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문제 정의
- 전분의 취약한 특성을 보완하고 컴파운딩 기술이나 블렌딩 기술 개발을 통하여 필름 및 시트로서의 물성이 확보될 수 있는 소재에 대한 연구가 지속적으로 필요하다. 따라서 본 연구에서는 전분의 가교결합제로 이용 가능한 epichlorohydrin을 전분과 반응시켜 변성전분을 제조하였다. 또한 전분 및 가교결합 전분과 LDPE, LLDPE의 혼합비를 조절하고 압출기(extruder)를 사용하여 LDPE, LLDPE와 전분을 혼합한 후 혼합물을 시트 형태로 제조한 후 제조된 시트의 기계적 물성, 수분 및 산소투과도, 열적특성을 분석하였으며, Epichlorohydrin의 첨가에 의한 쉬트의 UV 조사하에서의 분해특성을 비교하였다.
제안 방법
- 25 × 102 mm로 재단된 시트를 14일 동안 UV 조사에 노출시키며 분해에 의한 인장강도와 신장율의 변화를 관측하였다.
- 혼합비별로 제조된 시트의 열적 특성을 관찰하기 위해서 시차 주사 열량계(Differential Scanning Calorimeter, DSC Q10, TA Instrument, UK)를 사용하여 S10-E0와 S10-E1 시료를 측정하였다. 가공 조건에서 발생될 수 있는 오차를 줄이고 정확한 분석을 위해서 시료별로 열 이력을 동일하게 해주었다. 그리고 저온조건에서의 열적 특성을 관찰하기 위해서 액체 질소 조건 하에서 사용하였으며 온도범위는 −50oC에서 200oC로 설정하였고 승온속도는 20oC/min.
- 가교결합 전분의 제조는 Kim 등12)의 실험 방법의 일부를 변형하여 이용하였다. 전분(g)과 증류수(mL) 비율을 100 : 166 설정하고 증류수에 전분을 현탁시켜 상온에서 2시간동안 교반시켰다.
- 가교결합 전분이 함유된 제조된 혼합물을 산소투과도기기(8001 Oxygen Permeation Analyzer, Illinois Instruments, USA)를 사용하여 각 샘플별 산소투과도를 측정하였다. 산소투과도 측정을 위한 샘플 규격은 기기의 사이즈에 맞게 100 mm diameter로 재단하여 사용하였다.
- 따라서 본 연구에서는 전분의 가교결합제로 이용 가능한 epichlorohydrin을 전분과 반응시켜 변성전분을 제조하였다. 또한 전분 및 가교결합 전분과 LDPE, LLDPE의 혼합비를 조절하고 압출기(extruder)를 사용하여 LDPE, LLDPE와 전분을 혼합한 후 혼합물을 시트 형태로 제조한 후 제조된 시트의 기계적 물성, 수분 및 산소투과도, 열적특성을 분석하였으며, Epichlorohydrin의 첨가에 의한 쉬트의 UV 조사하에서의 분해특성을 비교하였다.
- 생전분 및 가교결합 전분과 LDPE/LLDPE의 구성비별 혼합을 통한 시료의 분해성은 전분 함량 및 가교결합제 처리 유무에 따른 시편의 UV 조사에 의한 분해성을 기계적 물성 변화로 측정하였다 (Figure 3). 생전분이 혼합된 시료에서는 전분 함량이 증가할수록 인장강도와 신장율의 감소가 더 빠르게 나타나는 것으로 측정되었다.
- 시트 샘플과 UV-A Lamp 사이의 거리는 약 10 cm이었으며 생분해성을 평가하는 실험 방법의 조건과 유사하게 측정 장치 내부의 온도는 58 ± 2oC로 유지하여 고온 가속조건에서 실험을 진행하였다.
- 전분 함량 및 epichlorohydrin 함량에 따른 혼합물의 색도 변화를 측정하기 위해서 시편의 일정 부위를 색차계(Model CR-100, Minolta Co., Japan)를 사용하여 색차계 광조사 부분에 시료를 밀착시켜 Hunter L, b 값을 측정하여 비교 분석하였다.
- 전분 함량에 따른 혼합물의 색도변화를 관찰하기 위하여 명도를 나타내는 L값과 황색도를 나타내는 b값을 측정하여 전분 함량에 대한 변화를 측정하였다. 시료의 L 값은 생전분이 혼합된 시료에 비해서 epichlorohydrin 처리된 전분 혼합물이 더 높은 측정 결과를 나타낸 반면, b값은 epichlorohydrin 처리 유무에 차이는 없는 것으로 나타났다 (Table 2).
- 제조된 가교결합 전분과 LDPE, LLDPE 그리고 전분의 가소제로서 글리세롤(glycerol, 전분함량대비 20%)을 각각의 혼합비별로 약 1 kg으로 혼합한 후 혼련기 (Kneader, 1 L, Fine machinery, Korea)에 투입하여 압력과 열을 가하여 혼합하였다. 혼합시 가공조건은 chamber 온도 175℃, 내부의 스크류 속도는 25 rpm, 가공시간은 1000 ± 100 sec으로 고정하였는데 가공시간은 시료별 혼합 상태를 확인하는 작업이 더해져 오차 범위가 증가하였다.
- 5의 알칼리 조건에서 24시간 동안 상온에서 교반하였다. 초산(acetic acid)을 사용하여 현탁액을 pH 5.5로 조절한 후 여과지(Whatman No.2)를 사용하여 가교결합 전분을 얻었다. 분리된 전분은 동량의 증류수로 2번, 에탄올로 1번 수세를 하고 여과시킨 후 40℃에서 48시간 건조한 후 상온에 보관하였다.
- 혼합비별로 제조된 시트의 열적 특성을 관찰하기 위해서 시차 주사 열량계(Differential Scanning Calorimeter, DSC Q10, TA Instrument, UK)를 사용하여 S10-E0와 S10-E1 시료를 측정하였다. 가공 조건에서 발생될 수 있는 오차를 줄이고 정확한 분석을 위해서 시료별로 열 이력을 동일하게 해주었다.
대상 데이터
- 7%)를 Samchun Chemical(Seoul, Korea)에서 구입하여 사용하였다. LDPE (5320-LDPE 레진, 용융지수: 2.0 g/10 min, 용융점: 110℃)과 LLDPE(UF315-LLDPE, 용융지수: 1.0 g/10 min, 용융점: 130℃)는 (주)호남석유화학(Seoul, Korea)의 레진를 사용하였다.
- 0%의 glycerol을 사용하였다. 가교결합 조건 조절제로서 sordium hydroxide solution(1N)과 acetic acid(99.7%)를 Samchun Chemical(Seoul, Korea)에서 구입하여 사용하였다. LDPE (5320-LDPE 레진, 용융지수: 2.
- 전분은 수분 함유율 약 12% 정도의 옥수수 전분(corn starch)으로서 콘프로덕츠 코리아(Seoul, Korea)에서 구입하여 사용하였다. 가교결합제는 99.9%의 epichlorohydrin을 Samchun Chemical(Seoul, Korea)에서 구입하여 사용하였으며 가소제로 Samchun Chemical(Seoul, Korea)에서 구입한 99.0%의 glycerol을 사용하였다. 가교결합 조건 조절제로서 sordium hydroxide solution(1N)과 acetic acid(99.
- C로 상승시켜 실시하였다. 분해성 측정 장치는 UV-A Lamp(352 nm, 20W, SANKYO DENKI CO., LTD, Japan) 8개를 항온 쳄버 내부에 장착하여 제작하였다. 25 × 102 mm로 재단된 시트를 14일 동안 UV 조사에 노출시키며 분해에 의한 인장강도와 신장율의 변화를 관측하였다.
- Load cell은 50 kgf이였으며 인장속도는 100 mm/min으로 설정하여 측정하였다. 샘플수는 각 시료별 5개 이상 채취하여 실험하였다.
- 전분은 수분 함유율 약 12% 정도의 옥수수 전분(corn starch)으로서 콘프로덕츠 코리아(Seoul, Korea)에서 구입하여 사용하였다. 가교결합제는 99.
- 펠릿 형태로 제조된 8 g의 각 혼합물은 가열시편제작기(Heating press, COAD.1006, Ocean Science, Korea)를 이용하여 100 × 100 × 0.85 mm 시트로 제작되었다.
데이터처리
- 각 실험별 측정치의 결과는 SAS program(SAS 9.1, SAS Institute Inc., Cary, NC, USA)을 사용하여 분석하였으며, 각 처리구간의 유의성 검정은 Duncan's multiple range test를 이용하여 분석하였다(p < 0.05).
이론/모형
- 시료의 분해성 비교는 ASTM D 3826를 이용하였으며, 분해 가속성을 부여하기 위해 UV 노출 온도를 58oC로 상승시켜 실시하였다. 분해성 측정 장치는 UV-A Lamp(352 nm, 20W, SANKYO DENKI CO.
- 인장강도와 신장율 분석은 시험편의 두께 및 크기 등은 일반적인 인장강도 표준규격인 ASTM D 3826 방법에 따라서 25 × 102 mm로 시료를 재단하여 Texture Analyzer (TA.XT, Stable Micro System Ltd., UK)를 이용하여 측정을 하였다.
성능/효과
- 가교제인 epichlorohydrin으로 처리한 전분이 생전분에 비해 일부 기계적 물성 증가에 기여하였으며 전분 함량 증가는 혼합물의 기계적 물성을 저하시키는 가장 큰 원인으로 작용하였다. Epichlorhydrin으로 처리한 전분 혼합물이 생전분 혼합물에 비해 UV 조사에 의한 신장율 감소가 적었으며 전분 함량이 15%에 이르기까지 인장강도를 유지함을 알 수 있었다. 이는 epichlorohydrin에 의해 전분의 분자사슬간의 가교가 일어나고 망상 구조를 형성하였기 때문이라고 판단된다.
- 2%가 측정되어 전분이 시료의 기계적 물성에 중요한 영향을 미치는 것을 알 수 있다. Epichlorohydrin으로 처리한 전분이 혼합된 시료의 경우에도 전분 함량 증가에 따라서 물성 감소 경향을 보이는 것으로 측정되었으나, Epichlorhydrin 처리 전분 혼합물(E1)이 생전분 혼합물 (E0)에 비해 신장율이 우수함을 알 수 있었다. 또한 epichlorhydrin으로 처리된 전분 혼합물은 전분 함량이 15%에 이르기까지 인장강도를 유지하는 것으로 판단된다.
- 전체적으로 전분 함량 증가가 기계적 물성의 악화를 가져왔는데 이러한 결과는 친수성을 가진 전분과 베이스 레진으로 사용된 LDPE의 소수성 특성 간의 차이와 이로 인한 계면접착 문제로 인한 것으로 사료된다. 또한 epichlorhydrin 처리가 전분과 LDPE 및 LLDPE와의 상용성을 증가시켜 산소투과도를 감소시킴을 알 수 있었다. 혼합물의 용융온도는 약 110oC 정도에서 측정되었고 이는 LDPE 용융온도와 차이가 나지 않는 범위였으며 UV 조사에 따른 분해성 평가 결과, UV 조사에 의해 인장강도와 신장율이 모든 시편에서 관측되었다.
- 생전분 및 가교결합 전분과 LDPE/LLDPE의 구성비별 혼합을 통한 시료의 분해성은 전분 함량 및 가교결합제 처리 유무에 따른 시편의 UV 조사에 의한 분해성을 기계적 물성 변화로 측정하였다 (Figure 3). 생전분이 혼합된 시료에서는 전분 함량이 증가할수록 인장강도와 신장율의 감소가 더 빠르게 나타나는 것으로 측정되었다. 초기 S5-E0의 인장강도는 10.
- 전분 함량에 따른 혼합물의 색도변화를 관찰하기 위하여 명도를 나타내는 L값과 황색도를 나타내는 b값을 측정하여 전분 함량에 대한 변화를 측정하였다. 시료의 L 값은 생전분이 혼합된 시료에 비해서 epichlorohydrin 처리된 전분 혼합물이 더 높은 측정 결과를 나타낸 반면, b값은 epichlorohydrin 처리 유무에 차이는 없는 것으로 나타났다 (Table 2). 생전분 혼합물의 L값을 제외하고 혼합물 중 전분 함량이 증가할수록 L값과 b값이 동시에 증가하는 경향을 보이는데 이러한 결과는 Kim 등15)의 연구에서도 유사하게 관측되었다.
- 이러한 결과는 신장율 측정 결과에서도 관찰되었는데 전분이 5% 함유된 시료에서는 40.0 ± 7.3%가 측정되었고 전분이 20% 함유된 시료에서는 15.5 ± 2.2%가 측정되어 전분이 시료의 기계적 물성에 중요한 영향을 미치는 것을 알 수 있다.
- 측정된 시료의 결과에서 용융온도는 크게 차이가 나지 않고 있는 것을 알 수 있으며 LDPE의 용융온도와 거의 차이가 나지 않는 온도범위에서 용융이 이루어짐을 알 수 있다. 이러한 결과를 통해 epichlorohydrin 처리가 가교결합전분/LDPE 혼합물의 열적 특성에는 큰 영향을 주지 않는 것으로 사료된다.
- 생전분 및 epichlorohydrin 처리 전분의 함량 증가에 따른 시료들의 인장강도와 신장율을 Figure 1에 나타내었다. 인장강도 및 신장율은 전분 함량 증가에 따라서 감소하는 경향을 보였다. Epichlorhydrin 처리를 하지 않은 생전분이 5% 혼합된 시료(S5-E0)의 인장강도는 10.
- 이러한 분해반응은 주로 다당류(Polysaccharides)가 첨가된 고분자에서 주로 발생하며 기계적 강도, 신장율이 저하되면서 분해가 진행된다고 보고되고 있다20). 전분에 포함되어 있는 다당류의 양이 증가할수록, 즉 전분이 양이 증가할수록 기계적 물성의 저하를 가져오는 것으로 사료된다. 전체적인 인장강도와 신장율의 감소를 통한 평가된 시료들의 분해성 정도를 살펴보면 전분 함량 증가는 Hong 등21)의 연구에서와 같이 혼합물의 분해를 가져오는 촉매로서 역할을 하고 있다고 할 수 있지만 전분의 가교결합을 위해서 사용된 epichlorohydrin의 함량은 분해성과는 무관하다고 사료된다.
- 이러한 경향은 본 연구결과에서 이용된 epichlorohydrin 처리 전분이 생전분에 비해 일부 기계적 물성 증가의 이유로 판단된다. 전체적으로 전분 함량 증가가 기계적 물성의 악화를 가져오는 이러한 결과는 친수성을 가진 전분과 베이스 레진으로 사용된 LDPE의 소수성 특성 간의 차이와 이로 인한 계면접착 문제로 인한 것으로 사료된다.
- 이는 epichlorohydrin에 의해 전분의 분자사슬간의 가교가 일어나고 망상 구조를 형성하였기 때문이라고 판단된다. 전체적으로 전분 함량 증가가 기계적 물성의 악화를 가져왔는데 이러한 결과는 친수성을 가진 전분과 베이스 레진으로 사용된 LDPE의 소수성 특성 간의 차이와 이로 인한 계면접착 문제로 인한 것으로 사료된다. 또한 epichlorhydrin 처리가 전분과 LDPE 및 LLDPE와의 상용성을 증가시켜 산소투과도를 감소시킴을 알 수 있었다.
- 33oC에서 관측되었다. 측정된 시료의 결과에서 용융온도는 크게 차이가 나지 않고 있는 것을 알 수 있으며 LDPE의 용융온도와 거의 차이가 나지 않는 온도범위에서 용융이 이루어짐을 알 수 있다. 이러한 결과를 통해 epichlorohydrin 처리가 가교결합전분/LDPE 혼합물의 열적 특성에는 큰 영향을 주지 않는 것으로 사료된다.
- 또한 epichlorhydrin 처리가 전분과 LDPE 및 LLDPE와의 상용성을 증가시켜 산소투과도를 감소시킴을 알 수 있었다. 혼합물의 용융온도는 약 110oC 정도에서 측정되었고 이는 LDPE 용융온도와 차이가 나지 않는 범위였으며 UV 조사에 따른 분해성 평가 결과, UV 조사에 의해 인장강도와 신장율이 모든 시편에서 관측되었다. 이러한 결과는 1% epichlorohydrin 처리가 열적특성 및 전분 혼합물에 영향을 미치지 않고 있는 것으로 볼 수 있다.
후속연구
- 이러한 결과는 1% epichlorohydrin 처리가 열적특성 및 전분 혼합물에 영향을 미치지 않고 있는 것으로 볼 수 있다. 가교결합된 전분은 생전분에 비해 범용레진과의 상용성이 우수하며 충진재로서의 가능성을 확인하였지만 향후 전분이 포함된 시트 및 필름류의 개발을 위해서는 소재에 대한 연구가 지속적으로 진행될 필요가 있으며 전분의 분해성에 대한 추가적인 연구가 필요하다.
- 생분해성 고분자의 원료로 싼 가격과 가공성 확보가 용이한 전분은 사용량에 따라 분해도 조절이 가능한 소재이다. 전분의 취약한 특성을 보완하고 컴파운딩 기술이나 블렌딩 기술 개발을 통하여 필름 및 시트로서의 물성이 확보될 수 있는 소재에 대한 연구가 지속적으로 필요하다. 따라서 본 연구에서는 전분의 가교결합제로 이용 가능한 epichlorohydrin을 전분과 반응시켜 변성전분을 제조하였다.
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