[논문]펄스전류 활성 소결에 의한 나노구조의 TiAl 합금 제조와 기계적 성질

두송이; 김나리; 김원백; 조성욱; 손인진

doi:10.4150/kpmi.2010.17.5.373

펄스전류 활성 소결에 의한 나노구조의 TiAl 합금 제조와 기계적 성질
Mechanical Properties and Fabrication of TiAl Alloy by Pulsed Current Activated Sintering 원문보기

한국분말야금학회지 = Journal of Korean Powder Metallurgy Institute, v.17 no.5, 2010년, pp.373 - 378

두송이 (전북대학교 신소재공학부 신소재 개발 연구센터) , 김나리 (전북대학교 신소재공학부 신소재 개발 연구센터) , 김원백 (한국지질자원연구원) , 조성욱 (한국지질자원연구원) , 손인진 (전북대학교 신소재공학부 신소재 개발 연구센터)

Abstract ▼ AI-Helper

Nanostuctured TiAl powder was synthesized by high energy ball milling. A dense nanostuctured TiAl was consolidated using pulsed current activated sintering method within 2 minutes from mechanically synthesized powders of TiAl and horizontally milled powders of Ti+Al. The grain size and hardness of TiAl sintered from horizontally milled Ti+Al powders and high energy ball milled TiAl powder were 35 nm, 20 nm and 450 kg/$mm^2$, 630 kg/$mm^2$, respectively.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 Ti와 Al 분말을 고 에너지 볼 밀링으로 TiAl 나노분말을 제조하고, 수평 볼밀링으로 Ti와 Al분말을 혼합한 후, 각각의 분말을 펄스전류활성 연소합성과 소결로 2분 이내의 짧은 시간 내에 치밀한 나노 구조의 TiAl 소결체를 제조하여 기계적 성질을 향상시키고자 한다.

가설 설정

분말에 80 MPa의 일축 압력을 가한 후, 진공상태로 만들었다. 그리고 펄스 전류는 치밀화가 이루어질 때까지 가하였다. 시편의 수축길이는 수직길이 변화를 측정할 수 있는 리니어 게이지로 측정하였으며, 흑연 다이 표면의 온도는 광 온도계로 측정하였다.

제안 방법

TiAl 시편의 경도는 하중을 50 kg_f으로 비커스 경도계로 측정하였으며, 수평 볼밀링한 분말로부터 소결한 TiAl과 고 에너지 볼밀링으로 합성한 분말을 소결한 TiAl시편의 경도는 각각 450 kg/mm²과 630 kg/mm² 이었다. 경도차이가 나는 것은 결정립 크기 차이 때문으로 생각한다.
Al 분말은 삼천 화학에서 구입하였고 입자의 크기는 75 μm 이하이고 순도는 99%이었다. TiAl 조성에 맞도록 Ti대 Al 원자비를 1:1로 분말을 각각 측량한 후, 두 가지 방법으로 분말을 혼합 및 합성을 하였다. 첫번째는 플라스틱 용기에 측량한 Ti분말과 Al분말을 넣은 후 혼합을 잘 이루어지도록 에탄올과 지르코니아 볼을 첨가하여 250 rpm으로 10시간 수평 밀링을 하였다.
하지만 20시간 고 에너지 볼 밀링한 분말의 X-선 회절 도형, 그림 1(c)에서는 회절피크 반감폭이 매우 커서 합성되었는지를 판단하기 어렵다. 따라서 볼 밀링하는 도중에 합성여부를 확인하기 위해서 X-선 mapping을 하였다. 그림 2는 10시간 습식 수평 볼밀링한 분말의 주사전자현미경 미세조직, X-선 맵핑과 EDS분석을 한 것이다.
볼 밀링한 분말들을 흑연 다이(높이 40 mm, 외경 35 mm, 내경 10 mm)에 넣고 한국 엘텍 회사에서 만든 펄스전류활성 연소합성 장치로 가열하였다. 분말에 80 MPa의 일축 압력을 가한 후, 진공상태로 만들었다.
소결한 시편의 미세조직은 다이아몬드와 알루미나로 경면 연마한 후 92 vol% H₂O-3 vol%HF-5 vol%HNO₃ 부식액으로 부식하여 전계 방출 주사전자 현미경으로 관찰하였고, 결정상은 X_-선 회절 방법으로 분석하였다. 결정립의 크기는 선형분석법으로 측정하였다.
80 MPa의 기계적 압력과 펄스 전류를 가한 상태에서 Ti-Al 혼합분말과 합성한 TiAl 분말을 가열했을 때 가열 시간에 따른 수축 길이와 온도의 변화는 그림 4에 나타내었다. 수축길이는 LVDT로 측정하였고, 온도는 550℃ 이상 측정 가능한 디지털 광 온도계를 사용하여 다이 표면을 측정하였다. 두 종류 분말의 가열시간에 따른 수축길이 변화는 다른 양상을 나타냈다.
그리고 펄스 전류는 치밀화가 이루어질 때까지 가하였다. 시편의 수축길이는 수직길이 변화를 측정할 수 있는 리니어 게이지로 측정하였으며, 흑연 다이 표면의 온도는 광 온도계로 측정하였다.
Ti와Al 분말을 고에너지 볼 밀링해서 TiAl나노분말을 제조하였다. 이 합성된 나노분말과 Ti와 Al분말을 수평 볼밀링으로 합성되지 않은 혼합분말을 사용하여 펄스전류활성 연소합성 장치로 2분 이내의 짧은 시간에 합성 및 소결하였다. 수평 볼밀링한 분말로부터 소결한 TiAl과 고 에너지 볼밀링으로 합성한 분말을 소결한 TiAl시편의 미세조직에서 기공은 거의 관찰 되지않았고, 결정립의 크기는 각각 35 nm, 20 nm 이었다.

대상 데이터

Al 분말은 삼천 화학에서 구입하였고 입자의 크기는 75 μm 이하이고 순도는 99%이었다.
Ti와Al 분말을 고에너지 볼 밀링해서 TiAl나노분말을 제조하였다. 이 합성된 나노분말과 Ti와 Al분말을 수평 볼밀링으로 합성되지 않은 혼합분말을 사용하여 펄스전류활성 연소합성 장치로 2분 이내의 짧은 시간에 합성 및 소결하였다.
본 연구에 사용한 Ti 분말은 알파회사에서 구입하였으며, 분말의 크기는 약 5 μm 이하이고 순도는 99.9%이었다.

이론/모형

선 회절 방법으로 분석하였다. 결정립의 크기는 선형분석법으로 측정하였다.
파괴인성은 압흔 자국 모서리에서 발생한 크랙의 길이를 이용하여 Niihara 식 [16]을 이용하여 계산하였다.

성능/효과

그림 2는 10시간 습식 수평 볼밀링한 분말의 주사전자현미경 미세조직, X-선 맵핑과 EDS분석을 한 것이다. EDS분석에서 Ti과 Al성분만 관찰되었고, X-선 mapping에서는 Ti과 Al이 각각 분리되어 존재하였다 따라서 수평 볼 밀링으로는 합성이 일어나지 않았음을 확인 할 수 있었다. 그림 3은 20시간 고 에너지 볼밀링한 분말의 주사전자현미경 미세조직, X-선 mapping과 EDS분석을 한 것이다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	나노 분말을 제조하는 방법은?	일반적으로 TiAl 금속간 화합물은 용해주조와 열간압출 및 분말을 고온등압성형 소결로 제조 되고 있지만 고온에서 장시간 가열하기 때문에 결정립 성장으로 나노구조 재료를 제조하기 어렵다[4]. 나노 분말을 제조하는 방법으로는 공침법, 스프레이 콘버젼 공정(spray conversion process), 연소합성방법과 고 에너지 볼 밀링 방법등이 개발되었다. 이중에서 고 에너지 볼 밀링은 분말에 고 에너지를 가함으로써 합성과 동시에 나노 분말을 제조할 수 있으며 분말표면에 많은 스트레인이 발생되어 소결이 용이하다 [8].
	고 에너지 볼 밀링의 장점은?	나노 분말을 제조하는 방법으로는 공침법, 스프레이 콘버젼 공정(spray conversion process), 연소합성방법과 고 에너지 볼 밀링 방법등이 개발되었다. 이중에서 고 에너지 볼 밀링은 분말에 고 에너지를 가함으로써 합성과 동시에 나노 분말을 제조할 수 있으며 분말표면에 많은 스트레인이 발생되어 소결이 용이하다 [8]. 또한 1960대 후반에 개발된 연소합성은 높은 생성열로 한번 점화하면 자동적으로 연소파가 진행되어 반응물이 전부 생성물로 형성된다.
	연소합성방법의 장점은?	또한 1960대 후반에 개발된 연소합성은 높은 생성열로 한번 점화하면 자동적으로 연소파가 진행되어 반응물이 전부 생성물로 형성된다. 연소합성의 장점은 반응 시 높은 생성열로 생성물이 높은 온도로 올라가기 때문에 비등점이 낮은 불순물이 휘발하여 생성물의 순도가 높고, 반응속도가 빠르기 때문에 생산성이 높다[9, 10].

참고문헌 (17)

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