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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 모재와 다이아몬드와의 접합 메커니즘을 규명하기 위해 활성금속(Ti)을 첨가한 Cu-13Sn-12Ti합금과 흑연(graphite) 및 다이아몬드 그릿(grit) 브레이징 특성을 조사하였다. 이를 위하여 온도 및 시간에 따른 접촉각을 조사하였고, 접합부 미세조직분석을 통하여 계면층 반응을 분석하였으며 또한 접합부의 전단접합강도를 측정하였다.
- 본 연구에서는 다이아몬드와의 접합 메카니즘 유추를 위해 활성금속(Ti)을 첨가한 Cu-13Sn-12Ti 삽입금속과 흑연의 접합 및 다이아몬드 그릿과의 브레이징 특성을 조사하였다. 이에 대한 결과를 요약하면 다음과 같다.
제안 방법
- 2는 본 접합에 사용된 장치의 계략도를 나타낸 것이다. 가열방식은 고주파 가열방식으로 가압하중은 1MPa 을 일정하게 유지할 수 있도록 제작하였다. 온도측정은 흑연에 드릴로 Φ 1 mm 구멍을 뚫어 이곳에 직경 0.
- 그 후 고주파 가열로에 모재를 투입하고 그 위에 삽입금속(봉상: Φ3 mm)을 50 mg 올려 놓았다. 고주파 가열로의 승온 속도는 10 ℃/min 로 하였으며 승온 시키는 동안 육안 관찰에 의하여 삽입금속의 용해와 젖음 현상이 발견되는 시점에서 유지시간을 1 분에서 10분 사이로 하였으며, 통전 종료 후 노냉 하였다. 삽입금속의 drop 형상을 실측 현미경을 이용하여 촬영하였으며, 형상측정기(CV-2000)를 이용하여 접촉각을 측정하였다.
- 그 후 고주파 가열로에 모재를 투입하고 그 위에 삽입금속(봉상: Φ3 mm)을 50 mg 올려 놓았다.
- 삽입금속은 고순도 아르곤 가스 분위기 하에서 Spark plasma melting법으로 제조하였으며 균일한 조성의 합금을 얻기 위하여 시료를 뒤집어 가면서 3회 이상 용해를 반복하였으며 용해된 삽입금속을 suction casting 법으로 봉상형태로 제조하였다.
- 고주파 가열로의 승온 속도는 10 ℃/min 로 하였으며 승온 시키는 동안 육안 관찰에 의하여 삽입금속의 용해와 젖음 현상이 발견되는 시점에서 유지시간을 1 분에서 10분 사이로 하였으며, 통전 종료 후 노냉 하였다. 삽입금속의 drop 형상을 실측 현미경을 이용하여 촬영하였으며, 형상측정기(CV-2000)를 이용하여 접촉각을 측정하였다. 접촉각 측정 시험편은 3개씩 제조하여 왼쪽 및 오른쪽 각을 측정하여 총 6번의 접촉각 측정을 하였다.
- 온도측정은 흑연에 드릴로 Φ 1 mm 구멍을 뚫어 이곳에 직경 0.3mm의 R 타입 열전대를 삽입하여 고정시켰으며, 온도 제어는 프로그램에 의한 PID 제어방식으로 실시하였다.
- 따라서 본 연구에서는 모재와 다이아몬드와의 접합 메커니즘을 규명하기 위해 활성금속(Ti)을 첨가한 Cu-13Sn-12Ti합금과 흑연(graphite) 및 다이아몬드 그릿(grit) 브레이징 특성을 조사하였다. 이를 위하여 온도 및 시간에 따른 접촉각을 조사하였고, 접합부 미세조직분석을 통하여 계면층 반응을 분석하였으며 또한 접합부의 전단접합강도를 측정하였다.
- 3에 나타낸 것과 같이 전단시험용 시편(접합면적:100×100mm)을 제작하였으며, 지그는 본 시편에 적합하도록 제작하였다. 전단강도는 만능재료시험기 (Instron 5582)를 이용해서 최대하중 1 ton, 시험속도 0.2 mm/min의 조건으로 접합부 전단강도를 측정하였으며, 전단강도 측정용 접합시편은 총 3개 제작하여 평균값을 측정하였다.
- 삽입금속의 drop 형상을 실측 현미경을 이용하여 촬영하였으며, 형상측정기(CV-2000)를 이용하여 접촉각을 측정하였다. 접촉각 측정 시험편은 3개씩 제조하여 왼쪽 및 오른쪽 각을 측정하여 총 6번의 접촉각 측정을 하였다.
- 접합부의 조직관찰을 위해 접합체 시편을 경면 연마 후 삽입금속을 중크롬산칼륨(K2 Cr2O7)용액으로 부식 시킨 후 EDX가 장착되어 있는 주사 전자현미경 (JEOL JSM-6490 LV)을 이용하여 분석하였으며 광학현미경 및 EPMA 분석을 병행하였다.
- 젖음성 측정은 그림에서 나타낸 바와 같이 정사각형(20×20×12t mm) 초순도 흑연(EX-70, IBIDEN Co.) 모재을 가공하여 사용하였으며, 젖음성과 브레이징 접합 실험 시 적정온도와 시간의 관찰을 위하여 측면에 열전대를 삽입할 수 있는 Φ 1 mm 구멍을 뚫어 열전대를 고정시켰다.
- 흑연과 Cu-13Sn-12Ti 삽입금속과의 최적의 접합조건을 알아보기 위해 접합부의 전단강도를 측정하였다. Fig.
대상 데이터
- Fig. 3에 나타낸 것과 같이 전단시험용 시편(접합면적:100×100mm)을 제작하였으며, 지그는 본 시편에 적합하도록 제작하였다.
- 다이아몬드 그릿 접합의 경우 100㎛의 고순도 공업용 다이아몬드(MBS960H)와 기지금속으로 STS 304 (Φ 14 × 50 mm)를 사용하였으며, 다이아몬드 그릿 형태상 접합 시 하중을 부여하지 않았다.
- 제조한 삽입금속은 200 ㎛ 두께로 방전 가공 하였으며, 삽입금속의 표면은 산화물을 최소화하기 위하여 사포(sand paper)로 #1800까지 연마 후 아세톤으로 초음파 세척하고 수세하였다. 삽입금속의 최종 두께는 평균 100 ㎛로 제작하여 사용하였다.
- 제조한 삽입금속은 200 ㎛ 두께로 방전 가공 하였으며, 삽입금속의 표면은 산화물을 최소화하기 위하여 사포(sand paper)로 #1800까지 연마 후 아세톤으로 초음파 세척하고 수세하였다. 삽입금속의 최종 두께는 평균 100 ㎛로 제작하여 사용하였다.
성능/효과
- 1) Cu-13Sn-12Ti 삽입금속과 흑연의 온도 따른 접촉각 변화는 온도가 증가 함에 따라 감소하는 경향이 나타났으며, 시간에 따른 변화 역시 시간이 증가함에 따라 접촉각은 감소하는 경향이었다.
- 2) 흑연/Cu-13Sn-12Ti 접합 계면 분석 결과 활성 금속인 Ti가 C와 결합함으로써 TiC 반응층을 형성하였 으며, 온도가 증가함에 따라 TiC 반응층은 두께의 차이는 크게 없으나 또 다른 TiC 도메인(domain)이 접합 부(bonding matrix) 쪽으로 성장하였다.
- 3) 흑연/Cu-13Sn-12Ti 접합체에 대한 전단강도 결과 940℃ 브레이징 온도에서 전단강도가 23.8 MPa의 최고 강도를 나타냈으며 브레이징 온도가 증가함에 따라 TiC domain이 bonding matrix 중간부위 까지 성장하여 전단강도가 감소했다.
- 4) 온도별, 유지시간별 다이아몬드 그릿의 열적안정성 조사 결과, 1300℃, 유지시간60분에서 흑연의 X-선 회절 피크가 관찰되었다. 이로 인해 본 연구에서 다이아몬드 그릿 브레이징 시 사용한 유지시간 10분 및최대온도 1090 ℃는 다이아몬드의 열화(흑연화)에 영향을 주지 않음을 알 수 있었다.
- 5) 온도에 따른 Cu-13Sn-12Ti 삽입금속과 다이아 몬드 그릿의 젖음성를 미시적으로 분석한 결과, 990℃ 에서 가장 젖음성이 좋았으며, 접합 계면 분석 결과도 990℃의 브레이징 온도에서 TiC층이 가장 넓게 존재 하였으며 온도가 높아짐에 따라 낮은 농도의 Ti 탄화물 도메인(domain) 형성이 TiC층 주위에 증가하게 된다.
- 12은 1200℃, 5×10 -5 torr 고주파 진공로에서 다이아몬드 그릿의 유지시간(5분, 10분, 20분, 30분, 60분)에 따른 흑연화 평가를 위해 XRD 분석을 나타낸 것이다. X-선 회절 분석 결과 30분 까지는 다이이몬드 회절피크만 검출되며 60분 유지시간 후 흑연의 피크가 관찰되었다.
- X-선 회절 분석 결과 graphite, TiC, Cu 6 Sn 5 , α-CuSn, Sn 3 Ti 5 , SnTi 2 , Sn 5 Ti 6 , #-CuTi, CuTi 2, CuSn 3Ti 5 등이 관찰되었으며, 브레이징 온도가 증가함에 따라 TiC 회절 피크가 상대적 많이 검출되었다.
- X-선 회절 분석 결과, graphite, TiC, Cu6Sn5 , α-CuSn, Sn3T5 , SnTi2 , Sn5Ti6 , #-CuTi, CuTi2, CuSn3Ti5 등이 관찰되었다.
- 16은 각각의 온도에서 10분 동안 진공 브레이징한 다이아몬드 그릿/Cu-13Sn-12Ti 접합 계면에 대한 EDX 원소 mapping결과를 나타낸 것이다. 다이아 몬드 그릿과 접합 계면 주의에 형성되는 반응층은 Ti 조성이 높음을 알 수 있으며 990 ℃ 브레이징 온도에서 TiC층이 가장 넓게 존재하는 것을 확인할 수 있다. 온도가 높아짐에 따라 낮은 농도의 Ti 탄화물 도메인 (domain) 형성 증가로 인해 Ti 원소 mapping에서 Ti 탄화물 도메인(domain) 형태로 Ti 농도 감소가 뚜렷하게 나타나고 있다.
- D부위와 E부위는 또 다른 Ti 탄화물 도메인(domain)을 나타낸 것으로 도메인 (domain)의 형성 빈도가 (c)의 사진에 비해 상당히 증가됨을 알 수 있다. 위의 결과로 브레이징의 온도가 증가함에 따라 흑연과 접합부(bonding matrix) 사이의 계면주의에 형성되는 Ti 탄화물층의 두께는 크게 차이가 없으나 또 다른 Ti 탄화물 도메인(domain)의 형성이 증가하는 것을 확인할 수 있었다.
- 4) 온도별, 유지시간별 다이아몬드 그릿의 열적안정성 조사 결과, 1300℃, 유지시간60분에서 흑연의 X-선 회절 피크가 관찰되었다. 이로 인해 본 연구에서 다이아몬드 그릿 브레이징 시 사용한 유지시간 10분 및최대온도 1090 ℃는 다이아몬드의 열화(흑연화)에 영향을 주지 않음을 알 수 있었다.
- X-선 회절 분석 결과 1200℃ 까지는 다이이몬드 회절피크만 검출되었으며, 1300℃ 온도에서 흑연의 피크가 관찰된다. 이상의 결과로 본 연구에서 다이아몬드 그릿 브레이징 시 사용한 유지시간 10분 및 최대온도 1090 ℃는 다이아몬드의 열화(흑연화)에 영향을 주지 안음을 알 수 있었다.
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