[논문]비구면 렌즈의 설계 및 제조를 위한 칼코게나이드계 유리의 물리적 화학적 특성 연구

고준빈; 김정호

문제 정의

1% 이상이기 때문에 미량 원소의 분석 또한 어렵다. 따라서 본 연구에서는 고온압축성형을 통한 비구면 렌즈 개발을 위하여 Se를 기본으로 한 비정질 칼코게나이드 소재 중에서 광학적 특성이 안정되고 광소자로서 유용성이 있는 As-Se-Ge계와 As-Se계의 비정질 칼코게나이득를 제 조하고 이것들의 광학적, 구조적, 열적 특성에 대한 조사와 비정질 상전이 과정에 대한 열역학적 특성을 고찰하였다. 선 구물질인 칼코게나이드계 모유리의 주성분과 미량원소의 무 기물 분석을 지금까지 무기원소를 분석하는데 가장 강력한 방법인 ICP-AES(InductiveJy Coupled Plasma - Atomic Emission Spectroscopy)를 이용하여 분석을 하였고 광학적 특성에 방해를 주는 원소인 수소와 산소는 원소분석기(C, H, N, S analyzer)를 이용하여 분석을 하였고 성분차이에 의한 광화학적 투과성을 확인하기 위하여 UV/VIS를 이용하여 설계 실험을 하였다.
본 연구에서는 성형하고자 하는 칼코게나이드계 소재의 성형 전 분말상태와 벌크상태에서의 재료구조 및 화학적 정량분석을 통하여 조성비의 정량적인 분석과 성형 후 벌크소재의 재료특성을 통해 원소재의 구조적, 열적 특성 분석을 실현함으로써 안정적인 적외선 비구면 광학렌즈 설계 생산시스템 개발을 위한 기반 기술을 확립 하고자 하였고, 본 소재의 기초물성에 대한 이해를 높임으로써 광학적 특성 개선과 같은 렌즈 개발에 중요한 역할을 수행할 수 있다.

제안 방법

1 과 같다. 그리고 조성비가 다른 두 칼코게나이드의 광투과성을 조사하기 위하여 UV/VIS spectroscopy(HP 8453, Hewlett packrd, USA)를 이용하여 실험을 하였다. X-선 회 절패턴은 Cu Ka radiation과 curved graphite crystal mono chromator가 부착된 Rigaku X-선 회절분석기를 이용하여 나노복합재료의 X-선 회절 패턴을 얻었다.
X-선 회 절패턴은 Cu Ka radiation과 curved graphite crystal mono chromator가 부착된 Rigaku X-선 회절분석기를 이용하여 나노복합재료의 X-선 회절 패턴을 얻었다. 또한 물리적 특 성은 TGA(TGA/SDTA 85le, Mettler Toledo, Swiss)와 DSC(DSC1, Mettler Toledo, Swiss) 실험을 하여 유리전이 온도(tg)와 결정화 온도를 조사하였다. 마지막으로 광학적 특성에 방해를 주는 원소인 수소와 산소는 원소분석기(EA 1120, Thermo, Italy)를 이용하여 분석을 하였다.
선 구물질인 칼코게나이드계 모유리의 주성분과 미량원소의 무 기물 분석을 지금까지 무기원소를 분석하는데 가장 강력한 방법인 ICP-AES(InductiveJy Coupled Plasma - Atomic Emission Spectroscopy)를 이용하여 분석을 하였고 광학적 특성에 방해를 주는 원소인 수소와 산소는 원소분석기(C, H, N, S analyzer)를 이용하여 분석을 하였고 성분차이에 의한 광화학적 투과성을 확인하기 위하여 UV/VIS를 이용하여 설계 실험을 하였다. 또한 칼코게나이드를 열처리하기 위해 필요한 유리전이온도를 측정하기 위하여 DTA(differential thermal analysis)와 DSC(differential scanning calorimeter) 를 이용하여 분석을 하였고 열처리 과정을 통하여 결정화된 시편의 구조적 특성을 XRD(x-ray diffraction)를 이용하여 분석하였다
마지막으로 XRD를 사용하여 열처리 온도에 따른 As^Seso Ges와 AseS 시료의 결정화 정도를 조사하였다. Fig.
또한 물리적 특 성은 TGA(TGA/SDTA 85le, Mettler Toledo, Swiss)와 DSC(DSC1, Mettler Toledo, Swiss) 실험을 하여 유리전이 온도(tg)와 결정화 온도를 조사하였다. 마지막으로 광학적 특성에 방해를 주는 원소인 수소와 산소는 원소분석기(EA 1120, Thermo, Italy)를 이용하여 분석을 하였다.
무기함량분석을 위해 유도결합플라즈마 방출분광기 (iCAP 6500, Thermo, UK)를 사용하였고 이때의 기기최적조건은표 1 과 같다. 그리고 조성비가 다른 두 칼코게나이드의 광투과성을 조사하기 위하여 UV/VIS spectroscopy(HP 8453, Hewlett packrd, USA)를 이용하여 실험을 하였다.
따라서 본 연구에서는 고온압축성형을 통한 비구면 렌즈 개발을 위하여 Se를 기본으로 한 비정질 칼코게나이드 소재 중에서 광학적 특성이 안정되고 광소자로서 유용성이 있는 As-Se-Ge계와 As-Se계의 비정질 칼코게나이득를 제 조하고 이것들의 광학적, 구조적, 열적 특성에 대한 조사와 비정질 상전이 과정에 대한 열역학적 특성을 고찰하였다. 선 구물질인 칼코게나이드계 모유리의 주성분과 미량원소의 무 기물 분석을 지금까지 무기원소를 분석하는데 가장 강력한 방법인 ICP-AES(InductiveJy Coupled Plasma - Atomic Emission Spectroscopy)를 이용하여 분석을 하였고 광학적 특성에 방해를 주는 원소인 수소와 산소는 원소분석기(C, H, N, S analyzer)를 이용하여 분석을 하였고 성분차이에 의한 광화학적 투과성을 확인하기 위하여 UV/VIS를 이용하여 설계 실험을 하였다. 또한 칼코게나이드를 열처리하기 위해 필요한 유리전이온도를 측정하기 위하여 DTA(differential thermal analysis)와 DSC(differential scanning calorimeter) 를 이용하여 분석을 하였고 열처리 과정을 통하여 결정화된 시편의 구조적 특성을 XRD(x-ray diffraction)를 이용하여 분석하였다
Ge-As-Se계와 As-Se계 칼코게나이드들의 ICP-AES를 이용한 무기함량 분석을 위한 전처리는 초단파 분해 장치인 마이크로파 분해 장치(Etos, Milestone, Italy)를 이용 하였 다. 우선 마이크로파 테플론 용기에 칼코게나이드 시료 0.1g 을 넣고 이곳에 HNCh 3mL,HF3 mL를 넣어 10분간 180℃ 로 승온 시킨 후 10 분간 180℃로 유지시키도록 프로그램 하여 전처리를 하였다. 칼코게나이드의 주성분인 As, Se, 그 리고 Ge의 경우 원소 자체 또는 다른 물질과 화학 반응으로 결합된 물질의 끓는점이 낮아 마이크로파 분해장치를 사용 하지 않으면 회수율이 현저히 감소하는 경향이 있다.
8℃ GeF2Cl2) 쉽게 휘발되어 정확한 분석을 할 수 없다. 이와 같은 이유로 본 실험에서는 칼코게나이드를 HC1 대신 HW를 사용하여 전 처리를 하였다. 이와 같은 방법으로 칼코게나이드를 완벽히 녹인 후 lOOmL 부피플라스크를 이용하여 희석하였다.
화학적 물리적 실험을 히기 위한 칼코게나이드계 모유 리는 독일의 VITRON 사에서 구입된 As, Se, 및 Ge 원료 (99.99%)의 시료를 사용하여 standard melt-quenching technique 방법으로 Ge-As-Se계와 As-Se계 유리로 제작되었 고, 제작된 유리를 측정 장치에 적합한 크기와 상태로 가공 하여 물리 적, 화학적 특성 측정 실험을 하였다3)

대상 데이터

) 에 의해 얻었다. 표준용액과 시료를 전처리하기 위해 HNO3, HF (DongWoo Chemicals, Seoul, Korea)를 사용 하였다. 검량선 작성을 위해 사용된 Ge, As 그리고 Se는 각각 단일 표준용액 10,000mg kg-l(SRM 3120a, SRM 3139a, NIST, Gaitherrsburg, MD, USA)< 사용하여 조제 하였다.

데이터처리

ICP-AES를 이용하여 분석한 결과값을 기존의 소재분석에 많이 이용되는 EPM의 결과값과 비교하여 기준값과의 차이점을 확인한 결과 표 1와 같은 결과를 얻을 수 있었다. A&wSesoGeio와 As^Ses 유리 내의 As, Ge 그리고 Se의 분석결과 모두 ICP-AES의 결과값이 EPMA의 결과값 모두 기준값에 근접한 하여 좋은 결과값을 나타냈으며 결과 값을 100%로 보았을 때 ICP-AES는 97.

이론/모형

Ge-As-Se계와 As-Se계 칼코게나이드들의 ICP-AES를 이용한 무기함량 분석을 위한 전처리는 초단파 분해 장치인 마이크로파 분해 장치(Etos, Milestone, Italy)를 이용 하였 다. 우선 마이크로파 테플론 용기에 칼코게나이드 시료 0.

성능/효과

(1) As4oSe5oGeio와 As4oSeeo 시료의 As, Ge 그리고 Se의 분석결과 모두 ICP-AES의 결과 값과 EPM로 분석한 결과 값을 비교하였을 때 거의 모두 일치하는 좋은 결과값을 타내었다.
(2) ICP-AES를 이용하여 칼코게나이드내의 불순물도 동시에 분석하였는데 EPMA는 0.1%이상의 농도에 감응을 하는 장비이므로 이와 같은 불순물은 검출하지 못하였기 때문에 무기원소의 함량은 EPMA보다 ICP-AES를 이용하는 것이 타당하다고 판단되었다.
(3) As-Se 칼코게나이드 물질에서 Ge이 존재여부에 따른 광학적 흡광도를 확인한 결과 As^SesoGeio가 As4oSe6o 보다 미ue 아lift된 결과를 볼 수 있었는데 이것은 Ge이 첨가되었을 때 흡광도 영역이 줄어드는 결과를 보여 주었다. 유리전이 온도의 확인은 DTA, DSC 모두 적절한 분석방법으로 판단되나 DSC가 보다 확실한 유리전이온도를 확인할 수 있었다.
(4) XRD를 사용하여 열처리에 대한 결정화 결과가 앞에서 측정한 열특성과 일치함을 알 수 있었다.
확인한 결과 표 1와 같은 결과를 얻을 수 있었다. A&wSesoGeio와 As^Ses 유리 내의 As, Ge 그리고 Se의 분석결과 모두 ICP-AES의 결과값이 EPMA의 결과값 모두 기준값에 근접한 하여 좋은 결과값을 나타냈으며 결과 값을 100%로 보았을 때 ICP-AES는 97.0%-101.8% 이었고 EPMA의 94.0%~104.0%의 결과값을 나타내었다. 또한 ICP-AES를 이용하여 칼코게나이드 내의 Ti와 같은 불순물도 동시에 분석하였는데 EPMA는 0.
유리전이 온도의 확인은 DTA, DSC 모두 적절한 분석방법으로 판단되나 DSC가 보다 확실한 유리전이온도를 확인할 수 있었다.
특히, ICP-AES는 반도체에서 요구되는 고순도 미량첨가물에 포함된 불순물의 정확한 농도측정에 적합한 장치이고 불순물의 농도를 측정하기 위해 10%까지 분해능을 놓일 수 있다. 전반적으로 두 장비 모두 유사한 결과를 나타냈으나 불순물의 검출 정도를 비교하면 ICP-AES의 결과 가정밀도와 신뢰도가 높았다.
유리전이 온도는 칼코게나이드를 성형하기 위한 온도를 설정하는 척도가 되는 것으로 정확한 유리전이 온도 의 측정은 중요하다고 할 수 있다. 측정 결과 DTA, DSC 모두 As^oSesoGem는 245℃, AseSeg는 185 C 를 나타내 어 두 열분석법 모두 유효성이 있음을 확인할 수 있었다. 다만 DSC에서 보다 뚜렷한 피크가 나타나기 때문에 DTA 분석 법 보다는 보다 편리한 방법으로 판단된다.

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