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문제 정의
- 본 논문에서는 ZnO 박막 및 3차원 ZnO 나노구조체를 합성하여 CO 가스에 대한 반응 특성을 조사하였다. Ar/O2 가스 조성비 80/20의 ZnO 박막 가스의 경우 측정온도 400°C에서 가스 감응도는 57.
- 본 연구에서는 가스와 반응하는 흡착면적의 변화에 따른 가스센서의 감도 특성 변화를 연구하기 위해 수열합성법[7]으로 3차원 ZnO 나노구조체를 합성하여 가스 센서에 응용하고, ZnO 박막 가스센서와 나노구조체[8]의 표면적의 변화에 따른 가스 감지특성 변화를 연구하였다.
제안 방법
- ZnO 박막 가스 센서를 제작하기 위하여 포토리소그래피 공정을 사용하여 Fig. 1과 같은 인터디지트형 전극(IDE, interdigitated electrode)을 형성하였고, 그 위에 고주파 마그네트론 스퍼터링법으로 ZnO 박막을 증착하여 ZnO 박막 가스센서를 제조하였다.
- ZnO 박막과 3차원 나노 구조체를 사용하여 제작된 가스 센서의 CO에 대한 감도 및 응답특성 실험을 하였으며 아래의 식을 이용하여 감도 특성을 평가하였다.
- 그리고 앞의 온도에 따른 가스 반응 감도 실험에서 모두 400°C의 조건에서 CO 가스에 대한 감도가 가장 큰 것을 확인 하였으므로, 3차원 나노구조체 ZnO의 결합체도 400°C 의 조건에서 CO 가스에 대한 저항 변화 실험을 진행하여 Fig. 8에 나타내었다.
- 본 연구에서는 박막 및 3차원 나노 구조체 ZnO 가스센서를 제작하기 위해 산화막이 1000 Å 두께로 길러진 p-type Si(100) 웨이퍼를 기판으로 사용하였다. 기판에 성장하는 박막의 미세구조 및 결정학적 특성은 기판 표면에 존재하는 유기물 등의 불순물에 의해서 매우 큰 영향을 받을 수 있으므로 TCE(tricholro ethylene), 아세톤(acetone), 메탄올(methanol)을 이용하여 각각 30분간 초음파 세척을 하였으며, 마지막 단계로 탈이온수(deionized water)로 세척, 건조한 후 사용하였다.
- 또한 가스와 반응하는 흡착면적의 변화에 따른 가스센서의 특성 변화를 연구하기 위해 zinc acetate dihydrate(99.999 %, Aldrich社)에 탈이온수를 혼합한 0.17 M zinc acetate 수용액에 ammonium hydroxide를 첨가하여 수열합성법으로 95°C의 온도 분위기에서 Fig. 1과 같은 전극위에 3차원 나노구조체 ZnO의 합성하였다.
- 이렇게 제조된 ZnO박막 및 3차원 나노 구조체 시편의 결정상을 확인하기 위해 X선 회절 분석기(bruker D8 advanced)를 이용하여 결정성을 분석하였고, 표면 관찰은 FESEM(field emission scanning electron microscope, JSM 6700F, JEOL, Japan)으로 특성을 관찰하였다. 또한 제작된 ZnO 박막 및 3차원 나노구조체의 비표면적 변화를 확인하기 위해 BET분석을 수행하였다.
- 센서마다 가장 좋은 특성을 나타내는 측정온도가 다르기 때문에 300°C~500°C의 온도 별로 50 ppm 농도의 CO가스에 대한 ZnO 박막 센서의 감도를 측정해 보았다.
- 이렇게 제조된 ZnO박막 및 3차원 나노 구조체 시편의 결정상을 확인하기 위해 X선 회절 분석기(bruker D8 advanced)를 이용하여 결정성을 분석하였고, 표면 관찰은 FESEM(field emission scanning electron microscope, JSM 6700F, JEOL, Japan)으로 특성을 관찰하였다. 또한 제작된 ZnO 박막 및 3차원 나노구조체의 비표면적 변화를 확인하기 위해 BET분석을 수행하였다.
대상 데이터
- 따라서 센서로 사용하기 위한 ZnO 박막은 저항변화를 통하여 가스의 감도를 측정하기 때문에 저항이 너무 낮거나, 높아서는 센서로 사용하기 어렵고, 수 메가 단위 이상의 저항 값을 가진 센서가 보통 많이 사용된다. 본 실험에는 저항 측정식 가스센서로 Ar/O2 가스 조성비 80/20의 조건에서 증착된 ZnO 박막을 사용하였다.
- 본 연구에서는 박막 및 3차원 나노 구조체 ZnO 가스센서를 제작하기 위해 산화막이 1000 Å 두께로 길러진 p-type Si(100) 웨이퍼를 기판으로 사용하였다.
이론/모형
- 가스 감응 특성에 영향을 미치는 감지막의 표면적 변화를 확인하기 위해 불활성 기체 분자의 물리흡착 현상을 기초로 하는 BET법으로 표면적을 측정하였다. Fig.
성능/효과
- 또한 반응하는데 걸리는 시간은 약 120초, 회복되는데 걸리는 시간은 약 80초의 특성을 보여 ZnO 박막에 비해 응답 시간 및 회복 시간이 상당히 소요되는 특성을 보여주었다. 3차원 나노 구조체를 응용한 가스센서는 ZnO 박막보다 약 3배의 표면적 증가로 감도가 약 20 %증가하는 특성을 보였다. 이와 같은 현상은 가스와 반응 하는 표면적의 증가로 나타난 현상으로 생각되며 표면적 증가가 가스 감응도에 영향을 준다는 다른 연구자들의 결과와 잘 일치하는 결과이다.
- Ar/O2 가스 조성비 80/20의 ZnO 박막 가스의 경우 측정온도 400°C에서 가스 감응도는 57.1 %, 응답 시간은약 50초, 회복 시간은 약 40초의 가스 반응 특성을 보 였다.
- 5일 때 가장 큰 표면적을 갖고 수소이온지수가 계속 증가할수록 표면적은 다시 감소하는 현상을 보였다. BET 분석 결과에서 ZnO 박막은 Ar/O2가스 조성비 80/20의 경우 41.2 m2/g의 표면적을 갖지만 3차원 나노구조체에서는 수소이온지수가 10.5일 때 136.2 m2/g의 BET 표면적을 가져 약 3배의 표면적 증가를 가져오는 것을 알 수 있다. 이와 같은 결과는 아래 Fig.
- 4는 마그네트론 스퍼터링법으로 증착한 ZnO 박막의 BET 값을 측정 후 표면적의 평균값을 그래프로 나타내었다. BET 측정값에서 Ar/O2가스 조성비를 100:0으로 조절하여 증착하였을 때 46.8 m2/g으로 가장 큰 표면적을 가졌고, 가스 조성비를 80:20으로 조절하여증착하였을 때에는 41.2 m2/g, 60:40으로 조절하였을때는 22.9 m2/g의 BET 표면적을 가져 산소가 유입되면 표면적이 감소하는 것을 확인 할 수 있었다.
- BET 표면적 측정 결과 3차원 나노구조체 ZnO는 ZnO 박막 보다 상당히 큰 표면적을 가지게 된 것을 확인할수 있었고, 이는 CO 가스와 반응할 수 있는 면적도 넓어졌다는 것을 확인 할 수 있었다. 그리고 앞의 온도에 따른 가스 반응 감도 실험에서 모두 400°C의 조건에서 CO 가스에 대한 감도가 가장 큰 것을 확인 하였으므로, 3차원 나노구조체 ZnO의 결합체도 400°C 의 조건에서 CO 가스에 대한 저항 변화 실험을 진행하여 Fig.
- 2는 rf 마그네트론 스퍼터링으로 증착한 ZnO 박막의 X선 회절 분석 및 표면과 단면 형상을 전자 주사현미경(SEM, scanning electron microscope)을 이용 하여 측정한 결과이다. X선 회절 패턴결과로 증착된 ZnO 박막은 C-축 우선 배향성을 가지는 ZnO 박막이 형성됨을 알 수 있고 표면 사진에서 증착된 박막의 결정립 형상이 전체적으로 매끄럽고 치밀한 형태의 결정립(grain) 형상을 가지고 있음을 알 수 있다. 또한 단면 그림에서 치밀한 주상구조로 비정상적인 2차상이 존재 하지 않으며 또한 기판에 수직한 상태로 초기 성장부와 최종 성장한 부분의 형태도 차이가 없는 우수한 (002) 결정면의 c축 우선 배향성을 가진 ZnO 박막을 성장시켰음을 확인 할 수 있었다.
- ZnO 박막 센서의 특성을 분석하여 보면 400°C로 가열된 측정 시스템에 500 sccm공기를 넣어주면 4 kΩ이었던 저항값이7 kΩ까지 상승하였다가 안정화 되었다.
- 각 측정온도에서 50 ppm CO 가스에 반응한 감도를 분석한 결과 감도가 가장 큰 CO 감응온도는 400oC 였고 가스 감도는 57.1 % 였다. 따라서 가장 큰 감도를 보인 400oC의 조건에서 CO 가스에 대한 저항 변화 실험을 진행하여, 그 결과를 Fig.
- X선 회절 패턴결과로 증착된 ZnO 박막은 C-축 우선 배향성을 가지는 ZnO 박막이 형성됨을 알 수 있고 표면 사진에서 증착된 박막의 결정립 형상이 전체적으로 매끄럽고 치밀한 형태의 결정립(grain) 형상을 가지고 있음을 알 수 있다. 또한 단면 그림에서 치밀한 주상구조로 비정상적인 2차상이 존재 하지 않으며 또한 기판에 수직한 상태로 초기 성장부와 최종 성장한 부분의 형태도 차이가 없는 우수한 (002) 결정면의 c축 우선 배향성을 가진 ZnO 박막을 성장시켰음을 확인 할 수 있었다.
- 3 %의 감도 특성을 보였다. 또한 반응하는데 걸리는 시간은 약 120초, 회복되는데 걸리는 시간은 약 80초의 특성을 보여 ZnO 박막에 비해 응답 시간 및 회복 시간이 상당히 소요되는 특성을 보여주었다. 3차원 나노 구조체를 응용한 가스센서는 ZnO 박막보다 약 3배의 표면적 증가로 감도가 약 20 %증가하는 특성을 보였다.
- 1 %, 응답 시간은약 50초, 회복 시간은 약 40초의 가스 반응 특성을 보 였다. 또한 수열합성법으로 성장시킨 3차원 나노 구조체의 경우 BET 분석 결과 수소이온지수가 10.5인 경우 136.2 m2/g로 ZnO 박막 가스센서 보다 약 3배 큰 표면적을 가졌으며 가스 감응 특성도 77.3 %로 박막 가스 센서 보다 약 20 %의 감도가 증가하는 것을 확인할 수있었다. 수열합성법으로 ZnO 3차원 나노구조체를 제조할 경우 가스 반응 표면적 증가로 가스 감응도가 증가 하여 센서의 특성에 향상에 기여 할 것으로 생각된다.
- 5는 ZnO 박막위에 성장 시킨 3차원 ZnO 나노 구조체의 BET 분석 결과이다. 수소이온지수를 9.0으로 조절하여 3차원 ZnO 나노구조체를 성장시켰을 때의 표면적은 26.9 m2/g, 수소이온지수 9.5일 때 31.6 m2/g,수소이온지수 10.0 일 때 81.7 m2/g,수소이온지수 10.5일 때 136.2 m2/g,수소이온지수 11.0 일 때 99.3 m2/g,수소이온지수 12일 때 62.7 m2/g으로 수소이온지수가 증가할수록 표면적이 증가하다가 수소이온지수가 10.5일 때 가장 큰 표면적을 갖고 수소이온지수가 계속 증가할수록 표면적은 다시 감소하는 현상을 보였다. BET 분석 결과에서 ZnO 박막은 Ar/O2가스 조성비 80/20의 경우 41.
- 이 때 CO 가스를 투입해주면 저항 곡선이 2 kΩ 부근까지 급격히 내려가는 모습을 보였다. 안정화 후 CO 가스의 벨브를 닫았을 때 저항은 급격히 상승하다가 공기가 흐르는 초기 저항값으로 서서히 돌아가는 형상을 보였는데 약 77.3 %의 감도 특성을 보였다. 또한 반응하는데 걸리는 시간은 약 120초, 회복되는데 걸리는 시간은 약 80초의 특성을 보여 ZnO 박막에 비해 응답 시간 및 회복 시간이 상당히 소요되는 특성을 보여주었다.
- 이 때 CO 가스를 투입하면 저항값이 3 kΩ 부근까지 급격히 내려갔다가 약 50초의 시간이 지난 후 저항값은 안정화되었다. 안정화 후 CO 가스의 벨브를 닫으면 저항은 급격히 상승하여, 공기가 흐르는 초기 저항값으로 돌아가는 형상을 보였는데, 응답하는데 걸리는 시간은 약 50초, 회복되는데 걸리는 시간은 약 40초의 시간이 소요되었다.
- ZnO 박막 센서의 특성을 분석하여 보면 400°C로 가열된 측정 시스템에 500 sccm공기를 넣어주면 4 kΩ이었던 저항값이7 kΩ까지 상승하였다가 안정화 되었다. 이 때 CO 가스를 투입하면 저항값이 3 kΩ 부근까지 급격히 내려갔다가 약 50초의 시간이 지난 후 저항값은 안정화되었다. 안정화 후 CO 가스의 벨브를 닫으면 저항은 급격히 상승하여, 공기가 흐르는 초기 저항값으로 돌아가는 형상을 보였는데, 응답하는데 걸리는 시간은 약 50초, 회복되는데 걸리는 시간은 약 40초의 시간이 소요되었다.
- 0으로 변화 할수록 (002)의 피크는 다른 결정면과 달리 점점 증가 하여 c축 배향성이 우세해 지는 것을 볼 수 있었다. 이로써 증착 시 수소이온지수의 변화에 의해서도 결정 구조가 미세하게 바뀌는 것을 확인할 수 있었다.
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