트리아세틸 셀룰로오스(triacetyl cellulose, TAC) 용액필름 가공 시, 가공 공정 변수인 TAC 도프(dope)의 농도, 용매 제거 온도, 열처리 온도와 흐름특성 증가를 위하여 사용되는 가소제의 첨가가 TAC 필름의 구조 변형에 미치는 영향을 살펴보았다. 사용 도프의 농도가 높을수록, 용매 제거 온도가 높을수록 TAC의 결정화가 더 잘 발현됨을 알 수 있으며 이러한 결정화는 TAC 필름의 제조 후 열처리에 의하여 증가됨을 확인하였다. 또한, 가소제의 첨가에 의한 주사슬의 유연성 증가에 의하여 용융온도 및 결정화도가 감소하며 첨가된 가소제의 방향족 구조로 인하여 필름의 열분해 안정성이 우수해짐을 알 수 있었다.
트리아세틸 셀룰로오스(triacetyl cellulose, TAC) 용액필름 가공 시, 가공 공정 변수인 TAC 도프(dope)의 농도, 용매 제거 온도, 열처리 온도와 흐름특성 증가를 위하여 사용되는 가소제의 첨가가 TAC 필름의 구조 변형에 미치는 영향을 살펴보았다. 사용 도프의 농도가 높을수록, 용매 제거 온도가 높을수록 TAC의 결정화가 더 잘 발현됨을 알 수 있으며 이러한 결정화는 TAC 필름의 제조 후 열처리에 의하여 증가됨을 확인하였다. 또한, 가소제의 첨가에 의한 주사슬의 유연성 증가에 의하여 용융온도 및 결정화도가 감소하며 첨가된 가소제의 방향족 구조로 인하여 필름의 열분해 안정성이 우수해짐을 알 수 있었다.
The structural development of triacetyl cellulose (TAC) was studied as a function of solution casting processing parameters such as dope concentration, evaporation temperature, annealing temperature and the addition of plasticizer. The crystalline structure was developed by the solution casting and ...
The structural development of triacetyl cellulose (TAC) was studied as a function of solution casting processing parameters such as dope concentration, evaporation temperature, annealing temperature and the addition of plasticizer. The crystalline structure was developed by the solution casting and the level of crystallinity was increased with increasing dope concentration and evaporation temperature. The crystalline structure could be enhanced by the annealing process after formation of TAC film. Introducing plasticizer resulted in decreasing melting temperature and crytallinity of TAC film due to the increase of chain mobility. It was also found that thermal stability of TAC was improved due to the rigid structure of applied plasticizer.
The structural development of triacetyl cellulose (TAC) was studied as a function of solution casting processing parameters such as dope concentration, evaporation temperature, annealing temperature and the addition of plasticizer. The crystalline structure was developed by the solution casting and the level of crystallinity was increased with increasing dope concentration and evaporation temperature. The crystalline structure could be enhanced by the annealing process after formation of TAC film. Introducing plasticizer resulted in decreasing melting temperature and crytallinity of TAC film due to the increase of chain mobility. It was also found that thermal stability of TAC was improved due to the rigid structure of applied plasticizer.
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문제 정의
본 연구에서는 TAC 필름의 제막 조건 즉 용액의 농도 용매의 제거조건 및 첨가제의 첨가에 의하여 TAC 필름의 구조 변화에 따른 물성 변화를 살펴보아 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다
본 연구에서는 TAC의 결정화를 좌우하는 인자로서 용액 가공변수로 도프의 농도 용매제거 조건, 열처리 등이 TAC의 구조 변형에 미치는 영향과 가소제의 첨가에 의한 구조변형을 함께 고찰하여 보았다.
제안 방법
용매 제거 조건 및 도프의 농도 이외의 결정화를 증가시킬 수 있는 가공 변수로 TAC 필름의 성형 후 열처리 공정을 도입시킬 수 있다 Figure 4에 15 wt% TAC 도프를 25 ℃에서 용액 가공하여 제조한 필름을 Figured Effect of annealing temperature on the (a) relative crystallinity, (b) density of TAC film. 60-120 °C의 온도에서 각각 1분간 열처리한 후 이를 DSC로 측정하여 얻은 상대결정화도의 변화와 이에 따른 밀도의 변화를 나타내었다. 그림에서 보는 바와 같이 도프의 농도 및 용매 제거 조건에 비하여 결정화도의 변화가 크지 않지만 열처리에 의하여 결정화도가 증가되며 따라서 밀도도 함께 증가됨을 획인할 수 있었다.
TAC 필름 물성 측정 제조된 필름의 열적특성 및 결정화도를 측정하기 위하여 Mettler사(DSC822e) 열분석기를 이용하여 25〜 320 °C의 온도범위에서 분당 10 'C의 속도로 승온 및 냉각시켜 제조된 필름의 cold crystallization 온도 용융온도 및 결정화도를 측정하였다. 특히, 가소제가 첨가된 필름의 경우 필름의 열분해 온도를 측정하기 위하여 Mettler사 열중량분석기 (TG-50) 를 사용하여 25 °C부터 800 °C까지 분당 10 °C 의 속도로 승온하여 열중량감소 곡선을 확인하고 이때의 열분해 온도를 함께 측정하였다.
특히, 가소제가 첨가된 필름의 경우 필름의 열분해 온도를 측정하기 위하여 Mettler사 열중량분석기 (TG-50) 를 사용하여 25 °C부터 800 °C까지 분당 10 °C 의 속도로 승온하여 열중량감소 곡선을 확인하고 이때의 열분해 온도를 함께 측정하였다. 또한, 비중병을 이용하여 얻어진 TAC 필름의 밀도 변화를 측정하였다.
특히, 가소제가 첨가된 필름의 경우 필름의 열분해 온도를 측정하기 위하여 Mettler사 열중량분석기 (TG-50) 를 사용하여 25 °C부터 800 °C까지 분당 10 °C 의 속도로 승온하여 열중량감소 곡선을 확인하고 이때의 열분해 온도를 함께 측정하였다. 또한, 비중병을 이용하여 얻어진 TAC 필름의 밀도 변화를 측정하였다.
대상 데이터
는 Figure 1 (a) 와 같은 구조를 갖는 DS (degree of substi- tution) 가 2.9인 Eastman사의 TAC를 공급받아 사용하였다. TAC 의 용액필름 가공을 위하여 혼합비가 90/10인 methylene chloride 와 methyl alcohol 혼합용매를 사용하였으며 이때 TACS] 농도는 5—15 wt%로 하여 사용하였다.
9인 Eastman사의 TAC를 공급받아 사용하였다. TAC 의 용액필름 가공을 위하여 혼합비가 90/10인 methylene chloride 와 methyl alcohol 혼합용매를 사용하였으며 이때 TACS] 농도는 5—15 wt%로 하여 사용하였다. 용액의 흐름 특성을 조절하기 위하여 Figure 2(b) 와 같은 구조를 갖는 diphenyl phosphate (DDP) 를 0-15 wt% 첨가하여 TAC 용액가공용 도프를 제조하였다.
용액의 흐름 특성을 조절하기 위하여 Figure 2(b) 와 같은 구조를 갖는 diphenyl phosphate (DDP) 를 0-15 wt% 첨가하여 TAC 용액가공용 도프를 제조하였다. 제조된도프는 가베사(Model comate 3100VH) bar coater를 사용하여 필름을 제조하고 0~40 °C로 용매를 제거하여 크기가 10 cmx 10 cm 이고, 두께가 70〜80 pm인 필름을 제조하였다. 이와 함께 필름의 결정화도를 증가시키기 위하여 60-120 °C의 온도로 열처리한 필름을 함께 제조하였다.
성능/효과
1) 용액가공으로부터 얻은 TAC 필름은 예상과는 달리 용액의 제거에 의하여 결정성을 가짐을 확인할 수 있었다
2) 이러한 결정성은 도프의 농도가 높을수록 그리고 용매의 제거온도가 높을수록 증가됨을 알 수 있으며 이는 용매 제거에 의한 solvent induced crystallization에 기인됨을 알 수 있었다.
3) TAC 필름의 제조 시 증발 온도의 변화는 TAC 필름의 결정화도에 영향을 미치며 농도가 높을수록 증발속도가 빠를수록 결정화도가 높아짐을 알 수 있다.
4) TAC 제막 공정에서 잔유 용매의 제거를 위한 열처리 공정은 TAC 필름의 결정화를 증가시키고 그 결과 밀도를 증가시킴을 알 수 있었으며 열처리 최적 조건은 100~110 °C임을 알 수 있었다.
5) TAC 필름 제조 시 흐름 특성 조절을 위하여 사용되는 가소제는 주 사슬의 흐름 특성의 변화에 의하여 용융온도와 결정화도의 감소를 초래하는 반면 분해온도는 증가시킴을 알 수 있었다.
그림에서 보는 바와 같이 도프의 농도 및 용매 제거 조건에 비하여 결정화도의 변화가 크지 않지만 열처리에 의하여 결정화도가 증가되며 따라서 밀도도 함께 증가됨을 획인할 수 있었다. 이상의 결과로부터 열처리 온도는 °C에서 최적의 조건을 가짐을 확인할수 있었다.
Figure 5에서 보는 바와 같이 가소제의 첨가에 의하여 용융온도와 결정화온도의 감소를 초래함을 알 수 있다. 즉, 가소제의 첨가에 의하여 TAC의 결정화 가가 소제가 첨가되지 않는 경우와 비교하여 상대적으로 쉽게 이루어짐을 알 수 있다. 이는 첨가된 가소제가 TAC의 흐름특성, 주사슬의 유연성을 증가시키며 따라서 용매의 제거 시 쉽게 결정화를 유발시킬 것으로 판단된다.
참고문헌 (14)
G. M. Wallner, R. Hausner, H. Hegedys, H. Schobermayr, and R. W. Lang, Sol. Energy, 80, 1410 (2006).
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