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문제 정의
- 기존의 방진고무가 고유의 모듈러스를 가짐으로써 한정된 영역의 주파수로부터 발생되는 진동만을 흡수할 수 있다는 단점을 개선하기 위하여 자기장의 부과에 의해 모듈러스가 변화함으로써 보다 넓은 범위의 영역대의 주파수로부터 발생하는 진동을 제어할 수 있는 자기장 응답형 탄성체의 제조와 특성에 대한 연구를 수행하였다.
- 매트릭스에 분산되어 있는 MRP가 자기장의 부과에 따라 미세하게 움직이며 사슬 형상의 클러스터를 형성하여 모듈러스가 변화하는 MR 효과는 천연고무를 MRE의 매트릭스로 사용할 경우, 천연고무의 높은 모듈러스 때문에 MR 효과는 다소 낮을 수 있다. 따라서 모듈러스가 상대적으로 낮은 실리콘고무를 매트릭스로 사용하여 이들의 MRP 첨가에 따른 기계적 물성과 MR 효과를 비교하고자 하였다. 실리콘고무는 백금 촉매가 포함된 DMDBH 경화제를 1.
- 최근 이러한 기술을 실현하기 위해 서스펜션 링크에 사용하는 방진고무 재료를 제어 가능토록 하는 기술들에 대한 연구가 활성화 되는 추세이다. 따라서 본 연구에서는 기존의 방진고무가 가지고 있는 여러 가지 문제점과 한계점을 개선할 수 있는 자기장응답형 탄성체 (Magneto-rheological Elastomer; MRE) 개발에 관한 연구를 진행하였다.
- 따라서 본 연구에서는 천연고무를 주요 매트릭스로, 실리콘고무는 비교연구를 위한 매트릭스로 선정하여 MRE를 제조하였으며 제조된 MRE의 기계적 물성, MR 효과 및 모폴로지 분석을 통하여 특성을 연구하였다.
- 이러한 MRE에는 탄성 매트릭스에 MRP가 균일하게 분산되어 있는 경우를 등방성 MRE, MRP가 일정 방향으로 배향되어 있는 MRE를 이방성 MRE라고 구분할 수 있다. 본 연구에서는 이러한 MRE를 제조하기 위한 조성구축과 제조공정에 관한 연구가 이루어 졌다.
제안 방법
- 5 phr의 황을 사용한 조성에 MRP를 10, 20, 30, 40, 50 vol.%를 첨가하여 등방성 MRE를 제조하였다. MRP의 첨가량에 따른 MRE의 인장물성을 Table 6에 나타내었다.
- 8 phr 사용하여 경화 시켰으며 이 조성에 MRP를 천연고무와 동일하게 10, 20, 30, 40, 50 vol.%를 첨가하여 이들의 기계적 물성을 측정하였다. Table 7에는 실리콘고무 기반 MRE의 MRP 첨가량에 따른 인장물성을 나타내었다.
- 측정된 T90에 의거하여 천연고무의 경우 160 ℃ 실리콘고무의 경우는 170 ℃에서 15 MPa의 압력으로 유압 프레스를 사용하여 경화를 시켜 기계적 물성 및 MR 효과 측정에 필요한 각 시편을 제조하였다. MR 효과를 증대시키기 위한 이방성 MRE 제조의 경우 경화하기 전 네오디뮴 자석을 사용하여 MRP의 배향을 유도한 후 경화를 시킴으로써 보다 높은 MRP의 배향을 유도하고자 하였다. 이방성 MRE의 제조공정을 Scheme 1에 나타내었다.
- 황 가교시스템의 경우 일반적으로 가교 촉진제와 활성화제의 첨가량은 고정시키고 황의 첨가량을 증가시킬 경우 다황결합이 유도되고 황의 첨가량이 증가함에 따라 동일한 비율로 가교 촉진제와 활성화제의 첨가량을 증가시키게 되면 단일 황결합이 유도될 수 있는데,5 이러한 경화 유형이 MRE의 기계적 물성 및 MR 효과에 미치는 영향을 조사하고자 Table 2와 같이 시작 조성을 구축하였다. MRP는 30 vol%가 첨가되었으며 매트릭스 경화 전 MRP의 배향을 유도하지 않은 등방성 MRE를 제조하였다. 가교결합 유형이 MRE의 기계적 물성에 미치는 영향은 인장물성을 측정하여 비교하였고 그 결과를 Table 3과 4에 나타내었다.
- MRP의 배향성은 SEM을 통하여 분석을 하였다. Figure 3에 등방성 MRE와 이방성 MRE 시편의 단면을 나타내었는데 등방성 MRE의 경우[Figure 3(a)] MRP가 균일하게 분산되어 있는 것을 알 수 있었으며 Figure 3(b)에 나타난 이방성 MRE의 경우 MRP의 방향성이 있음을 확인할 수 있었다.
- 6 T) 사이에 미경화 배합물을 위치시키고 오븐에서 80 ℃의 온도로 30분 동안 처리하였다. MRP의 배향이 유도된 미경화 시편을 유압프레스에서 경화 시켜 MRP의 배향이 유도된 이방성 MRE를 제조하였다.
- 고무의 배합은 냉각수 순환 방식의 open mill을 사용하였다. Open mill에서 기본 고무 재료를 충분히 소련 시킨 후 충전제, 가교제 및 기타 첨가제 등을 배합하였으며 추가적으로 MRP를 첨가하였다. 고무 혼합물의 안정화를 위해 상온에서 24시간 이상 방치한 상태에서 보관하였다.
- 이방성 MRE의 제조공정을 Scheme 1에 나타내었다. Scheme 1에 나타난바와 같이 MRE 배합물을 유압프레스를 이용하여 4 mm 두께로 성형한 후 MRP 배향을 위해 두개의 5X5X5 cm 입방형태의 네오디뮴자석(표면자속밀도 : 약 0.6 T) 사이에 미경화 배합물을 위치시키고 오븐에서 80 ℃의 온도로 30분 동안 처리하였다. MRP의 배향이 유도된 미경화 시편을 유압프레스에서 경화 시켜 MRP의 배향이 유도된 이방성 MRE를 제조하였다.
- 만능시험기 (DAEKYUNG, Korea)를 사용하여 표선 거리 20 mm, crosshead speed 500 mm/min 및 상온에서 인장시험을 실시하였다. 등방성 MRE와 네오디뮴 자석을 이용하여 MRP를 자기장 방향으로 배향시킨 이방성 MRE의 모폴로지는 주사전자현미경 (JSM 5600, JEOL Co.)을 사용하여 분석하였다.
- Table 3에 나타난바와 같이 황의 첨가량이 4 phr일 경우 인장강도는 다소 증가하지만 신장률은 감소하는 전형적인 취약전이 (brittle transition) 현상을 나타냈으며 6 phr로 더욱 증가할 경우 인장강도와 신장률이 동시에 감소하였다. 따라서 MRE의 적정 경화를 위해서는 황을 4 phr 이상 사용하지 않아야하며 본 연구에서는 2.5 phr의 황을 사용하여 매트릭스를 경화하였다. 단일황 결합을 유도한 경우의 결과는 Table 4에 나타내었는데 인장강도와 신장률은 황의 첨가량이 증가함에 따라 크게 감소하였는데 황과 가공보조제의 첨가량이 동시에 증가할 경우, 단일황 결합이 유도되지만 상대적으로 가교도가 높아 매트릭스가 brittle해짐에 의해 인장물성이 저하된 것으로 사료된다.
- 경도 측정은 KSM 6784에 의거하여 쇼와 A 타입으로 시험하였다. 만능시험기 (DAEKYUNG, Korea)를 사용하여 표선 거리 20 mm, crosshead speed 500 mm/min 및 상온에서 인장시험을 실시하였다. 등방성 MRE와 네오디뮴 자석을 이용하여 MRP를 자기장 방향으로 배향시킨 이방성 MRE의 모폴로지는 주사전자현미경 (JSM 5600, JEOL Co.
- 고무 혼합물의 안정화를 위해 상온에서 24시간 이상 방치한 상태에서 보관하였다. 배합을 끝낸 고무 배합물은 고무레오메터 (DAEKYUNG, DRM-100, Korea)를 이용하여 160 ℃ (천연고무)와, 170 ℃ (실리콘고무)에서 90% 경화시간 (T90)을 측정하였다. 측정된 T90에 의거하여 천연고무의 경우 160 ℃ 실리콘고무의 경우는 170 ℃에서 15 MPa의 압력으로 유압 프레스를 사용하여 경화를 시켜 기계적 물성 및 MR 효과 측정에 필요한 각 시편을 제조하였다.
- 본 연구에서는 네오디뮴 자석을 이용하여 이방성 MRE를 제조한 후 이들의 MR효과를 등방성 MRE와 비교 하였다. Figure 2에 MRP가 30 vol.
- 제조된 MRE의 MR 효과는 Self-modified Electromagnet Applied Fast Fourier Transform Analyzer (SEFFTA)를 이용하여 측정하였으며 SEFFTA 기본구조를 도식화하여 Scheme 2에 나타내었다. 전체 시스템의 정확한 동작과 측정을 위하여 양끝이 고정된 철제 빔 위에 전체 시스템을 고정하였으며 자기장을 부여할 수 있는 전자석코일과 관성에 의하여 MRE 시편에 전단하중이 가해질 수 있도록 2개의 MRE 시편을 Scheme 2에 나타난바와 같이 고정하였다. SEFFTA는 하단에서 입력된 진동의 주파수를 하단의 가속도계가 측정하고 전체시스템을 통하여 감쇄된 진동을 상단의 가속도계가 측정함으로써 부가된 자기장의 자속밀도에 따른 MRE의 전단계수 변화를 측정할 수 있도록 구성되었다.
- 제조된 MRE의 MR 효과는 Self-modified Electromagnet Applied Fast Fourier Transform Analyzer (SEFFTA)를 이용하여 측정하였으며 SEFFTA 기본구조를 도식화하여 Scheme 2에 나타내었다. 전체 시스템의 정확한 동작과 측정을 위하여 양끝이 고정된 철제 빔 위에 전체 시스템을 고정하였으며 자기장을 부여할 수 있는 전자석코일과 관성에 의하여 MRE 시편에 전단하중이 가해질 수 있도록 2개의 MRE 시편을 Scheme 2에 나타난바와 같이 고정하였다.
- 제조된 MRE의 기계적 물성은 인장시험 및 경도 시험을 통해 평가하였다. 인장시험은 KSM 6782에 의거하여 시험하였으며 시편 타입은 아령형 5호를 사용하였다.
- 천연고무와 실리콘고무 기반 MRE의 부과된 자기장에 따른 전단모듈러스의 변화를 (MR 효과) Scheme 2에 도식화 한 SEFFTA를 이용하여 측정하였다. SEFFTA에 장착되어 있는 전자석 코일에 0∼3 A의 전류를 인가하였을 때 MRP가 30 vol.
- 배합을 끝낸 고무 배합물은 고무레오메터 (DAEKYUNG, DRM-100, Korea)를 이용하여 160 ℃ (천연고무)와, 170 ℃ (실리콘고무)에서 90% 경화시간 (T90)을 측정하였다. 측정된 T90에 의거하여 천연고무의 경우 160 ℃ 실리콘고무의 경우는 170 ℃에서 15 MPa의 압력으로 유압 프레스를 사용하여 경화를 시켜 기계적 물성 및 MR 효과 측정에 필요한 각 시편을 제조하였다. MR 효과를 증대시키기 위한 이방성 MRE 제조의 경우 경화하기 전 네오디뮴 자석을 사용하여 MRP의 배향을 유도한 후 경화를 시킴으로써 보다 높은 MRP의 배향을 유도하고자 하였다.
대상 데이터
- MRE의 매트릭스로 천연고무 (RSS #1)을 사용하였으며 천연고무와의 비교 목적을 위해 (주)HRS에서 구입한 실리콘고무 (Base 30)를 사용하였다. 자기응답성 입자 (MRP)로는 입자의 평균직경이 3∼5 ㎛인 미세철입자를 표면처리 하여 사용하였으며 천연고무의 경우 황을, 실리콘고무의 경우 2,5-dimethyl-2,5-di-t-butyl peroxy hexane (DMDBH)을 경화제로 사용하였다.
- MRP 충전량에 따른 MRE의 기계적 물성을 조사하기 위하여 MRP의 충전량을 0∼50 vol%로 변화시킨 6종류의 MRE 시험편을 준비하였다.
- 고무의 배합은 냉각수 순환 방식의 open mill을 사용하였다. Open mill에서 기본 고무 재료를 충분히 소련 시킨 후 충전제, 가교제 및 기타 첨가제 등을 배합하였으며 추가적으로 MRP를 첨가하였다.
- 본 연구에서는 MRE의 매트릭스로 천연고무와 실리콘고무를 사용하였다. 천연고무는 기계적 물성이 우수하고 신장 유도 결정화 현상을 나타내는 대표적인 고무이나 높은 모듈러스로 인하여 MRP의 분산 및 배향이 다소 제한되기 때문에 이를 적절히 해결하지 않는다면 높은 magneto-rheological (MR) 효과를 기대하기 어렵다.
- 제조된 MRE의 기계적 물성은 인장시험 및 경도 시험을 통해 평가하였다. 인장시험은 KSM 6782에 의거하여 시험하였으며 시편 타입은 아령형 5호를 사용하였다. 경도 측정은 KSM 6784에 의거하여 쇼와 A 타입으로 시험하였다.
- 자기응답성 입자 (MRP)로는 입자의 평균직경이 3∼5 ㎛인 미세철입자를 표면처리 하여 사용하였으며 천연고무의 경우 황을, 실리콘고무의 경우 2,5-dimethyl-2,5-di-t-butyl peroxy hexane (DMDBH)을 경화제로 사용하였다.
- 자기응답성 입자 (MRP)로는 입자의 평균직경이 3∼5 ㎛인 미세철입자를 표면처리 하여 사용하였으며 천연고무의 경우 황을, 실리콘고무의 경우 2,5-dimethyl-2,5-di-t-butyl peroxy hexane (DMDBH)을 경화제로 사용하였다. 천연고무의 가교시스템에는 활성화제로서 산화아연 (ZnO)과 스테아린산 (stearic acid)를, 촉진제로서 N-cyclohexyl-2-Benzothiazolesulfenamide (CZ)를 사용하였다. 실리콘고무의 가교시스템에는 촉진제로서 백금촉매가 사용되었다.
이론/모형
- 인장시험은 KSM 6782에 의거하여 시험하였으며 시편 타입은 아령형 5호를 사용하였다. 경도 측정은 KSM 6784에 의거하여 쇼와 A 타입으로 시험하였다. 만능시험기 (DAEKYUNG, Korea)를 사용하여 표선 거리 20 mm, crosshead speed 500 mm/min 및 상온에서 인장시험을 실시하였다.
성능/효과
- Figure 2에 MRP가 30 vol.% 충전된 천연고무 기반 등방성 MRE와 이방성 MRE의 인가전류에 따른 MR 효과를 나타내었다. 전류가 인가되지 않았을 경우는 MRP의 배향 여부에 관계없이 거의 유사한 전단 모듈러스를 나타내지만 전류가 인가되면 Figure 2에 나타난바와 같이 이방성 MRE의 MR 효과가 상대적으로 크게 증가함을 알 수 있었다.
- Figure 1에 나타난바와 같이 천연고무와 실리콘고무 기반 MRE 모두 자기장이 부과되면 전단모듈러스가 증가하는 것을 알 수 있었으며 실리콘고무 기반 MRE의 경우 증가폭이 상대적으로 큼을 알 수 있었다. 이를 식 (1)에 의거하여 MR 효과를 나타내는 전단모듈러스 변화율을 계산하면 인가전류가 1, 2, 3 A로 증가함에 따라 천연고무 기반 MRE의 경우는 8.
- MRP의 첨가량이 증가할수록 MRE의 인장물성은 감소하고 경도는 증가하는 경향을 나타냈으며 인장물성의 감소는 MRP와 매트릭스의 계면결합력 부족에 기인하며 MRP의 표면처리를 통해 계면결합력을 높이면 기계적물성이 향상될 것으로 기대되었다. MRE의 MR 효과는 SEFFTA를 사용하여 측정하였는데 현재 천연고무 기반 MRE는 최대 10 %, 실리콘고무 기반 MRE는 최대 35.7 %의 MR 효과를 나타내었다. 실리콘고무의 경우는 기계적물성이 천연고무에 비해 상대적으로 낮았지만 낮은 모듈러스로 인해 MR 효과는 천연고무 기반 MRE에 비해 더욱 우수하였다.
- 5 phr 첨가된 조성이었다. MRP의 첨가량이 증가할수록 MRE의 인장물성은 감소하고 경도는 증가하는 경향을 나타냈으며 인장물성의 감소는 MRP와 매트릭스의 계면결합력 부족에 기인하며 MRP의 표면처리를 통해 계면결합력을 높이면 기계적물성이 향상될 것으로 기대되었다. MRE의 MR 효과는 SEFFTA를 사용하여 측정하였는데 현재 천연고무 기반 MRE는 최대 10 %, 실리콘고무 기반 MRE는 최대 35.
- 네오디뮴 자석을 이용하여 이방성 MRE를 제조하였고 MRP의 선배향이 MR 효과를 더욱 향상 시킬 수 있음을 알 수 있었다. MRE를 제조하기 위해서는 최종적으로 제조될 MRE의 MR 효과의 필요범위에 따라 매트릭스의 선정과 배합조성을 조절할 필요가 있으며 특히 MR 효과는 다소 낮지만 가공효율이 중시될 때에는 등방성 MRE를, 가공효율은 다소 낮더라도 높은 MR 효과가 요구될 때에는 이방성 MRE의 제조에 초점을 맞출 필요가 있는 것으로 사료된다.
- 천연고무 매트릭스와 마찬가지로 MRP와 실리콘고무 매트릭스의 계면에 어떠한 결합도 기대할 수 없기 때문에 나타나는 당연한 결과라고 사료되었다. 또한 천연고무와 비교하였을 때, 실리콘고무의 인장물성은 동일한 양의 MRP가 첨가되었을 때 인장강도가 현저히 낮음을 알 수 있으며 신장율도 천연고무에 비하여 다소 낮음을 알 수 있었다. 그러나 실리콘고무의 경우 천연고무에 비해 상대적인 모듈러스가 낮기 때문에 자기장이 부과될 경우 분산된 MRP의 배향이 더욱 쉬울 수 있어서 더 큰 MR 효과를 나타낼 수 있을 것으로 기대되며 MR 효과 측정을 통해 이를 분석하고자 한다.
- 7 %이었다. 실리콘고무 MRE의 모듈러스는 상대적으로 천연고무 MRE에 비해 낮지만 MR 효과는 더욱 우수함을 알 수 있었다. 만일 천연고무 매트릭스의 모듈러스를 조절 할 수 있다면 천연고무의 우수한 특성을 유지하면서 MR 효과의 증대를 기대할 수 있을 것으로 생각되며 가소화제의 사용에 따른 천연고무 기반 MRE의 MR 효과 증대에 대한 연구가 현재 진행되고 있다.
- 가교결합 유형에 따른 MRE의 경도를 Table 5에 나타내었다. 예상한바와 같이 황의 첨가량이 증가할수록 경도가 증가하는 경향을 보였으며, 이는 황의 첨가량이 증가함에 따라 탄성체 내에서 결합 유형과는 관계없이 가교밀도가 상승하여 경도가 증가한 것으로 판단되며 앞서의 인장물성의 해석을 보완하는 결과라고 사료된다. 현재로서는 사용한 조성이 다황결합과 단일황결합을 유도하였는지는 명확히 밝히지는 못하였지만 인장물성과 경도의 결과로부터 기계적 물성 측면에서 최적의 MRE 매트릭스는 다황결합이 유도된 황을 2.
- 예상한바와 같이 황의 첨가량이 증가할수록 경도가 증가하는 경향을 보였으며, 이는 황의 첨가량이 증가함에 따라 탄성체 내에서 결합 유형과는 관계없이 가교밀도가 상승하여 경도가 증가한 것으로 판단되며 앞서의 인장물성의 해석을 보완하는 결과라고 사료된다. 현재로서는 사용한 조성이 다황결합과 단일황결합을 유도하였는지는 명확히 밝히지는 못하였지만 인장물성과 경도의 결과로부터 기계적 물성 측면에서 최적의 MRE 매트릭스는 다황결합이 유도된 황을 2.5 phr 사용한 경우라고 판단되었다.
후속연구
- 또한 천연고무와 비교하였을 때, 실리콘고무의 인장물성은 동일한 양의 MRP가 첨가되었을 때 인장강도가 현저히 낮음을 알 수 있으며 신장율도 천연고무에 비하여 다소 낮음을 알 수 있었다. 그러나 실리콘고무의 경우 천연고무에 비해 상대적인 모듈러스가 낮기 때문에 자기장이 부과될 경우 분산된 MRP의 배향이 더욱 쉬울 수 있어서 더 큰 MR 효과를 나타낼 수 있을 것으로 기대되며 MR 효과 측정을 통해 이를 분석하고자 한다.
- 전류가 인가되지 않았을 경우는 MRP의 배향 여부에 관계없이 거의 유사한 전단 모듈러스를 나타내지만 전류가 인가되면 Figure 2에 나타난바와 같이 이방성 MRE의 MR 효과가 상대적으로 크게 증가함을 알 수 있었다. 따라서 MRE의 경우 이방성 MRE가 더욱 높은 MR 효과를 나타냄을 알 수 있으며 효율적인 선 배향을 줄 수 있는 방법을 사용한다면 더욱 높은 MR 효과를 구현할 수 있을 것으로 사료된다. 이의 실현을 위해 현재 MRP의 효율적 선 배향 유도할 수 있는 장치가 본 연구팀에 의해 개발 중에 있다.
- Figure 3에 등방성 MRE와 이방성 MRE 시편의 단면을 나타내었는데 등방성 MRE의 경우[Figure 3(a)] MRP가 균일하게 분산되어 있는 것을 알 수 있었으며 Figure 3(b)에 나타난 이방성 MRE의 경우 MRP의 방향성이 있음을 확인할 수 있었다. 이는 MRE의 경화 전 네오디뮴 자석에 의해 MRP가 자기장이 부과된 방향으로 배향되었기 때문이며 효율적인 MRP 선 배향 장치가 개발되면 더욱 뚜렷한 MRP의 배향을 유도하여 높은 MR 효과를 얻을 수 있을 것으로 기대된다.
- %라고 판단되어졌다. 향 후 연구에서 MRP의 표면처리 연구를 통해 표면 활성화된 MRP를 얻는다면 매트릭스와 계면접착력 향상으로 더욱 많은 MRP 충전이 가능하여 더욱 높은 MR 효과를 구현할 수 있을 것으로 기대된다.
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