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문제 정의
- 본 연구는 표면 불소화를 통해 불소화 전후의 Noble gas의 투과도와 선택도에 대해 연구하였다. 불소화 반응을 통하여 PDMS 복합막의 표면개질을 하였고 이를 OM (Optical Microscope), AFM (Atomic Force Microscope), SEM (Scanning electron microscope), FT-IR (Fourier transform infrared spectroscopy)을 측정하여 막 표면을 연구하였고 GC (Gas chromatography)로 혼합 노블가스의 기체 거동을 조사하였다.
제안 방법
- Noble gas와 친화력이 높은 siloxane 계열 고분자를 이용하여 기체 분리막을 제조하고 분리막을 통한 기체의 투과도를 알아보고 기체 분리막의 표면을 불소화하여 불소화 반응의 전후의 막성능을 평가하고 Noble gas의 기체 거동을 알아보았다.
- 혼합 Noble gas (Ne 1% Ar 1% N2 1% Kr 1% Xe 1% in He Balance) (Ne 2% N22% Kr 2% Xe 2% in He Balance)는 (주)리가스사의 표준가스를 사용 하였고 F2 gas는 50 µmol/mol, 100 µmol/mol, 500 µmol/mol, 2000µmol/mol의 농도를 사용했으며 역시 (주)리가스사의 표준가스를 사용하였다. GC/TCD (thermal conductivity detector) 장비를 이용하여 혼합 노블 가스의 분석 조건을 탐색하였다. GC (Gas Chromatography)는 Donam instruments사의 DS-6200을 사용하였고 Detector는 TCD (thermal conductivity detector)를 사용하였다.
- 분석온도는 각각 Oven 35 ℃ Detector 120 ℃ Injection 80 ℃에 맞추어 사용하였다. 또 불소화 전후의 막 표면의 작용기 변화 여부는 FTIR/ATR (모델명 ABB FTLA2000)으로 확인 하였고 막표면은 Surface Imaging Systems-GmbH의 AFM과 SEM으로 확인하였다.
- 복합막 제조 후 혼합 노블가스 투과도 실험을 했으며 표면 불소화는 Fluorination under static condition mode와 Fluorination in stream mode에서 불소화를 한 후 투과도 실험을 하였다. 정량 분석을 한 후 다음식 (1)에 의하여 선택도를 구하였다.
- 불소화 반응은 막의 기체 분리 특성을 확연히 변화시킨다는 것을 실험적으로 확인하였다. 다양한 조건에서 불소화를 완성한 막을 이용하여 동일한 가스로 동일한 압력 조건에서 기체 투과 테스트를 실시하였다. PDMS 복합막 표면의 불소화 개질 반응을 유도한 결과로서 불소화 반응 전후의 가스 투과도와 선택도의 변화를 관찰하였다.
- 다양한 조건에서 불소화를 완성한 막을 이용하여 동일한 가스로 동일한 압력 조건에서 기체 투과 테스트를 실시하였다. PDMS 복합막 표면의 불소화 개질 반응을 유도한 결과로서 불소화 반응 전후의 가스 투과도와 선택도의 변화를 관찰하였다. 그림에서 보는 바와 같이 일정한 시간 내에서는 투과도는 감소하고 선택도는 증가하나 그 시간이 지나고 나면 투과도는 오히려 증가하고 선택도는 작아지는 것을 확인하였다.
- 본 연구는 표면 불소화를 통해 불소화 전후의 Noble gas의 투과도와 선택도에 대해 연구하였다. 불소화 반응을 통하여 PDMS 복합막의 표면개질을 하였고 이를 OM (Optical Microscope), AFM (Atomic Force Microscope), SEM (Scanning electron microscope), FT-IR (Fourier transform infrared spectroscopy)을 측정하여 막 표면을 연구하였고 GC (Gas chromatography)로 혼합 노블가스의 기체 거동을 조사하였다. 불소를 이용한 PDMS막 표면 불소화 반응은 투과도는 감소하면서 선택도는 증가하게 된다.
대상 데이터
- 혼합 Noble gas (Ne 1% Ar 1% N2 1% Kr 1% Xe 1% in He Balance) (Ne 2% N22% Kr 2% Xe 2% in He Balance)는 (주)리가스사의 표준가스를 사용 하였고 F2 gas는 50 µmol/mol, 100 µmol/mol, 500 µmol/mol, 2000µmol/mol의 농도를 사용했으며 역시 (주)리가스사의 표준가스를 사용하였다.
- PDMS (Polydimethylsiloxane)는 Sylgard 184를 사용했으며 이액형으로 주제와 경화제 비율을 PDMS 주제 : PDMS 경화제 = 10 : 1 비율로 섞은 후 n-hexane (80 wt%)에 섞어서 준비하였다. PES (Poly ether sulfone)는 Sumitomo사의 제품을 이용하였다.
- PDMS (Polydimethylsiloxane)는 Sylgard 184를 사용했으며 이액형으로 주제와 경화제 비율을 PDMS 주제 : PDMS 경화제 = 10 : 1 비율로 섞은 후 n-hexane (80 wt%)에 섞어서 준비하였다. PES (Poly ether sulfone)는 Sumitomo사의 제품을 이용하였다. 혼합 Noble gas (Ne 1% Ar 1% N2 1% Kr 1% Xe 1% in He Balance) (Ne 2% N22% Kr 2% Xe 2% in He Balance)는 (주)리가스사의 표준가스를 사용 하였고 F2 gas는 50 µmol/mol, 100 µmol/mol, 500 µmol/mol, 2000µmol/mol의 농도를 사용했으며 역시 (주)리가스사의 표준가스를 사용하였다.
- GC/TCD (thermal conductivity detector) 장비를 이용하여 혼합 노블 가스의 분석 조건을 탐색하였다. GC (Gas Chromatography)는 Donam instruments사의 DS-6200을 사용하였고 Detector는 TCD (thermal conductivity detector)를 사용하였다. Carrier gas는 He 99.
- GC (Gas Chromatography)는 Donam instruments사의 DS-6200을 사용하였고 Detector는 TCD (thermal conductivity detector)를 사용하였다. Carrier gas는 He 99.9995%를 사용하였으며 컬럼은 Porapak Q 80/100을 사용하였다. 분석온도는 각각 Oven 35 ℃ Detector 120 ℃ Injection 80 ℃에 맞추어 사용하였다.
성능/효과
- Figures 5와 6에서 불소화가 진행되면서 2960 cm-1에서 -C-H 그룹의 peak가 진행 시간에 따라 감소하는 것을 확인 할 수 있었고 1020∼1075 cm-1에서 Si-O그룹의 peak가 감소하는 것을 확인하였다.
- 에서 Si-O그룹의 peak가 감소하는 것을 확인하였다. 위 결과로 볼 때 불소가 CH3 메틸 그룹을 공격하거나 고분자 사슬의 Si-O그룹을 공격하여 고분자 사슬까지 끊었다는 것으로 보이며 C-F나 Si-F 결합 생성이 예측된다.
- 따라서 막표면에의 반응의 결과로 표면 상태의 변화가 일어났음을 쉽게 확인할 수 있다. 불소화 반응은 막의 기체 분리 특성을 확연히 변화시킨다는 것을 실험적으로 확인하였다. 다양한 조건에서 불소화를 완성한 막을 이용하여 동일한 가스로 동일한 압력 조건에서 기체 투과 테스트를 실시하였다.
- PDMS 복합막 표면의 불소화 개질 반응을 유도한 결과로서 불소화 반응 전후의 가스 투과도와 선택도의 변화를 관찰하였다. 그림에서 보는 바와 같이 일정한 시간 내에서는 투과도는 감소하고 선택도는 증가하나 그 시간이 지나고 나면 투과도는 오히려 증가하고 선택도는 작아지는 것을 확인하였다. 불소화 반응 시간 30 min 이내에서는 선택도가 증가하고 투과도가 작아짐으로써 불소화를 통한 표면 반응이 진행되고 있음을 알 수 있다.
- 불소화 반응 시간 30 min 이내에서는 선택도가 증가하고 투과도가 작아짐으로써 불소화를 통한 표면 반응이 진행되고 있음을 알 수 있다. 불소화 반응 시간 60 min 이상에서는 투과도가 증가하면서 선택도는 급격이 감소하고 분리 선택도가 1에 가까워지며 가스 분리가 일어나지 않는 것을 알 수 있는데 이러한 결과로 보아 불소화를 통한 표면 반응은더 이상 일어나지 않고 막손상이 심화되었다는 것을 알 수 있다.
- PDMS 복합막의 불소화는 반응 조건에 따라 막성능을 향상시킬 수 있음을 실험적으로 확인하였다.
- 높은 농도의 불소 가스를 이용하여 장시간불소화 반응을 진행할 경우 막을 손상시켜 투과도가 증가하고 선택도는 감소하게 된다. 투과하는 가스 분자의 크기에 따라 선택도가 변화하는 것을 알 수 있었다. 이 연구를 통하여 불소화 표면 개질 반응을 통하여 노블 가스분리용 고분자막으로 PDMS와 같은 유리상 고분자의 가스 분리막의 응용성 확대를 기대할 수 있다.
후속연구
- 투과하는 가스 분자의 크기에 따라 선택도가 변화하는 것을 알 수 있었다. 이 연구를 통하여 불소화 표면 개질 반응을 통하여 노블 가스분리용 고분자막으로 PDMS와 같은 유리상 고분자의 가스 분리막의 응용성 확대를 기대할 수 있다.
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