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문제 정의
- 그리고 일반폐기물로 분류되고 있는 인산부산석고는 인산비료제조 공장에서 대량으로 발생되는 부산물로서 경제적 가치를 가지지 못할 뿐 아니라 pH 2~3으로 매우 강산성 물질로 전체 발생량의 50%가 미 활용되고 있는 실정이며 발전소 및 석유화학공장에서 발생되는 탈황석고의 배출량 증가와 더불어 사용량이 증가함에 따라 인산부산석고의 활용이 줄어드는 추세이다. 따라서 인산부산석고를 다양한 방향으로 연구하여 재활용하는데 그 목적이 있다.
- 본 실험에서 카올린과 산업부산물인 인산부산석고를이용한 콘크리트용 결합재를 개발하기 위하여 실험한 결 과 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다.
제안 방법
- 2.1항의 실험결과 항목 중 본 실험에서 의도한 품질상태를 고려한 것으로 카올린을 소성하여 물로 급냉한 메타카올린(WMK)과 무수석고(Ⅱ형)을 일정비율 첨가한 WMK6-17(SO3 6.0%)와 WMK9-18(SO3 9.0%)이 가장 적정한 메타카올린 혼합재로 판단되어 2가지 조건을 선정 하여 혼합재 전체 중량비 20%, 15%, 10%와 여기에 석회석 미분말을 5.0% 첨가조건으로 하고 실리카 퓸 10%첨가한 경우와 비교하고자 하였다.
- Table 3과 같이 3종류로 제조된 석고와 Table 4의 AMK, WMK의 메타 카올린에 각각 무수황산(SO3)을 3.0%±0.3, 6.0%±0.3, 9.0%±0.3 범위가 되도록 일정비율 석고를 첨가한 실험용 혼합재를 제조하였으며 그 제조된 혼합재의 무수황산(SO3)의 분석결과는 Table 5와 같다.
- 본 실험(Ⅰ)에서는 카올린을 실험실 전기로에서 900℃ 온도로 소성한 후 공기중에 서냉(Air cooling : AMK)한 것과 40℃ 이하의 물로 급냉(Water cooling : WMK)한 2종류의 메타 카올린을 제조하였으며(최희용 외, 2001), 또한 석고는 인산부산석고를 40℃ 이하에서 건조하여 소석회를 중량비율 3.0% 첨가한 중화석고(CaSO4 · 2H2O) 와 190℃ 온도에서 30분 탈수한 무수석고Ⅲ형(CaSO4Ⅲ), 700℃ 온도에서 30분 탈수한 무수석고Ⅱ형(CaSO4Ⅱ)으로 제조하여 각각의 메타 카올린과 석고 종류별로 일정비율 혼합하여 압축강도발현 추이를 확인하였다(박종탁, 2007).
- 본 실험에 사용된 혼합재가 시멘트와의 수화과정에서생성되는 수화물을 관찰하기 위해 물-시멘트비를 28%로하여 시험체를 제작 재령3일, 7일, 28일 수중양생 후 시료에서 2~3g을 채취하여 수화물 생성상태를 확인하였으며 그 결과는 Fig. 3과 같다. 수화물생성 관찰결과 OPC-0(보통 포틀랜드 시멘트)와 SF-10(실리카 퓸 10% 첨 가)에서는 시멘트와 수화 반응에 의한 생성물은 Calciumsilicate(C-S-H)수화물로 나타났으며 메타 카올린의 혼 합재에서는 전반적으로 Ettringite의 수화물생성이 활발하게 진행되는 것을 알 수 있었으며 Kaolinite와 Halloysite결정성상의 광물을 확인할 수 있었다.
- 본 실험에서 사용된 혼합재가 시멘트와의 수화과정에서 생성되는 수화물을 관찰하기 위해 대표적인 시료인 AMK3-13, AMK6-14, AMK9-15, AMK3-16, AMK6-17, AMK9-18에 대해 물-시멘트비를 28%로 하여 시험체를 제작 재령별 수중양생 후 시료에서 2~3g을 채취하여 전자 주사현미경(SEM)을 이용 수화물 생성상태를 관찰 하였으며 그 결과는 Fig. 1과 같다.
- 본 실험의 배합비는 OPC-0(보통 포틀랜드 시멘트)를 기준으로 WMK6 혼합재를 20%, 15%, 10%와 WMK9혼합재를 20%, 15%, 10%로 하여 여기에 석회석 미분말을 각각 5.0% 일정비율 혼합하였고 본 실험의 혼합재와 비교하기 위하여 실리카퓸을 10% 혼합하였으며 Table 11에 배합비를 정리하였다.
- 상기의 실험의 결과를 토대로 포졸란 반응이 가장 활발한 카올린을 900℃ 온도에서 소성하여 물로 급냉한 조건의 메타 카올린에 인산부산석고를 불용성 무수석고(CaSO4Ⅱ)로 제조하여 무수황산(SO3)이 6.0%±0.3, 9.0%±0.3의 2종류의 조건이 본 실험에서 압축강도 발현율이 가장 높은 조건이라고 판단되어 혼합재 치환별 적용실험에 적용하였다.
- 시멘트의 길이변화 시험은 제조된 시멘트의 건조수축 및 팽창정도를 확인하기 위하여 실시하였으며 KS L 5109 (수경성 시멘트 페이스트 및 모르타르의 기계적 혼합방법)에 의해 W/C를 28%로 고정하여 혼합한 후 25.4×285.75mm의 틀을 이용 시편을 제작하여 수중양생하지 않고 습도 70%, 온도 20℃±1의 조건에서 1일, 3일, 7일, 14일, 21일, 28일의 각 재령별 보관한 후 KS L 5107(시멘트의 오토클레이브 팽창도 시험방법)의 다이얼게이지를 이용하여 시험체의 길이변화를 측정하였으며 그 결과는 Fig. 2에 나타내었다.
- 압축강도 시험은 KS L ISO 679(시멘트 강도시험 방 법)에 의해 시멘트와 표준사를 1:3비율하고 물/시멘트비 는 40%, 고성능 AE감수제를 시멘트 및 혼합재 대비1.0%를 투입하여 시험체를 제작하였으며 항온․ 항습기(온도 20℃±1℃, 습도 90%)에 24시간 보관 후 탈형하여 양생수조(온도 20℃±1℃)에서 양생하여 각 재령별압축강도를 측정하였다.
- 압축강도 시험은 KS L ISO 679(시멘트 강도시험 방법)에 의해 시멘트와 표준사를 1:3비율로 물/시멘트비를 50%하여 시험체를 제작하였으며 항온․ 항습기(온도 20℃±1℃, 습도 90%)에 24시간 보관 후 탈형하여 양생수조 (온도 20℃±1℃)에서 양생하여 각 재령별 압축강도를 측정하였다.
- 압축강도 시험은 KS L ISO 679(시멘트 강도시험 방법)에 의해 시멘트와 표준사를 1:3비율하고 물/시멘트비 는 50%하여 시험체를 제작하였으며 항온․ 항습기(온도20℃±1℃, 습도 90%)에 24시간 보관 후 탈형하여 양생 수조(온도 20℃±1℃)에서 양생하여 각 재령별 압축강도를 측정하였다.
대상 데이터
- 본 실험에 사용되는 사용재료는 보통 포틀랜드 시멘트 Table 1, 2와 같으며 Table 3의 무수석고Ⅱ(CaSO4Ⅱ)와 Table 4의 메타카올린은 물로 급냉된 메타 카올린(WMK) 것으로 여기에 무수황산(SO3)이 6.0%±0.3, 9.0%±0.3의 범위가 되도록 일정비율 첨가하여 혼합한 다음 실험용 볼밀을 이용하여 분말도를 12900cm2/g, 12950cm2/g정도로 각각 혼합분쇄 하였으며 품질특성은 Table 8과 같다.
- 본 실험에서 사용되는 인산부산석고는 화학공장에서에서 인산제조시 발생하는 부산물로서 이 부산석고를 40℃이하에서 건조하여 소석회를 중량비율 3.0% 첨가한 후중화석고(CaSO4 · 2H2O)와 190℃온도에서 30분 소성한무수석고 Ⅲ형(CaSO4Ⅲ), 700℃온도에서 30분 소성한무수석고Ⅱ형(CaSO4Ⅱ)형태의 3종류의 석고를 제조하였으며(오홍섭과 박종탁, 2009), 실험용 볼밀에서 미 분쇄한 후 325번체 100% 통과된 시료로 각 종류별 석고의 품질특성은 Table 3과 같이 분석되었다.
- 본 실험에서 사용되는 카올린을 경남 하동군 옥종면 산으로 40℃ 정도에서 수분이 0.5% 이하가 되도록 완전히 자연건조 시킨 후 실험용 전기로를 이용하여 900℃ 온도 조건에서 30분 소성한 후 공기중에서 서냉시킨 서냉 메타 카올린과(AMK)것과 40℃ 이하의 물에 의해 급냉시킨 급냉 메타카올린(WMK) 2종류의 메타 카올린을 제조하였으며 실험용 볼밀을 이용하여 7340cm2/g의 분말도로 미분쇄한 것으로 화학적 품질특성은 Table 4와 같다.
- 본 실험에서 사용된 보통 포틀랜드 시멘트(1종)는 일본 Mitsubishi Materials 사에서 제조되는 시멘트로 화학성분은 Table 1, 물리적 특성은 Table 2와 같다.
- 사용된 고성능 AE감수제의 주성분은 폴리카르본산계 화합물 및 특수 계면활성제로 비중 1.04의 제품으로 시멘트×1.0%(시멘트와 결합재 포함)첨가 하였다.
- 석회석은 충북 단양산으로 실험용 볼밀에서 분말도를 11000cm2/로 분쇄하였으며 품질 특성은 Table 9와 같다.
성능/효과
- 1) 본 실험에서 제조된 메타 카올린 혼합재를 첨가한 시멘트의 압축강도 시험결과 실리카퓸이 첨가된 시멘트보다는 재령 7일이후 부터는 압축강도 발현율 증가율이크게 나타났으며 유동성을 평가하기 위해 물-시멘트를50%로 고정하여 플로우 측정결과 실리카 퓸이 첨가된 시 멘트에서 가장 낮은 유동성이 나타났으며, 메타 카올린 혼합재가 첨가된 시료군에서는 혼합재 첨가량이 많은 시료군에서는 유동성이 떨어지는 것으로 나타났다.
- 2) 압축강도 측정결과 실리카 퓸의 첨가 시멘트에서 재령3일 압축강도가 가장 높게 나타났는데 이는 플로우치가 적은 원인인 것으로 판단되며 메타 카올린 혼합재의 첨가된 시멘트에서는 풀로우치에 영향이 있겠으나 전반적으로 보통 포틀랜드 시멘트에 비해 압축강도 발현이 높 게 나타난 것을 알 수 있었다.
- 3) 카올린을 메타 카올린으로 제조 사용시에는 소성 후 물로 급냉시킨 메타 카올린을 사용하는 것이 압축강도 발 현에 영향이 크며 또한 석고는 불용성 무수석고를 사용함 이 타당할 것으로 판단된다.
- 각 조건 형태별 제조된 석고를 메타 카올린에 적용하기 위해 무수황산(SO3)을 3.0%±0.3, 6.0%±0.3, 9.0%±0.3이 되도록 혼합하여 화학분석 한 결과 의도한 범위에 혼합된 배합비 인 것을 알 수 있었다.
- 길이변화 시험결과 OPC-0(보통 포틀랜드 시멘트), SF -10(실리카 퓸) 첨가, 메타카올린 첨가 순으로 수축도가 적었으며 메타 카올린 홉합재에서는 재령14일 이후부터는 수축정도가 완만하게 진행 되는 것을 알 수 있었다. 이는 메타카올린과 석고의 포졸란 반응에 의한 수화물생성증가로 이 반응이 재령 14일 까지 수축이 진행된 것으로판단된다.
- 반면 7일 이후부터는 압축강도발현이 낮은 결과로 나타났다. 또한 고성능 감수제를 중 량비율 1.0% 첨가 하되 단위수량을 10% 감소시킨 혼화제 첨가 조건과 무 첨가 조건과의 압축강도 측정결과 재령3일에서 SF-10이 48.62N/mm2으로 가장 높았으며 재령7일, 28일에서는 메타 카올린 혼합재가 전반적으로 높게 나타났다. 이는 메타 카올린과 석고의 포졸란 반응으로 장기 강도가 증가한 것으로 판단된다.
- 메타 카올린 및 석고제조 형태별 실험에서 나타난 플로우치 및 압축강도 결과를 토대로 혼합재를 검토한 결과 물로 급냉 된 메타카올린(WMK)과 무수황산(SO3) 함유량이 6.0%±0.3, 9.0%±0.3 시료군이 가장 적합한 것으로 판단되어 WMK6, WMK9의 2종류의 혼합재를 제조 하였고 이 혼합재가 본 실험에 의도한 품질인지를 확인하기 위하여 화학분석 결과 무수황산(SO3)이 6.0%±0.3, 9.0%±0.3 범위에 제조된 것을 확인할 수 있었으며 XRD 분석결과에서도 Anhydrite(무수석고)가 높게 나타난 것을 알 수 있었다.
- 압축강도 시험결과 메타 카올린이 급냉된 조건에서 서 냉된 조건보다 재령 3일, 7일 28일에서 전반적으로 높은 발현율을 나타내었다. 불용성 무수석고(CaSO4Ⅱ)가 첨가된 메타 카올린 혼합재에서 가장 높은 강도 발현이 되었으며 보통 포틀랜드 시멘트에 비해서는 재령 7일 이후부터는 전반적으로 높은 압축강도를 나타내었다. 이는 XRD 분석결과에서 Albite가 높게 나타난 것과 연관이 있으며 이 Albite는 가열하면 그 자체가 녹아 유리질을 형성하고 냉각하여도 결정화 되지 않고 유리상태로 남아있기 때문에 석고와 반응하여 포졸란 반응이 활성화되었기 때문인 것으로 판단된다(이복규, 1993).
- 석고 형태별 중화석고(CaSO4 · 2H2O), 가용성 무수석고(CaSO4Ⅲ), 불용성 무수석고(CaSO4Ⅱ)의 조건으로 제조한 결과 무수황산(SO3)이 42.09%, 50.85%, 53.39%로 소성온도가 높을수록 증가하는 것을 알 수 있었으며 또한 결정수분(C-H2O)도 17.75%, 1.99%, 0.19%로 분석되었다.
- 3과 같다. 수화물생성 관찰결과 OPC-0(보통 포틀랜드 시멘트)와 SF-10(실리카 퓸 10% 첨 가)에서는 시멘트와 수화 반응에 의한 생성물은 Calciumsilicate(C-S-H)수화물로 나타났으며 메타 카올린의 혼 합재에서는 전반적으로 Ettringite의 수화물생성이 활발하게 진행되는 것을 알 수 있었으며 Kaolinite와 Halloysite결정성상의 광물을 확인할 수 있었다.
- 시멘트 플로우 시험결과 보통 포틀랜드 시멘트의 중량비 100%에 비해 전반적으로 메타 카올린 혼합재의 시료군에서 플로우치가 낮게 나타났는데 이는 같은 물-시멘트 비에서 시멘트에 비해 높은 분말도와 메타 카올린의 비중이 2,60정도로 시멘트 비중 3.15 정도에 비해 낮아 단위 부피가 큰 영향으로 판단된다. 또한 메타카올린 냉각조건에 따라 급냉보다는 서냉에서 낮게 나타났고, 석고 첨가 조건에서는 중화석고(CaSO4 ․ 2H2O), 무수석고Ⅱ (CaSO4Ⅱ), 무수석고Ⅲ (CaSO4Ⅲ)순으로 낮게 나타난 것으로 판단된다.
- 실험용 혼합재중에서 대표적으로 AMK3-13, AMK6-14, AMK9-15, WMK3-16, WMK6-17, WMK9-18의 메타 카올린 혼합재의 수화물 생성에 대한 관찰결과 모든 실험군에서 Kaolinite계 결전성상이 확인되었으며 Ettringite의 활발한 반응이 일어난 것을 알 수 있었다.
- 압축강도 시험결과 메타 카올린이 급냉된 조건에서 서 냉된 조건보다 재령 3일, 7일 28일에서 전반적으로 높은 발현율을 나타내었다. 불용성 무수석고(CaSO4Ⅱ)가 첨가된 메타 카올린 혼합재에서 가장 높은 강도 발현이 되었으며 보통 포틀랜드 시멘트에 비해서는 재령 7일 이후부터는 전반적으로 높은 압축강도를 나타내었다.
- 압축강도 시험을 위한 혼합재의 배합비는 보통 포틀랜드 시멘트 중량비율 대비 WMK6를 20%, 15%, 10%와 WMK9 20%, 15%, 10%로 하고 여기에 석회석 미분말을 중량비 5.0% 일정비율 첨가한 배합비율을 100%로하였으며 각 배합비율로 분말도를 측정한 결과 혼합재 첨가량이 많을수록 분말도가 높게 나타났는데 이는 혼합재의 분말도를 시멘트보다 높게 미분쇄 되었기 때문이다.
- 압축강도시험은 고성능 감수제(폴리카르본산계)첨가하 는 것과 첨가하지 않은 2가지 조건으로 시험 및 측정하였 으며 그 결과 고성능 감수제를 첨가하지 않는 시험에서는 OPC-0을 기준으로 할 때 메타 카올린 혼합재의 시료군 에서 전반적으로 높게 압축강도 발현이 나타났으며 실리카 퓸 첨가에서는 모든 시료 군에 비해 재령 3일에서 높 게 나타났는데 이는 실리카 퓸의 초 미립분말과 주성분이 비정질의 SiO2로서 Ca(OH)2과 반응하여 C-S-H겔을생성되면서 조기에 포졸란반응에 의한 것이라고 판단된다(콘크리트학회, 2005). 반면 7일 이후부터는 압축강도발현이 낮은 결과로 나타났다.
- 카올린은 경남 하동 산으로 흰색상의 것으로 자연상태 건조, 900℃ 소성 후 공기중 서냉 조건과 물로 급냉 시킨 조건의 것으로 화학분석결과 자연상태에서는 SiO2 76.80% Al2O3 7.65%, LOI 12.74%이며 서냉조건에서는 SiO2 64.17%, Al2O3 33.76%, LOI 0.46% 급냉조건에서는 SiO2 63.49%, Al2O3 33.26%, LOI 0.79% 으로 분석되었다.
- 개발된 혼합시멘트의 화학조성 성분은 Table 12와 같다. 혼합재의 배합비에 대해 화학분석결과 혼합재 첨가량이 많을수록 무수황산(SO3)과 실리카(SiO2)가 높게 나타났고 산화칼슘(CaO)은 혼합재 첨가량이 많을수록 낮게 나타났는데 이는 메타 카올린과 석고의 첨가량에 영향이 있는 것을 알 수 있다.
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