[논문]리튬 이온 전지 씰링에의 응용을 위한 EPDM, NBR, FKM, VMQ 및 FVMQ 특성연구

서관호; 조광수; 윤인섭; 최우혁; 허병기; 강동국

리튬 이온 전지 씰링에의 응용을 위한 EPDM, NBR, FKM, VMQ 및 FVMQ 특성연구
The Study of Characteristics on EPDM, NBR, FKM, VMQ and FVMQ for Sealing Applications to Lithium Ion Battery 원문보기

Elastomers and composites = 엘라스토머 및 콤포지트, v.45 no.3, 2010년, pp.212 - 216

서관호 (경북대학교 고분자공학과) , 조광수 (경북대학교 고분자공학과) , 윤인섭 (경북대학교 고분자공학과) , 최우혁 (평화오일씰공업(주) 기술개발본부) , 허병기 (평화오일씰공업(주) 기술개발본부) , 강동국 (평화오일씰공업(주) 기술개발본부)

초록
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리튬 이온 전지의 가스켓 재료로 사용되기 위해서는 내전해액성, 전기절연성, 낮은 압축 영구 줄음률, 비오염성, 내열성이 요구된다. Perfluoroalkoxy (PFA)보다 압축 영구 줄음률이 우수한 고무의 적합성을 평가하기 위하여 Ethylene Propylene Diene Monomer (EPDM), Nitrile Butadiene(NBR), Fluoro Elastomers(FKM), Methyl-Vinyl Silicone Rubber (VMQ), Fluorosilicone(FVMQ)을 이용하여 최적상태의 compound를 제작하고 특성을 살펴보았다. 시험편을 $80^{\circ}C$의 propylene carbonate액에 침적하여 경도 및 체적변화를 1,000시간까지 시간별로 측정하였다. EPDM과 VMQ가 내전해액성이 우수하였으며, 전기절연성에서도 체적저항 기준 $10^{10}{\Omega}cm$이상의 결과를 얻을 수 있었다. 따라서, EPDM과 VMQ가 적절한 것으로 판단되었다.

Abstract ▼ AI-Helper

The materials of the lithium ion battery gasket require chemical resistance to the electrolyte, electrical insulating, compression set, anti-contamination and heat resistance. To estimate suitability for rubber which has better performance to compression set than PFA, each compound were made with various rubbers, such as EPDM, NBR, FKM, FVMQ, VMQ and we checked the characteristics of each compound. Samples from each compound was deposited in Propylene Carbonate and tested for changing of Hardness and Volume during 1,000 hr with $80^{\circ}C$. EPDM and VMQ showed good performance to chemical resistance to the electrolyte, and also we could get the values over $10^{10}{\Omega}cm$ on volume resistance basis in electrical insulating. EPDM and VMQ were judged as the most suitable material.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

따라서, 본 연구에서는 씰링 특성이 우수한 다양한 종류의 고무재료를 이용하여 시험편을 제조하고 리튬 이온 전지의 씰링 부품에 요구되는 다양한 평가를 실시하였다. 원료고무의 특성을 살펴보기 위하여 EPDM,^3,4,5 NBR,^6,7 FKM,^8,9 VMQ,^10,11 FVMQ^10,11의 원료고무에 가교제, 가교조제, 노화방지제 등의 최소 배합제만을 투입하고, 충전제를 투입하지 않았다.

제안 방법

8인치 Open mill을 이용하여 배합한 EPDM, NBR, FKM, VMQ, FVMQ 고무재료의 기초 물성 평가를 실시하였다. 그 결과를 Table.
Agilent Technologies사의 절연저항계(High Resistance Meter) 시험기를 사용하였으며 전압 500 V, 시간은 1 min을 기준으로 각 재질에 대한 체적저항(Ωcm)를 측정하였다.
혼련은 8인치 Open Mill을 이용하였으며, 원료고무, 배합제의 순으로 투입하였다. Open Mill에서 투입된 배합제가 육안으로 판단하여 분산이 완전히 이루어지도록 혼련을 지속하였다. 시험편은 각각의 재료를 Toyoseiki사의 Rotorless Rheometer를 사용하여 Tc90을 측정하고, 가교조건을 산정하여 시험편의 가교를 실시하였다.
가교된 시험편에서 채취한 아령형 3호 시험편 및 압축 영구 줄음률 평가용 시험편을 이용하여 물리적, 화학적인 특성을 연구하였다. 경도, 인장강도, 신율 등의 물리적 특성과 내산 및 내액성 등의 화학적 특성의 평가는 KS M 6781및 ASTM D412의 시험에 준하여 실시하였다.
원료고무의 특성을 살펴보기 위하여 EPDM,^3,4,5 NBR,^6,7 FKM,^8,9 VMQ,^10,11 FVMQ^10,11의 원료고무에 가교제, 가교조제, 노화방지제 등의 최소 배합제만을 투입하고, 충전제를 투입하지 않았다. 기본물성과 내열평가, 압축 영구 줄음률, 저온성, 전기절연성 및 전해액^12,13에 대한 장기평가를 실시하여 최적의 원료고무를 선정하는 연구를 하였다.
리튬 이온 전지 가스켓에 사용되는 최적의 고무재료를 만들기 위하여 각 재질별로 적절한 배합제를 선정한 후, 경도 50도의 수준으로 제작하였다.
경도, 인장강도, 신율 등의 물리적 특성과 내산 및 내액성 등의 화학적 특성의 평가는 KS M 6781및 ASTM D412의 시험에 준하여 실시하였다. 리튬 이온 전지의 상용온도를 감안하여 120 ℃에서 70시간으로 내열시험을 실시하였으며, 80 ℃의 propylene carbonate (C₄H₆O₃)를 전해액으로 사용하였으며, 침적시간을 70, 250, 500, 750, 1000시간까지 변화시키면서 각 시간별 경도변화 및 체적변화를 측정하였다. 압축 영구 줄음률 평가는 온도 100 ℃, 120 ℃에서 70시간 동안 각각 시험하였으며, 각 5가지 재질에 대한 저온성은 ASTM D 1329-88 의 시험에 준해 평가하였다.
본 연구에 사용한 재료를 가스켓 재료로서의 적합한 성능을 가지도록 처방하여 혼련을 실시하였다. 혼련은 8인치 Open Mill을 이용하였으며, 원료고무, 배합제의 순으로 투입하였다.
본 연구에서는 EPDM, NBR, FKM, VMQ, FVMQ의 원료고무를 이용하여 배합을 실시하였다. 원료고무의 특성을 확인하기 위하여 충전제는 투입하지 않고, 가교에 필요한 가교제와 가교조제를 투입하였다.
Open Mill에서 투입된 배합제가 육안으로 판단하여 분산이 완전히 이루어지도록 혼련을 지속하였다. 시험편은 각각의 재료를 Toyoseiki사의 Rotorless Rheometer를 사용하여 Tc90을 측정하고, 가교조건을 산정하여 시험편의 가교를 실시하였다. EPDM Compound는 150 ℃ 15시간 FKM Compound는 200℃ 22시간, VMQ 및 FVMQ Compound는 200 ℃ 4시간씩 Post cure를 실시하였다.
따라서, 본 연구에서는 씰링 특성이 우수한 다양한 종류의 고무재료를 이용하여 시험편을 제조하고 리튬 이온 전지의 씰링 부품에 요구되는 다양한 평가를 실시하였다. 원료고무의 특성을 살펴보기 위하여 EPDM,^3,4,5 NBR,^6,7 FKM,^8,9 VMQ,^10,11 FVMQ^10,11의 원료고무에 가교제, 가교조제, 노화방지제 등의 최소 배합제만을 투입하고, 충전제를 투입하지 않았다. 기본물성과 내열평가, 압축 영구 줄음률, 저온성, 전기절연성 및 전해액^12,13에 대한 장기평가를 실시하여 최적의 원료고무를 선정하는 연구를 하였다.
원료고무의 특성을 살펴보기 위하여 배합시 원료고무에 가교제, 가교조제, 노화방지제 등의 최소 배합제만을 투입하고, 충전제를 투입하지 않았다. 인장강도나 신율은 polymer나 배합제의 종류 및 양에 따라 달라 질 수 있으므로 그 특성으로 재료가 좋고 나쁨을 판단하기는 어렵기 때문에, 순배합의 Formulation을 설정하였다.
본 연구에서는 EPDM, NBR, FKM, VMQ, FVMQ의 원료고무를 이용하여 배합을 실시하였다. 원료고무의 특성을 확인하기 위하여 충전제는 투입하지 않고, 가교에 필요한 가교제와 가교조제를 투입하였다. EPDM은 에틸렌 성분이 58 wt%이고, ENB 성분이 4.
원료고무의 특성을 살펴보기 위하여 배합시 원료고무에 가교제, 가교조제, 노화방지제 등의 최소 배합제만을 투입하고, 충전제를 투입하지 않았다. 인장강도나 신율은 polymer나 배합제의 종류 및 양에 따라 달라 질 수 있으므로 그 특성으로 재료가 좋고 나쁨을 판단하기는 어렵기 때문에, 순배합의 Formulation을 설정하였다. Formulation을 Table 1에 나타내었다.
전해액에 대한 내유시험은 온도 80 ℃에서 시간을 변화해가며 장기 평가를 실시하였다. 경도변화와 체적변화율 결과는 Figure 1, Table 4에 나타내었다.
본 연구에 사용한 재료를 가스켓 재료로서의 적합한 성능을 가지도록 처방하여 혼련을 실시하였다. 혼련은 8인치 Open Mill을 이용하였으며, 원료고무, 배합제의 순으로 투입하였다. Open Mill에서 투입된 배합제가 육안으로 판단하여 분산이 완전히 이루어지도록 혼련을 지속하였다.

대상 데이터

원료고무의 특성을 확인하기 위하여 충전제는 투입하지 않고, 가교에 필요한 가교제와 가교조제를 투입하였다. EPDM은 에틸렌 성분이 58 wt%이고, ENB 성분이 4.7 wt%인 금호폴리켐의 KEP2320을 사용하였으며, 가교제로 NOF사의 dicumyl peroxide을 사용하였다. 가교조제는 삼보아연의 ZnO를 사용하였다.
가교시스템은 황가교에 TT, CZ 가교촉진제를 사용하였다. FKM은 Dupont사의 Viton E60C를 사용하였다. 가교조제는 쿄우와사의 MgO와 RHEIN CHEMIE사의 Rhenofit CF를 사용하였다.
가교조제는 삼보아연의 ZnO를 사용하였다. NBR은 ACN 함량이 23%인 Nippon Zeon의 DN407을 사용였으며 가교조제로는 ZnO을 투입하였다. 가교시스템은 황가교에 TT, CZ 가교촉진제를 사용하였다.
가교조제는 쿄우와사의 MgO와 RHEIN CHEMIE사의 Rhenofit CF를 사용하였다. VMQ는 Shinetsu사의 KE7724U, 동사의 가교류제인 C-8(2,5-Dimethyl-2,5di(t-butylperoxy)-hexane)을 사용하였으며, FVMQ는 Shinetsu의 FE261에 VMQ와 동일한 가교제 C-8을 사용하였다.
NBR은 ACN 함량이 23%인 Nippon Zeon의 DN407을 사용였으며 가교조제로는 ZnO을 투입하였다. 가교시스템은 황가교에 TT, CZ 가교촉진제를 사용하였다. FKM은 Dupont사의 Viton E60C를 사용하였다.
7 wt%인 금호폴리켐의 KEP2320을 사용하였으며, 가교제로 NOF사의 dicumyl peroxide을 사용하였다. 가교조제는 삼보아연의 ZnO를 사용하였다. NBR은 ACN 함량이 23%인 Nippon Zeon의 DN407을 사용였으며 가교조제로는 ZnO을 투입하였다.
FKM은 Dupont사의 Viton E60C를 사용하였다. 가교조제는 쿄우와사의 MgO와 RHEIN CHEMIE사의 Rhenofit CF를 사용하였다. VMQ는 Shinetsu사의 KE7724U, 동사의 가교류제인 C-8(2,5-Dimethyl-2,5di(t-butylperoxy)-hexane)을 사용하였으며, FVMQ는 Shinetsu의 FE261에 VMQ와 동일한 가교제 C-8을 사용하였다.

이론/모형

가교된 시험편에서 채취한 아령형 3호 시험편 및 압축 영구 줄음률 평가용 시험편을 이용하여 물리적, 화학적인 특성을 연구하였다. 경도, 인장강도, 신율 등의 물리적 특성과 내산 및 내액성 등의 화학적 특성의 평가는 KS M 6781및 ASTM D412의 시험에 준하여 실시하였다. 리튬 이온 전지의 상용온도를 감안하여 120 ℃에서 70시간으로 내열시험을 실시하였으며, 80 ℃의 propylene carbonate (C₄H₆O₃)를 전해액으로 사용하였으며, 침적시간을 70, 250, 500, 750, 1000시간까지 변화시키면서 각 시간별 경도변화 및 체적변화를 측정하였다.
리튬 이온 전지의 상용온도를 감안하여 120 ℃에서 70시간으로 내열시험을 실시하였으며, 80 ℃의 propylene carbonate (C₄H₆O₃)를 전해액으로 사용하였으며, 침적시간을 70, 250, 500, 750, 1000시간까지 변화시키면서 각 시간별 경도변화 및 체적변화를 측정하였다. 압축 영구 줄음률 평가는 온도 100 ℃, 120 ℃에서 70시간 동안 각각 시험하였으며, 각 5가지 재질에 대한 저온성은 ASTM D 1329-88 의 시험에 준해 평가하였다.

성능/효과

Carbon black 및 Silica 등의 충전제가 포함되어 있지 않은 순배합 상태이므로 Tensile strength가 낮게 나타났다. VMQ와 FVMQ는 원료고무 자체에 Silica 등의 충진제가 포함되어 시판되기 때문에 Tensile strength 및 Elongation이 타재료에 비하여 안정적으로 나타났다. FKM은 원료고무 자체가 타 재료에 비하여 높은 경도를 나타내었다.
다섯 가지 재질 중 FKM의 경도변화가 -20정도로 시간이 지날수록 점차 변화율이 커져 다른 재질에 비해 상대적으로 높게 나타나는 것을 볼 수 있다. 반면, EPDM과 VMQ의 경도변화율이 -1 ~ +1 정도로 거의 변화가 없음을 알 수 있다.
위의 시험 결과를 종합해 볼 때 평가에 적용된 EPDM, NBR, FKM, VMQ, FVMQ 고무는 리튬 이온 전지용 씰링 부품 재료로서 요구되는 내열 및 내한성, 압축 영구 줄음률 등에서는 상용조건을 만족하고 있으나, 씰링 대상 물질인 전해액에 대하여 Fluoro가 함유된 FKM, FVMQ 및 주쇄에 이중결합을 가지는 NBR에서 팽윤 현상을 확인 할 수 있었다. 따라서, 내 전해액에 대한 고무재료의 특성 변화가 적고 저온성 및 전기절연성이 우수한 EPDM과 VMQ 재질이 적절한 씰링 재료로 판단된다.
NBR과 FVMQ는 각각 -7, -11 정도의 경도변화를 나타냈다. 또한 체적변화율 역시 FKM이 +150 정도로 상당히 높게 나타난 반면 EPDM과 VMQ의 체적변화율은 거의 나타나지 않았다. NBR과 FVMQ는 각각 +40, +12 정도의 변화율을 보였다.
5에 나타내었다. 압축 영구 줄음율은 NBR를 제외한 4가지 고무는 각 조건에서 4 ~ 5% 정도의 비슷한 압축 영구 줄음율을 보였으며 NBR은 14~17% 정도의 줄음율을 보였다. NBR은 Carbon black 등의 충전제를 투입하여 압축 영구 줄음률의 향상을 도모하나, 원료고무 단독의 압축 영구 줄음률 특성은 좋지 않은 편이다.
위의 시험 결과를 종합해 볼 때 평가에 적용된 EPDM, NBR, FKM, VMQ, FVMQ 고무는 리튬 이온 전지용 씰링 부품 재료로서 요구되는 내열 및 내한성, 압축 영구 줄음률 등에서는 상용조건을 만족하고 있으나, 씰링 대상 물질인 전해액에 대하여 Fluoro가 함유된 FKM, FVMQ 및 주쇄에 이중결합을 가지는 NBR에서 팽윤 현상을 확인 할 수 있었다. 따라서, 내 전해액에 대한 고무재료의 특성 변화가 적고 저온성 및 전기절연성이 우수한 EPDM과 VMQ 재질이 적절한 씰링 재료로 판단된다.

후속연구

FKM은 측쇄에 Fluoro를 포함하고 있어 내열특성은 우수하나 저온특성이 열악하다. 하이브리드 자동차의 리튬 이온 전지 사용조건을 감안한다면 EPDM 및 FVMQ, VMQ와 같은 저온성이 우수한 재료의 사용이 추천된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	하이브리드 자동차에 들어가는 배터리로 유망한 것으로 연구되어 오고 있는 것들은 무엇이 있는가?	하이브리드 자동차는 내연기관에 배터리가 추가적으로 장착되어 연료소모가 많은 출발 및 정지, 저속 주행상태에서 작동됨으로써 연비개선을 통한 연료소비 감소와 CO2 저감 등의 효과가 예상된다. 따라서 다양한 종류의 배터리가 검토 적용되어 왔으며, 리튬 이온 전지2 및 리튬 폴리머 전지가 가장 유망한 것으로 연구되어 왔다.
	하이브리드 자동차가 기존의 내연기관을 그대로 사용함에 따라 얻을 수 있는 장점은 무엇인가?	지구온난화, 대기오염, 에너지 자원 보존에 대한 관심이 증가됨에 따라 화석연료를 사용하는 내연기관 자동차에서 친환경 자동차로의 개발이 가속화되고 있다.1 특히 하이브리드 자동차는 기존의 내연기관을 그대로 사용함에 따라 주유소 등의 공공 인프라를 그대로 사용할 수 있다는 장점이 있다. 하이브리드 자동차는 내연기관에 배터리가 추가적으로 장착되어 연료소모가 많은 출발 및 정지, 저속 주행상태에서 작동됨으로써 연비개선을 통한 연료소비 감소와 CO2 저감 등의 효과가 예상된다.
	리튬 이온 전지에서 씰링 부품이 적용되고 있는 이유는 무엇인가?	리튬 이온 전지에서 전해액의 누출 방지와 외부로부터의 수분 침입을 막아 전지의 특성을 유지하기 위하여 다양한 씰링 부품이 적용되고 있다. 이러한 씰링 부품은 내화학성이 우수한 Perfluoroalkoxy(PFA)가 적용되고 있으나, PFA는 고무와 달리 압축 영구 줄음률 등의 특성이 나빠 장기 내구 성능 측면에서는 열악하다.

참고문헌 (11)

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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