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문제 정의
- 본 연구에서는 손상이 심한 조선왕조실록 밀랍본의 열화 mechanism을 추적하고 영구적 보존방법을 모색하기 위한 기초자료를 얻고자 조선왕조실록에서와 같은 밀랍지를 제조하여 열처리한 후 밀랍의 중량변화, 색도, 산가, IR spectrum, GPC 분석 및 탈랍지의 물성을 측정하였다.
제안 방법
- 10-20 mg의 밀랍 및 이에 해당하는 밀랍지를 ethanol-benzene(1:2)용액 20 ml에 용해시킨 후 페놀프탈레인 용액 20 ㎕를 가하여 충분히 교반하면서 0.1N의 수산화칼륨 용액으로 적정하여 산가를 측정하였다. 산가 계산식은 다음과 같다.
- Carboxyl group에 유래하는 1735 cm-1대의 흡수강도와 methylene group의 흡수에 대응하는 2920 cm-1대의 흡수강도 비율에 의해 oxidation index를 구하였다.9) 열화 후 밀랍의 분자량 변화를 관찰하기 위하여 GPC System(Aliance 2000, USA)를 이용하여 분자량 분포를 측정하였다.
- 열화 밀랍 및 밀랍지를 ATR-IR spectrometer (ALPHA-P model, Bruker Optics, Germany)로 IR spectrum을 측정하였다. Carboxyl group에 유래하는 1735 cm-1대의 흡수강도와 methylene group의 흡수에 대응하는 2920 cm-1대의 흡수강도 비율에 의해 oxidation index를 구하였다.9) 열화 후 밀랍의 분자량 변화를 관찰하기 위하여 GPC System(Aliance 2000, USA)를 이용하여 분자량 분포를 측정하였다.
- 강제 열화시킨 밀랍지의 물성 변화를 분석하기 위해 ethanol-benzene용액으로 밀랍지를 탈랍시킨 후 탈랍지의 인장강도(Hounsfield H 500M, England), 인열강도(Elmendorf paper tester, USA) 및 내절도(MIT tester, Korea)를 Korea Standard에 의거하여 측정하였다.
- 밀랍과 밀랍지의 열 열화실험은 dry oven 중에서 105℃(KS M ISO 5630-1) 및 120℃와 150℃(KS M ISO 5630-4)에서 150일간 진행하였다.
- 열화 밀랍 및 밀랍지를 ATR-IR spectrometer (ALPHA-P model, Bruker Optics, Germany)로 IR spectrum을 측정하였다. Carboxyl group에 유래하는 1735 cm-1대의 흡수강도와 methylene group의 흡수에 대응하는 2920 cm-1대의 흡수강도 비율에 의해 oxidation index를 구하였다.
- 열화 실험 전‧후의 밀랍과 밀랍지의 전건중량을 측정하여 중량감소율을 계산하였으며 분광 측색계(JX777, Color techo system Co., Japan)를 이용하여 밀랍지의 열화실험 전‧후의 색도를 각각 5회씩 측정한 후 그 평균값을 계산하였다.
- 열화 후 탈랍지의 결정화도 변화를 관찰하기 위하여 X-Ray Diffraction spectrometer(D/Max 2500, Rigaku, Japan)로 셀룰로오스의 결정화도를 측정하였다.
- 일반적으로 밀랍은 융점이 60-65℃로서 본 연구에서 고온의 열화실험 시 밀랍이 용융되어 측정이 어려운 단점이 발생한다. 이러한 단점을 보완하기 위해 열에 대한 강한 내구성을 보이는 HDPE(융점 190℃, 삼성토탈, Korea) 부직포에 밀랍을 도포하여 40-60 g/m2의 도포량을 가지는 밀랍포를 제조하였다.
대상 데이터
- 한지는 경북 문경에서 전통적인 방법으로 생산되는 것을 수집하였으며 그 평량은 약 42 g/m2이고 밀랍은 전남 담양에 있는 빈도림 꿀초 공방에서 지리산 토종벌의 벌집을 정제한 천연 밀랍을 사용하였다.
성능/효과
- 1. 열 열화 시 30 일까지는 중량감소가 급격히 나타나다가 그 이후에는 중량 손실의 변화 폭이 감소하였다.
- 2. 온도가 높아짐에 따라, 시간이 경과함에 따라 L 값이 낮아지고 b 값이 증가하였다.
- 3. 10일 이후 밀랍과 밀랍지는 급격히 산화가 진행되었으며 실록의 밀랍과 유사한 수치에서 산가가 유지되었다.
- 4. 열에 의해 oxidation index가 급격히 증가하여 실록의 값과 유사하게 나타났다.
- 5. 열화 시간이 경과함에 따라 밀랍은 비교적 고분자 영역인 1,900대의 분자들이 파괴되어 감소하였으며 400대의 저분자 영역의 분자량이 증가하였다.
- 6. 밀랍지가 열처리 되면서 한지의 강도가 급격하게 감소하여 측정이 불가능할 정도에 까지 이르게 되었다.
- 7. 지속적인 열 열화에 의해 cellulose의 결정화도는 약간 감소하였다.
- 열화 초기에 밀랍의 분해에 의한 저분자화가 발생하게 되어 29분대의 약 1,900대 분자량이 급격히 감소하였으며 90일 이후에는 분자량의 변화가 거의 나타나지 않았다. 반면, 약 400대의 분자량을 보이는 31-32분에서는 15일의 열화시간에 비해 180일로 갈수록 분자량의 영역이 커지는 것을 알 수 있었다. 이는 1,900대 분자가 파괴되어 저분자화 되었기 때문이다.
- 열 열화 밀랍의 oxidation index는 시간 경과에 따라 상승하여 90일 이후에는 0.65 정도의 수치로 유지가 되는 것을 관찰하였으며 이 값은 세종실록의 것과 유사하게 나타났다. 밀랍지의 경우 0.
- 8은 열화 후 탈랍지의 강도를측정한 것이다. 열화 시간에 따라 무처리 한지보다 인장강도가 급격히 감소한 것을 알 수 있었다. 105℃와 120℃는 150일이 경과한 후 각각 0.
- 탈랍지의 인열강도는 인장강도의 경우보다 더욱 현저한 강도 저하가 나타났는데 처리 전 47 mN이었던 강도가 105℃ 150일이 경과한 후 6 mN으로 급격히 감소하였으며 150일 이후 120℃와 150℃에서는 측정할 수 없을 정도로 종이가 부스러졌다.
후속연구
- 이러한 밀랍본의 손상은 밀랍의 경화에 따른 종이의 유연성 감소, 산화에 의한 밀랍의 흑화 현상 때문일 것이라는 조사보고가 있다. 따라서 더 이상의 손상을 막고 손상된 밀랍본을 복원하기 위해서는 조선왕조실록 전반에 대한 체계적이고 과학적인 접근이 필요하다.3-4)
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