간 동안 볼밀(ball mill)을 실시하였다. 그리고 100℃ 진공건조기(vacuum drying oven)에 5시간 건조 시킨 후 1200℃에서 2시간 동안 하소(calcination)를 하였다.
- BCY는 proton 전도성이 높은 반면 전자의 이동성은 금속 원소들에 비해 떨어지는 단점을 갖고 있다. 반면에 Nickel을 일정량 섞으면 전자의 이동을 수월하게 할 수 있으므로 BCY분말을 Nickel(100nm, Aldrich Co.)와 90:10wt% 비율로 섞은 후 만들어진 BCY-Ni 분말을 다시 볼밀을 통해 같은 작업을 반복 처리 하였다. 그리고 입도와 XRD 분석을 통하여 입도 및 상 분석후 진공포장 하여 desiccator에 보관하였다.
- )와 90:10wt% 비율로 섞은 후 만들어진 BCY-Ni 분말을 다시 볼밀을 통해 같은 작업을 반복 처리 하였다. 그리고 입도와 XRD 분석을 통하여 입도 및 상 분석후 진공포장 하여 desiccator에 보관하였다. 입도분석(PSA)에 사용된 장비는 HORIBA(LA-950V2) 레이저 입도분석기이다.
- 입도분석(PSA)에 사용된 장비는 HORIBA(LA-950V2) 레이저 입도분석기이다. 입도 측정 전 고른 분사를 위하여, 분말을 증류수에 희석해 ultra sonic을 1분간 수행 했으며 상온에서 측정을 하였다.
- 6는 ZrO2 porous substrate에 증착된 BCY-Ni 코팅층 표면을 polishing한 후 관찰한 SEM 사진이다. Fig. 5에서 관찰 되었던 기공들이 aerosol deposition method 공정 중에 생긴 기공일 가능성이 있기 때문에 정확히 확인 하고자 polishing작업을 실행 후 SEM 사진를 통해 관찰 하였다. 예상과 달리 치밀한 막으로 형성 되고 있다는 것을 확인 하였다.
- 제조된 BCY-Ni 혼합분말은 aerosol deposition method을 이용하여 ZrO2 substrate 위에 균일한 수소분리막 층을 코팅하였다. BCY-Ni 코팅층은 FE-SEM을 이용하여 수십수백 nm 사이즈의 입도로 분쇄되어 증착되었으며, 균일한 코팅층 형성을 확인하였다. 또한 EDS, XRD, mapping 분석을 통하여 상 변화 및 기공없이 치밀하고 균일한 결정질 BCY-Ni 코팅층이 형성되었으며, 이러한 결과는 aerosol deposition method 상온 공정의 장점이라 할 수 있다.
대상 데이터
- 실험에서는 고상반응법(solid-state synthesis)을 이용하여 약 3.6μm 입도를 갖는 BCY 혼합전도성 산화물 분말을 제조하였다.
- Aerosol deposition 기기의 노즐 사이즈는 0.4⨯10mm이며 본 실험에 사용한 ZrO2 substrate의 두께는 2mm이다. ZrO2 substrate를 선정한 이유는 porous 특성을 부여할 수 있어 수소투과에 유리하고, 900℃～1000℃ 고온 안정성을 가지고 있기 때문이다6).
- 공정 전 chamber 진공도는 50～100mTorr 이고, 증착 공정 시 진공도는 10torr 이하를 유지 하였다. Carrier gas는 helium gas(99.99%)를 사용하였으며, gas flow는 8～10L/min이다. 급격한 분사로 인한 분말통의 파손을 막기 위해 1L/min부터 차례로 속도를 증가시켰다.
이론/모형
- 본 연구에서는 BCY 분말을 고상반응법(solid state reaction)을 이용하여 제조하고 aerosol deposition method을 사용하여 disk type의 ZrO2 porous substrate 위에 코팅을 수행하였다. 또한 BCY 치밀질 막의 수소분리특성 향상을 위하여 Ni을 혼합하여 BCY-Ni 혼합 분리막에 대한 제조도 시도하였다.
- 4μm 정도의 평균입도를 갖는 것을 확인하였다. 제조된 BCY-Ni 혼합분말은 aerosol deposition method을 이용하여 ZrO2 substrate 위에 균일한 수소분리막 층을 코팅하였다. BCY-Ni 코팅층은 FE-SEM을 이용하여 수십수백 nm 사이즈의 입도로 분쇄되어 증착되었으며, 균일한 코팅층 형성을 확인하였다.
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