[논문]리튬이온이차전지 음극활물질로써 주석을 첨가한 열분해탄소의 합성과 특성평가

황윤주; 박상호; 김애란; 서은경; 남기석

리튬이온이차전지 음극활물질로써 주석을 첨가한 열분해탄소의 합성과 특성평가
Synthesis and Characterization of Tin-Pyrolyzed Carbon Composites as Anode Material for Lithium Ion Secondary Batteries 원문보기

에너지공학 = Journal of energy engineering, v.19 no.1 = no.61, 2010년, pp.16 - 20

황윤주 (전북대학교 수소.연료전지공학과(특성화대학원)) , 박상호 (삼성SDI) , 김애란 (전북대학교 수소.연료전지공학과(특성화대학원)) , (전북대학교 수소.연료전지공학과(특성화대학원)) , (전북대학교 반도체.화학공학부) , 서은경 (전북대학교 반도체.화학공학부) , 남기석 (전북대학교 수소.연료전지공학과(특성화대학원))

초록
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본 연구에서는 바이오매스로 커피원두를 이용하여 합성한 카본재료에 도전재로 주석을 이용하였다. 주석을 첨가하는 방법에 따라 단순 혼합, 화학적인 방법을 이용하여 혼합체를 만들어 시료를 합성하였다. 시료에 대한 XRD를 이용하여 주석과 탄소가 혼합된 구조를 가지고 있음을 확인하였고 SEM을 통한 합성된 시료구입자크기($12{\sim}85\;{\mu}m$)와 형태를 확인하였다. 충 방전 테스트를 실시하여 15사이클에서 카본블랙을 사용했을 때(105 mAh/g)보다 주석을 화학적으로 혼합을 시킨 시료의 경우(191 mAh/g)가 방전용량이 더 높게 나타나는 것을 볼 수 있었고, 주석을 단순 혼합을 실시한 경우에서는 카본블랙과 비슷한 용량(131 mAh/g)을 보였다.

Abstract ▼ AI-Helper

In present work, tin-carbon mixtures by using carbon from pyrolyzed coffee seeds were synthesized. Synthesis methods includes simple mixing and chemical mixing. X-ray diffraction pattern indicated carbon and tin mixture peaks and scanning electron microscope images showed particles size of $12{\sim}85\;{\mu}m$ and shape. Charge discharge test were carried out. Tin-carbon mixture by chemical mixing indicated higher discharge capacity of 191 mAh/g than commercial carbon black(105 mAh/g) for 15cycles. Tin-carbon mixture by simple mixing indicated similar performance to carbon black.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

본 논문에서는 열분해 탄소를 사용하였는데, 이는 유기 전구체를 이용하여 불활성 가스 중에서 400~ 1,000℃로 열처리하는 열분해법을 이용하여 탄소를 합성한 것으로 큰 충방전 용량을 나타내는 특징을 가지고 있다 [5,6]. 이러한 열분해 탄소의 전기화학적 특성은 열분해과정 중의 환경과 표면상태의 영향을 많이 받으며 나노사이즈의 기공과 다공성의 탄소물 질은 좋은 특성을 나타낸다.

제안 방법

/g, H/C비 32) 를 혼합한 시료의 합성은 두 가지 방법을 이용하여 합성하였다. 물리적으로 단순히 혼합만 시킨 시료와 화학적으로 반응시켜 주석을 혼합한 시료를 합성하여 특성을 비교하였다. 단순 혼합한 시료의 경우, 아게이 터를 이용하여 상용 주석과 탄소를 혼합시켜 합성하였다.
이 연구에서는 바이오매스로 커피원두를 이용하여 탄소를 합성하고 이를 이용하여 실험을 진행하였다. 실험은 주석을 탄소와 혼합하는 방법에 따라 단순혼 합과 화학적으로 혼합하는 방법을 이용하여 특성을 비교하였다. 합성한 시료는 구조분석을 통하여 탄소와 주석 두 물질이 혼합된 구조를 확인하였고, SEM을 통하여 혼합된 모습을 확인하였다.
이 연구에서는 바이오매스로 커피원두를 이용하여 탄소를 합성하고 이를 이용하여 실험을 진행하였다. 실험은 주석을 탄소와 혼합하는 방법에 따라 단순혼 합과 화학적으로 혼합하는 방법을 이용하여 특성을 비교하였다.
또한 저온에서 열분해를 진행한 탄소는 비가역적 용량을 크게 나타내는 특징을 가지고 있다. 이렇게 합성된 열분해 탄소를 이용하여 전극을 구성하기 위하여 도전재로써 주석을 사용하였는데 주석을 혼합하는 방법에 따라 단순혼합과 화학적 혼합방법 [7]을 이용하였고, 혼합한 시료를 이용하여 전극을 만들고 셀을 조립하여 기존의 카본 블랙을 도전재로 이용한 경우와 비교해보았다.
전기화학적 분석은 합성한 시료를 이용하여 시료 92%/PVdF(polyvinyldendifruoride) 8%를 NMP(Nmethylpyrrolidone)를 이용하여 슬러리 상태로 반죽하여 구리 호일에 코팅하여 만들었다. 순수 탄소의 경우는 주석 대신에 상용 카본블랙을 첨가제로 이용 하였다.
주석과 합성한 탄소(비표면적 123 m²/g, H/C비 32) 를 혼합한 시료의 합성은 두 가지 방법을 이용하여 합성하였다. 물리적으로 단순히 혼합만 시킨 시료와 화학적으로 반응시켜 주석을 혼합한 시료를 합성하여 특성을 비교하였다.
제조한 전극에 금속리튬호일(Cyprus Foote Mineral)을 상대전극으로 하고 전해질로는 1M LiPF 6EC(ethylene carbonate)/DMC(Dimethylene carbonate) 1:1(v/v) (테크노케미컬사)을 사용하였고 분리막으로는 Teklon사(Entek Membrane, porous UDPE membrane) 을 사용하여 아르곤분위기의 glove box에서 2032 코인형 전지(Hosen)로 제작하였다. 충ㆍ방전 테스트는 30℃에서 0.002～2.5 V의 전압범위에서 0.2 mA 의 전류밀도를 주어 충ㆍ방전기(BTS 2004, Japan) 를 이용하여 진행하였다.
합성된 시료는 구조분석을 위하여 XRD(X-ray Diffraction D/max 2500, Rigaku)를 측정하고 형태와 입자크기는 FE-SEM(Field emission scanning electron microscope S-4700, Hitach)으로 관찰하였다.
실험은 주석을 탄소와 혼합하는 방법에 따라 단순혼 합과 화학적으로 혼합하는 방법을 이용하여 특성을 비교하였다. 합성한 시료는 구조분석을 통하여 탄소와 주석 두 물질이 혼합된 구조를 확인하였고, SEM을 통하여 혼합된 모습을 확인하였다. 충ㆍ방전 테스트를 통하여 전기화학적 거동을 확인하였으며, 그 결과 화학적으로 혼합시킨 시료에서 1,179 mAh/g으로 가장 큰 용량을 보였고, 주석을 단순 혼합하였을 때, 사이클 안정성이 향상된 것을 확인하였다.
합성한 시료의 전기화학적인 특성을 알아보기 위하여 충ㆍ방전 테스트를 진행하였다. Fig.

대상 데이터

열분해 탄소의 합성은 원료로 커피원두를 사용하였고, 세척하여 건조시킨 후, 잘게 분쇄하였다. 준비된 원료를 관형로를 이용하여 질소분위기에서 900℃ 열처리하였다.
전극을 100℃에서 진공상태에서 12시간 건조시켰다. 제조한 전극에 금속리튬호일(Cyprus Foote Mineral)을 상대전극으로 하고 전해질로는 1M LiPF 6EC(ethylene carbonate)/DMC(Dimethylene carbonate) 1:1(v/v) (테크노케미컬사)을 사용하였고 분리막으로는 Teklon사(Entek Membrane, porous UDPE membrane) 을 사용하여 아르곤분위기의 glove box에서 2032 코인형 전지(Hosen)로 제작하였다. 충ㆍ방전 테스트는 30℃에서 0.
단순 혼합한 시료의 경우, 아게이 터를 이용하여 상용 주석과 탄소를 혼합시켜 합성하였다. 화학적 반응을 이용하여 혼합한 시료는 0.01 M 의 HCl용액을 이용하여 0.06 M의 SnCl₂ 용액을 제조하였다. 제조된 용액에 합성된 탄소를 첨가하여 혼합한 후, 0.

데이터처리

먼저 탄소만으로 이루어진 (a)를 살펴보면 전형적인 탄소 피크인 20~30°에서 나타나는 (002) 피크와 43°부근에서 나타나는 (110) 를 확인할 수 있었다. 그리고 주석을 첨가한 (b), (c) 의 경우에는 탄소 피크가 나타나면서 주석의 피크가 같이 나타나는 것을 확인할 수 있는데, 주석의 피크는 JCPDF 파일(PDF No.04-0673)을 이용하여 비교하였다. 이는 화학적으로 합성된 것이 아니라 탄소와 주석 두 물질이 혼합되었음을 나타낸다.

성능/효과

이는 주석이 충ㆍ방전 용량에 영향을 주어 용량 증가가 일어난 것으로 볼 수 있다. 그리고 열분해탄소의 특징인 높은 비가역용량을 모든 시료에서 나타내는 것을 볼 수 있었다. (b)의 경우 사이클 안정성이 가장 좋게 나타났는데 2번째 용량(264 mAh/g) 대비 15번째 용량(131 mAh/g) 감소가 가장 작게 나타나는 것을 확인할 수 있었다.
합성한 시료는 구조분석을 통하여 탄소와 주석 두 물질이 혼합된 구조를 확인하였고, SEM을 통하여 혼합된 모습을 확인하였다. 충ㆍ방전 테스트를 통하여 전기화학적 거동을 확인하였으며, 그 결과 화학적으로 혼합시킨 시료에서 1,179 mAh/g으로 가장 큰 용량을 보였고, 주석을 단순 혼합하였을 때, 사이클 안정성이 향상된 것을 확인하였다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	열분해 탄소는 어떻게 합성되었고, 어떤 특징을 가지고 있는가?	본 논문에서는 열분해 탄소를 사용하였는데, 이는 유기 전구체를 이용하여 불활성 가스 중에서 400~ 1,000℃로 열처리하는 열분해법을 이용하여 탄소를 합성한 것으로 큰 충방전 용량을 나타내는 특징을 가지고 있다 [5,6]. 이러한 열분해 탄소의 전기화학적 특성은 열분해과정 중의 환경과 표면상태의 영향을 많이 받으며 나노사이즈의 기공과 다공성의 탄소물 질은 좋은 특성을 나타낸다.
	바이오매스로 커피원두를 이용하여 탄소를 합성하고 주석을 단순혼합과 화학적 혼합 방법을 이용해 혼합하여 충방전 테스트를 수행한 결과, 어떤 실험결과를 얻을 수 있었는가?	합성한 시료는 구조분석을 통하여 탄소와 주석 두 물질이 혼합된 구조를 확인하였고, SEM을 통하여 혼합된 모습을 확인하였다. 충ㆍ방전 테스트를 통하여 전기화학적 거동을 확인하였으며, 그 결과 화학적으로 혼합시킨 시료에서 1,179 mAh/g으로 가장 큰 용량을 보였고, 주석을 단순 혼합하였을 때, 사이클 안정성이 향상된 것을 확인하였다.
	리튬 이차전지는 어디에 사용되고 있는가?	리튬 이차전지는 휴대용 기기의 급속한 발달에 따라 성능과 디자인 측면의 장점을 발판으로 빠르게 시장을 확대하여왔다. 현재는 휴대전화, 노트북 컴퓨터, 캠코더, 휴대용 멀티미디어 플레이어(portable multimedia player), MP3, 디지털 카메라, 블루투스 등의 사용되고 있는데 전자기기의 휴대화로 인해 적용범위는 계속 확대될 것으로 기대된다. 또한 지속적인 성능향상에 따라 하이브리드 전기자동차(HEV)등 중대형 전지시장도 리튬이차전지가 주도하게 될 것으로 예상된다.

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용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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