[논문]염산용액(鹽酸溶液)에서 Tri-Butyl Phosphate(TBP)에 의한 주석(朱錫)(IV)의 용매추출(溶媒抽出)

서재성; 안재우; 이만승

염산용액(鹽酸溶液)에서 Tri-Butyl Phosphate(TBP)에 의한 주석(朱錫)(IV)의 용매추출(溶媒抽出)
Solvent Extraction of Sn(IV) from Hydrochloric Acid Solution by Tri-Butyl Phosphate(TBP) 원문보기

資源리싸이클링 = Journal of the Korean Institute of Resources Recycling, v.19 no.3=no.95, 2010년, pp.45 - 51

서재성 (대진대학교 신소재공학과) , 안재우 (대진대학교 신소재공학과) , 이만승 (목포대학교 신소재공학과)

초록
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염산용액으로부터 TBP(Tri-butyl Phosphate)를 사용하여 주석(IV)의 추출에 대한 기초연구를 실시하였다. 수용액상에서 염산과 염소이온($Cl^-$) 농도, 주석 농도 및 추출제 농도 등과 같은 실험인자들이 주석의 추출에 미치는 영향을 조사하였다. 염산과 염소이온 농도가 증가할수록 주석의 추출율이 증가하였고, 7.0M의 염산농도에서 10% TBP에 의해 주석이 98%이상 추출되었다. McCabe-thiele 도표 분석을 통해 주석의 연속 추출에 필요한 이론적인 최적 추출단수를 구하였다. 한편 탈거액으로 NaOH 용액이 효과적이었고, 2.0M NaOH 에서 99.3%이상의 높은 탈거율을 나타냈다.

Abstract ▼ AI-Helper

Solvent extraction behavior of Sn(IV) from hydrochloric acid solution was investigated using TBP(Tri-butyl Phosphate) as an extractant. The experimental parameters, such as the concentration of HCl solution, chloride ions, extractant, and Sn were observed. Experimental results showed that the extraction percent of Sn was increased with increasing the hydrochloric acid and chloride ion concentration. More than 98% of Sn was extracted in 7.0 M HCl by 10% TBP. The optimum extraction stages of Sn for continuous extraction process was theoretically calculated by analysizing the McCabe-Thiele diagram. Stripping of Sn from the loaded organic phases can be accomplished by NaOH as a stripping reagent effectively and 99.3% of Sn was stripped by 2.0M NaOH solution.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

따라서 본 연구에서는 비교적 저렴하며, 금속이온이 추줄된 유기상에서 탈거가 용이한 TBP(Tri-butyl Phosphate)를 이용하여 주석의 용매추출에 미치는 제 인자에 대한 영향을 조사하고, 여러 금속 불순들과의 분리성 등을 고찰함으로써 주석을 함유한 폐자원의 침출용액에서 주석을 고순도로 분리 . 회수할 수 있는 기초 자료를 확보하고자 하였다.
불순물로 존재한다. 따라서 주석을 고순도로 회수하기 위해서는 이 성분들을 분리해야 하므로 상기 금속 성분들이 혼합된 용액에서 TBP에 의한 추출거동을 조사하여 주석을 효과적으로 분리할 수 있는 방안에 대하여 연구하고자 하였다. 이러한 목적을 위해 염산농도 2, 4, 6, 8M에서 Sn(IV)의 농도는 2.
본 연구에서는 염산용액에서 주석의 용매추출에 주안점을 두고 연구를 실시하였다. 주석의 용매추출에 관한 연구는 그동안 주로 분석화학을 위한 목적으로 이용되었고 주석 회수를 목적으로는 극히 제한적인 연구가 진행되어져 왔다.
고순도로 분리 . 회수할 수 있는 기초 자료를 확보하고자 하였다.

제안 방법

0에서 30 vol.%까지 변화시키면서 실험을 실시하였다. 이때 수용 액상으로는 Sn(IV) 1.
2) 유기상중 TBP의 농도 증가에 따라 주석의 추출율이 증가하였고, 실험자료에 기울기법을 적용하여 TBP에 의한 주석의 추출반응은 다음과 같았다.
TBP로 주석을 Mixer settler에 의해 연속추출 할 경우 연속조업에 필요한 이론적 추출단수를 구하기 위해 McCabe-thiele도를 작성하여 분석하였다. 먼저 6.
두상이 완전히 분리된 후 수용액상의 주석의 농도를 ICP-AES(Perkin Elmer, Optima-4300 DV)로 분석하여 주석의 추출율을 구했다. 추출여액중의 염소이온의 농도는 0.
따라서 염산을 이용하여 주석 침출시 침출액의 염산 농도가 달라질 수 있기 때문에 먼저 염산농도를 변화시키면서 주석의 용매추출 실험을 실시하였다. 또한 침출액 중의 주석이 Sn(IV)와 Sn(II)로 존재할 수가 있기 때문에 주석의 산화 상태에 따른 추출 거동도 고찰하였다.
주석의 용매추출 실험을 실시하였다. 또한 침출액 중의 주석이 Sn(IV)와 Sn(II)로 존재할 수가 있기 때문에 주석의 산화 상태에 따른 추출 거동도 고찰하였다. 유기상으로 10% TBP를 사용하여 수용액중 염산 농도를 변화시켜가며 $1(11)와 Sn(IV)의 추출 거동을 조사하였다.
또한 침출액 중의 주석이 Sn(IV)와 Sn(II)로 존재할 수가 있기 때문에 주석의 산화 상태에 따른 추출 거동도 고찰하였다. 유기상으로 10% TBP를 사용하여 수용액중 염산 농도를 변화시켜가며 $1(11)와 Sn(IV)의 추출 거동을 조사하였다. 이때 주석의 초기 농도는 1.
주석의 용매추출 실험은 먼저 일정 농도의 TBP를유기상으로 준비하고 염산과 주석의 농도를 조절한 수상을 각각 50씩 혼합하고 분액여두에서 20분간 진탕하여 추출평형에 도달한 다음 약 30분간 정치시켰다. 두상이 완전히 분리된 후 수용액상의 주석의 농도를 ICP-AES(Perkin Elmer, Optima-4300 DV)로 분석하여 주석의 추출율을 구했다.
폐솔더나 또는 주석을 함유한 스크랩으로부터 주석을 회수하기 위한 기초 연구의 일환으로 TBP를 추출제로 사용하여 주석의 용매추출에 관한 기초 연구로부터 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다.
1N AgNO₃ 표준용액으로 측정하였다. 한편 주석이 추출된 유기상중의 주석의 탈거를 위해 탈 거액으로 증류수, NaOH와 NaCl 용액을 이용하여 수상과 유기상의 상비가 동일한 조건에서 탈거실험을 수행하였다. 추출율(E)과 분배계수(D) 및 탈거율(S)은 실험자료로부터 다음 식을 이용하여 계산하였다.

대상 데이터

%까지 변화시키면서 실험을 실시하였다. 이때 수용 액상으로는 Sn(IV) 1.0g/L, HC₁ 5.0M 용액을 사용하였고, 25<)C에서 상비(O/A)는 1.0이었는데 이에 대한 실험 결과를 Fig. 4에 나타내었다. 그림으로부터 TBP농도가 증가할 수 록 Sn(IVg] 추출율은 증가하는 경향을 보이며 TBP 농도가 5%인 경우 약 65% 정도의 추출율을 보였고 10%에서는 약 83% 이었다.
일정량의 SnCl&2H2O와 SnCl4-5H₂CX 35% HC₁ 용액과 초순수증류수에 용해하여 각각 Sn(n)및 Sn(IV)이 함유된 모의용액으로 제조하여 수용액으로 사용하였다. 추출 용매인 TBP(Tri-n-Butyl Phosphate : (糸玮7(사>)는 Yakuri pure Chemical Co.
에서 입수하여 정제하지 않고 사용하였는데 Table 1에 물리화학적 특성을 나타내었다. 한편, 추출제의 희석제로는 Exxol D-80을 사용하였고 첨가제인 N-Octarmol과 Sb, Cu, Pb, Ag의 염은 일급시약을 사용하였다.

성능/효과

따라서 이 경우 TBP의 농도는 10 vol.% 가 적절하다는 것을 알 수 있었다.
1) TBP에 의한 Sn(n)및 Sn(IV)의 추출거동은 비슷하며 Sn(IV)가 Sn(U)보다 약간 추출율이 높았고, 수용액 중의 염산농도 및 염소이온 농도가 증가함에 따라 Sn(IV)의 추출율이 증가하였다.
그림에서 알 수 있듯이 TBP에 의해 Sn(II) 및 Sn(IV)는 비슷한 추출 거동을 나타내었으며 Sn(IV) 가 Sn(II) 보다 추출율이 약간 높았다. 1.0M 염산용액에서는 Sn(II)과 Sn(IV) 모두 50% 이하로 추출되었으나, 염산농도가 증가함에 따라 추출율이 증가하였고 7.0M 염산용액에서 최대의 추출율을 나타내었다. 이때 Sii(IV)의 추출율은 98.
3) McCabe-Thiele도표로 부터 초기 주석의 농도가 10.0 g/1 인 경우 10% TBP에 의해 6.0M HC₁ 용액에서 A/O비가 1/3.5에서 3단 추출로 99%이상의 주석을 추출할 수 있었다.
3) 주석과 구리, 안티몬, 은 및 납이 혼합된 염산용액에서 TBP에 의한 추출거동을 분석한 결과 안티몬은 주석과 분리가 어렵다는 것을 알 수 있었다. 그러나 구리, 은 및 닙.
4) 주석이 추출된 TBP에서 탈거제로 증류수, NaOH, NaCl, HC₁ 용액을 사용하여 실험한 결과 NaOH 용액이 가장 효과적이었으며, Z0M의 NaOH용액에서는 99.3% 의 높은 탈거율을 나타내었다.
4에 나타내었다. 그림으로부터 TBP농도가 증가할 수 록 Sn(IVg] 추출율은 증가하는 경향을 보이며 TBP 농도가 5%인 경우 약 65% 정도의 추출율을 보였고 10%에서는 약 83% 이었다. 그러나 더이상 TBP농도를 증가하여도 Sn(IV)의 추출률은 큰 변화가 없었다.
3%의 높은 탈거율을 나타내었다. 따라서 NaOH 용액이 TBP에 추출된 주석의 탈거제로 가장 효과적임을 알 수 있었다. 이때 탈거 반응식은 다음과 같이 나타낼 수 있다.
본 논문의 실험결과에 의하면 염산농도가 증가함에 따라 주석의 추출율이 증가하였다. 그러나 (6)식에 의해 주석이 추출되는 경우 염소이온의 질량효과로 인해 염산의 농도가 증가하면 주석의 추출율이 감소해야 한다.
0M HC₁ 이상에서 안티몬이 안정한 SbCl6- 염소착물을 형성하여 Aliquat336에 쉽게 추출 된다는 유사 결과도 발표되어 있다. 한편 구리의 경우는 실험범위에서 10% 내외의 낮은 추출율을 나타내었고, 은의 경우도 염산농도 4.0M 이상에서는 거의 추출되지 않음을 알 수 있었으며 납의 경우에는 TBP에추출이 되지 않았다. 따라서 TBP를 사용하여 4.

후속연구

0M의 염산용액에서 추출할 경우 주석과 안티몬이 선택적으로 추출되고 구리와 은 그리고 납은 추출 여액으로 남겨 분리가 가능하다. 한편, 안티몬의 경우는 전반적으로 추출율이 60%이상이어서 추출단계에서 주석과 같이 추출되기 때문에 추출단계에서는 분리가 어렵고 탈거공정에서 분리하는 것이 바람직하다고 생각되는데 이에 대해서는 추후 연구가 필요하다.

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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