수열합성법으로 실리콘 (111) 기판 위에 산화아연 나노막대를 성장하였다. 산화아연 나노막대를 성장하기 전, 실리콘 기판에 스핀코팅법으로 씨앗층을 성장하였다. 산화아연 나노막대는 오토클레이브(autoclave)로 $140^{\circ}C$에서 6시간 동안 성장하였고, 아르곤 분위기에서 300, 500, $700^{\circ}C$의 온도로 20분 동안 열처리하였다. X-ray diffraction (XRD), field-emission scanning electron microscopy (FE-SEM), photoluminescence (PL)를 이용하여 열처리한 산화아연 나노막대의 구조적, 광학적 특성을 분석하였다. 모든 산화아연 나노막대 시료에서 c-축 배향성을 나타내는 강한 ZnO (002) 회절 피크와 약한 ZnO (004) 회절 피크가 나타났다. 열처리 온도가 증가함에 따라 산화아연 나노로드의 residual stress는 compressive에서 tensile로 변하였다. Hexagonal 형태의 산화아연 나노로드를 관찰하였다. 산화아연 나노로드의 PL 스펙트럼은 free-exciton recombination에 의해 3.2 eV에서 좁은 near-band-edge emission (NBE) 피크와 산화아연 나노막대의 결함에 의해 2.12~1.96 eV에서 넓은 deep-level emission (DLE) 피크가 나타났다. 산화아연 나노막대를 열처리함에 따라, NBE 피크의 세기는 감소하였고 DLE 피크는 열처리에 의해 발생한 산소 관련 결함에 의하여 적색편이 하였다.
수열합성법으로 실리콘 (111) 기판 위에 산화아연 나노막대를 성장하였다. 산화아연 나노막대를 성장하기 전, 실리콘 기판에 스핀코팅법으로 씨앗층을 성장하였다. 산화아연 나노막대는 오토클레이브(autoclave)로 $140^{\circ}C$에서 6시간 동안 성장하였고, 아르곤 분위기에서 300, 500, $700^{\circ}C$의 온도로 20분 동안 열처리하였다. X-ray diffraction (XRD), field-emission scanning electron microscopy (FE-SEM), photoluminescence (PL)를 이용하여 열처리한 산화아연 나노막대의 구조적, 광학적 특성을 분석하였다. 모든 산화아연 나노막대 시료에서 c-축 배향성을 나타내는 강한 ZnO (002) 회절 피크와 약한 ZnO (004) 회절 피크가 나타났다. 열처리 온도가 증가함에 따라 산화아연 나노로드의 residual stress는 compressive에서 tensile로 변하였다. Hexagonal 형태의 산화아연 나노로드를 관찰하였다. 산화아연 나노로드의 PL 스펙트럼은 free-exciton recombination에 의해 3.2 eV에서 좁은 near-band-edge emission (NBE) 피크와 산화아연 나노막대의 결함에 의해 2.12~1.96 eV에서 넓은 deep-level emission (DLE) 피크가 나타났다. 산화아연 나노막대를 열처리함에 따라, NBE 피크의 세기는 감소하였고 DLE 피크는 열처리에 의해 발생한 산소 관련 결함에 의하여 적색편이 하였다.
Vertically aligned ZnO nanorods on Si (111) substrate were prepared by hydrothermal method. The ZnO nanorods on spin-coated seed layer were synthesized at $140^{\circ}C$ for 6 hours in autoclave and were thermally annealed in argon atmosphere for 20 minutes at temperature of 300, 500,
Vertically aligned ZnO nanorods on Si (111) substrate were prepared by hydrothermal method. The ZnO nanorods on spin-coated seed layer were synthesized at $140^{\circ}C$ for 6 hours in autoclave and were thermally annealed in argon atmosphere for 20 minutes at temperature of 300, 500, $700^{\circ}C$. The effects of the thermal annealing on the structural and optical properties of the grown on ZnO nanorods were investigated by X-ray diffraction (XRD), field-emission scanning electron microscopy (FE-SEM), photoluminescence (PL). All the ZnO nanorods show a strong ZnO (002) and weak (004) diffraction peak, indicating c-axis preferred orientation. The residual stress of the ZnO nanorods is changed from compressive to tensile by increasing annealing temperature. The hexagonal shaped ZnO nanorods are observed. The PL spectra of the ZnO nanorods show a sharp near-band-edge emission (NBE) at 3.2 eV, which is generated by the free-exciton recombination and a broad deep-level emission (DLE) at about 2.12~1.96 eV, which is caused by the defects in the ZnO nanorods. The intensity of the NBE peak is decreased and the DLE peak is red-shifted due to oxygen-related defects by thermal annealing.
Vertically aligned ZnO nanorods on Si (111) substrate were prepared by hydrothermal method. The ZnO nanorods on spin-coated seed layer were synthesized at $140^{\circ}C$ for 6 hours in autoclave and were thermally annealed in argon atmosphere for 20 minutes at temperature of 300, 500, $700^{\circ}C$. The effects of the thermal annealing on the structural and optical properties of the grown on ZnO nanorods were investigated by X-ray diffraction (XRD), field-emission scanning electron microscopy (FE-SEM), photoluminescence (PL). All the ZnO nanorods show a strong ZnO (002) and weak (004) diffraction peak, indicating c-axis preferred orientation. The residual stress of the ZnO nanorods is changed from compressive to tensile by increasing annealing temperature. The hexagonal shaped ZnO nanorods are observed. The PL spectra of the ZnO nanorods show a sharp near-band-edge emission (NBE) at 3.2 eV, which is generated by the free-exciton recombination and a broad deep-level emission (DLE) at about 2.12~1.96 eV, which is caused by the defects in the ZnO nanorods. The intensity of the NBE peak is decreased and the DLE peak is red-shifted due to oxygen-related defects by thermal annealing.
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제안 방법
산화아연 나노막대를 성장하기 전, 실리콘(111)기판을 황산(H2SO4)과 과산화수소수(H2O2)을 4 : 1의 비율로 혼합한 용액에 110℃의 온도에서 15분 간 세척하였고, 흐르는 탈이온수(deionzed water)에 2분 간 세정하였다. 그리고 HF와 탈이온수를 1 : 9 비율로 혼합한 용액에 1분 간 세척하였고, 흐르는 탈이온수에 2분 간 세정을 한 후, 질소가스(6N)로건조하였다. 스핀코팅법으로 씨앗층를 성장하기 위하여 0.
본 연구에서는 스핀코팅법(spin-coating sol-gel method)으로 씨앗층(seed layer)이 형성된 실리콘 기판에 수열합성법을 이용하여 산화아연 나노막대를 성장하였다. 그리고 열처리 온도에 따른 산화아연 나노막대의 구조적/광학적 특성 변화를 연구하였다.
산화아연 나노막대를 성장하기 위하여 실리콘(111) 기판을 사용하였다. 산화아연 나노막대를 성장하기 전, 실리콘(111)기판을 황산(H2SO4)과 과산화수소수(H2O2)을 4 : 1의 비율로 혼합한 용액에 110℃의 온도에서 15분 간 세척하였고, 흐르는 탈이온수(deionzed water)에 2분 간 세정하였다. 그리고 HF와 탈이온수를 1 : 9 비율로 혼합한 용액에 1분 간 세척하였고, 흐르는 탈이온수에 2분 간 세정을 한 후, 질소가스(6N)로건조하였다.
열처리 온도에 따른 산화아연 나노막대의 특성 변화를 연구하기 위하여, 아르곤 분위기에서 300, 500, 700℃에서 20분 동안 열처리하였다. 산화아연 나노막대의 구조적 특성을 분석하기 위하여 X-ray diffraction (XRD)과 field-emission scanning electron microscopy (FE-SEM)를 이용하였고, 광특성을 분석하기 위하여 photomultiplier tube (PMT)가 장착되어 있는 1-m single-grating monochromator와 325 nm 파장의 He-Cd 레이저를 사용하여photoluminescence (PL)를 측정하였다.
스핀코팅법에 의해 씨앗층이 형성된 실리콘 기판 위에 수열합성법으로 산화아연 나노막대를 성장하였고, 300℃, 500℃, 700℃로 열처리 하였다.
그리고 HF와 탈이온수를 1 : 9 비율로 혼합한 용액에 1분 간 세척하였고, 흐르는 탈이온수에 2분 간 세정을 한 후, 질소가스(6N)로건조하였다. 스핀코팅법으로 씨앗층를 성장하기 위하여 0.6몰(mole)의 zinc acetate dihydrate와 0.6몰의 2-methoxyethanol을 1 : 1 비율로 용해하고 monoethanlamine (MEA)을 안정제로 첨가하였다. 그리고 60℃에서 2시간 동안 열을 가하면서 교반을 시킨 후, 하루 동안 자연냉각을 시켜 sol용액을 준비하였다.
씨앗층이 형성된 실리콘 기판에 산화아연 나노막대를 성장하기 위하여, 0.3몰의 zinc nitrate hexahydrate와 hexamethylenetetramine (HMT)을 탈이온수에 용해시켜, 수열합성법으로 140℃에서 6시간 동안 성장시켰다.
3몰의 zinc nitrate hexahydrate와 hexamethylenetetramine (HMT)을 탈이온수에 용해시켜, 수열합성법으로 140℃에서 6시간 동안 성장시켰다. 열처리 온도에 따른 산화아연 나노막대의 특성 변화를 연구하기 위하여, 아르곤 분위기에서 300, 500, 700℃에서 20분 동안 열처리하였다. 산화아연 나노막대의 구조적 특성을 분석하기 위하여 X-ray diffraction (XRD)과 field-emission scanning electron microscopy (FE-SEM)를 이용하였고, 광특성을 분석하기 위하여 photomultiplier tube (PMT)가 장착되어 있는 1-m single-grating monochromator와 325 nm 파장의 He-Cd 레이저를 사용하여photoluminescence (PL)를 측정하였다.
대상 데이터
산화아연 나노막대를 성장하기 위하여 실리콘(111) 기판을 사용하였다. 산화아연 나노막대를 성장하기 전, 실리콘(111)기판을 황산(H2SO4)과 과산화수소수(H2O2)을 4 : 1의 비율로 혼합한 용액에 110℃의 온도에서 15분 간 세척하였고, 흐르는 탈이온수(deionzed water)에 2분 간 세정하였다.
이론/모형
본 연구에서는 스핀코팅법(spin-coating sol-gel method)으로 씨앗층(seed layer)이 형성된 실리콘 기판에 수열합성법을 이용하여 산화아연 나노막대를 성장하였다. 그리고 열처리 온도에 따른 산화아연 나노막대의 구조적/광학적 특성 변화를 연구하였다.
성능/효과
4는 As-grown 시료와 아르곤 분위기에서 300, 500, 700℃로 20분 간 열처리된 시료의 열처리 온도에 따른 PL 스펙트럼이다. 모든 시료에서 free exciton recombination에 의한 near-band-edge emission (NBE)과 아연 공공(zinc vacancy), 산소 공공(oxygen vacancy), 침입형 아연(interstitial zinc), 침입형 산소(interstitial oxygen) 등과 같은 결함에 의한 deep-level emission (DLE)이 나타났다[30-33]. 열처리 후, NBE 피크의 위치는 크게 변하지 않았고, 세기는 감소하였다.
NBE와 DLE의 발광세기 비율은 산화아연 나노막대의 결정성 및 광특성을 평가하는 방법으로 잘 알려져 있다 [38]. 산화아연 나노막대를 300℃에서 열처리 함에 따라 NBE와 DLE의 발광세기 비율이 크게 감소하였으나 온도가 증가함에 따라 점차 증가하는 경향을 보였다. 이러한 결과는 Fig 1의 XRD 회절 패턴에서 ZnO (002) 회절 피크의 세기와 유사한 경향을 나타낸다.
하지만, 열적으로 유도된 격자 결함에 의해 열처리된 시료의 (002) 회절 피크의 세기는 As-grown 시료의 (002) 회절 피크의 세기보다 낮았다. 열처리 온도를 증가함에 따라 산화아연 나노막대의 residual stress는 compressive stress에서 tensile stress로 바뀌었으며, relaxation되었다. 다양한 직경을 갖는 hexagonal 형태의 산화아연 나노막대의 평균적인 길이는 약 3 μm이고, 열처리 온도 변화에 따라 큰 변화는 관찰되지 않았다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
산화아연은 무엇인가?
산화아연(ZnO)은 상온에서 3.37 eV의 넓은 밴드갭을 갖는 직접천이형 화합물반도체로써, 청색 및 자외선 영역에서 발광이 가능하여 차세대 레이저 다이오드(LD) 소자 [1]와 발광 다이오드(LED) [2,3] 등의 광소자의 활용이 가능하다. 또한 산화아연은 nanowire [4], nanorod [5], nanobelt [6], nanotube [7], nanoneedle [8] 등의 다양한 나노구조로 성장이 가능하고, 이와 같은 1차원 나노구조체에 대한 연구가 집중적으로 이루어지고 있다.
산화아연은 어떠한 나노구조로 성장가능한가?
37 eV의 넓은 밴드갭을 갖는 직접천이형 화합물반도체로써, 청색 및 자외선 영역에서 발광이 가능하여 차세대 레이저 다이오드(LD) 소자 [1]와 발광 다이오드(LED) [2,3] 등의 광소자의 활용이 가능하다. 또한 산화아연은 nanowire [4], nanorod [5], nanobelt [6], nanotube [7], nanoneedle [8] 등의 다양한 나노구조로 성장이 가능하고, 이와 같은 1차원 나노구조체에 대한 연구가 집중적으로 이루어지고 있다. 1차원 나노구조체는 열증착법(thermal evaporation) [9], 기상-액상-고상-성장법(vapor-liquidsolid method) [10], 기상이송법(vapor transport) [11], 펄스레이저 증착법(pulsed laser deposition method) [12], 화학기상증착법(chemical vapor deposition) [13], 유기금속기체성장법(metalorganic vapor-phase epitaxial growth) [14], 수열합성법(hydrothermal method) [15]으로 성장되고 있다.
실리콘 기판의 어떠한 문제점을 해결하기 위하여 산화아연의 열처리에 관한 연구가 활발히 진행되고 있는가?
실리콘 기판은 저렴하고 대면적의 기판으로써 열전도성, 전기전도성, 공정의 용이성, 소자집적도 등의 측면에서 많은 장점을 갖는다 [16]. 하지만, 실리콘 기판과 산화아연의 큰 격자 부정합(lattice mismatch)과 열팽창계수(thermal expansion coefficient) 차이는 실리콘 기판 위에 성장된 산화아연의 특성을 저하시킨다. 이러한 문제를 해결하기 위하여 산화아연의 열처리에 관한 연구가 활발히 진행되고 있다 [17-19].
참고문헌 (40)
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Y. F. Mei, R. K. Y. fu, G. G. Siu, P. K. Chu, Z. M. Li, C. L. Yang, W. K. Ge, Z. K. Tang, W. Y. Cheung, and S. P. Wong, Mater. Sci. Process 7, 459 (2004).
A. B. Djuri？i？, Y. H. Leung, K. H. Tam, Y. F. Hsu, L. Ding, W. K. Ge, Y. C. Zhong, K. S. Wong, W. K. Chan, H. L. Tam, K. W. Cheah, W. M. Kwok, and D. L. Phillips, Nanotechnology 18, 095702 (2007).
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