[논문]2,4,6-Trinitrotoluene (TNT)의 광분해 특성

권범근; 최원용; 윤제용

2,4,6-Trinitrotoluene (TNT)의 광분해 특성
Photo-decomposition Characteristics of 2,4,6-Trinitrotoluene in a UV/$H_2O_2$ Process 원문보기

上下水道學會誌 = Journal of Korean Society of Water and Wastewater, v.24 no.6, 2010년, pp.775 - 788

권범근 (서울대학교 공과대학 화학생물공학부) , 최원용 (포항공과대학교 환경공학부) , 윤제용 (서울대학교 공과대학 화학생물공학부)

Abstract ▼ AI-Helper

The decomposition of 2,4,6-trinitrotoluene (TNT) and the mass balance of nitrogen (N) species as products were investigated in a UV/H2O2system by varying pH, concentrations of $H_2O_2$, and $O_2$. All experiments were conducted in a semi-batch system employing a 50 mL reaction vessel and a coil-type quartz-tube reactor. In contrast with previous studies employing batch mode, TNT decomposition in the semi-batch mode was proportionally enhanced by increasing $H_2O_2$ concentration to 10 mM (0.034%), indicatingthat an inhibitory effect of excess $H_2O_2$on hydroxyl radical (${\cdot}OH$) can be negligible. N compounds are released as $NO_2^-$ in the early stages of the reaction, but $NO_2^-$ is rapidly oxidized to $NO_3^-$ by means of ${\cdot}OH$. $NH_4^+$ was also detected in this study and showed gradually the increase with increasing reaction time. In this study, $NH_4^+$ production can involve the reduction of nitro group of TNT concurrent with the production of $NO_3^-$. Of the N species originating from TNT decomposition, 12 ~ 72% were inorganic forms (i.e. [$NO_3^-$] + [$NO_2^-$] + [$NH_4^+$]). This result suggests that the large remaining N portions indicate that unidentified N compounds can exist.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

그러므로 본 연구는 UV/H₂O₂ 산화공정을 적용하여 TNT의 광화학적 분해 특성을 이해하는 것이다. 이를 위해 반회분식(semi-batch mode) UV/H₂O₂ 시스템이 실험에 사용되었으며, TNT 분해에 대한 pH, 과산화수소, 산소 영향 및 직접적인 광분해 효과 등을 조사 하였다.

가설 설정

실험한 결과, 반응시간 60분 동안에 질산염이 암모늄으로 전환되는 결과는 본 연구에서도 관찰되지 않았다. 따라서 첫째 가설은 질산염의 암모늄 전환될 가능성은 없을 것으로 생각된다. 그러나 두번째 가설과 관련하여, TiO₂ 광촉매 공정에서 TNT 분자내 니트로기가 암모늄 이온으로 환원될 가능성이 설명될 수 있다 (Fox, 1983; Low et al.

제안 방법

Fig. 6에서 보여진 바와 같이, UV 단독 및 UV/H₂O₂ 산화공정에 따른 TNT 광분해시 생성되는 반응 중간체 및 최종 생성물에 대한 것을 IC 및 TOC 분석을 통해 조사하였고, 부수적으로 GC/MS 분석을 통한 조사도 병행되었다. Fig.
8, [TNT]_o = 44 μM와[H₂O₂]_o = 1 mM 에서 산소의 존재 여부에 따른 TNT의 분해 정도를 나타낸 것이다. TNT 용액내에 존재하는 용존산소를 제거하기 위해 헬륨기체를 30 분간 연속적으로 주입하여 폭기시켰다. 실험결과는 산소 존재의 여부와 상관없이 매우 유사한 TNT 분해 양상을 보여주고 있으나, 연속적인 산소 주입 조건하에 TNT 분해가 약간 높은 것으로 나타났다.
TNT의 분석은 high performance liquid chromatography (HPLC) (Waters, Alliance 2690 System, Milford, MA, USA)로 이루어졌고, 분석용 칼럼은 Waters µBondapak C18 (3.9 × 300 mm)을 사용하였다.
TNT의 흡광파장의 스펙트럼은 UV spectrophotometer (Shimadzu, UV1601 model, Japan)에 의해 측정되었으며, 측정은 1 cm 석영 셀 (cell)을 이용하여 수행하였다.
UV/H₂O₂ 시스템하의 다양한 실험조건 (pH별, 과산화수소 농도별, 산소 효과 등)에서 2,4,6-trinitrotoluene (TNT)의 광분해 특성 및 질소성분의 물질수지가 조사하였다. 회분식 반응시스템을 채용한 기존 연구에 비해, 본 연구에서 수행된 반회분식 반응시스템 실험 조건하에서 TNT 분해는 주입된 과산화수소의 농도에 비례하여 증가하였으며, 최대 주입된 과산화수소의 농도인 10 mM (0.
TOC 분석은 TOC analyzer (LABTOC, England)에 의해 분석되었다. pH 측정은 SensorLink pH measurement system (PCM700, Orion Research Inc., Beverly, MA, USA)을 이용하여 이루어졌고, DO 농도는 Orion Model PCM800 SensorLink (Orion Research Inc., Beverly, MA, USA)를 통해 측정하였다.
이를 위해 반회분식(semi-batch mode) UV/H₂O₂ 시스템이 실험에 사용되었으며, TNT 분해에 대한 pH, 과산화수소, 산소 영향 및 직접적인 광분해 효과 등을 조사 하였다. 또한, TNT의 분해 생성물로서 아질산염, 질산염, 및 암모늄 등 질소 성분의 물질 수지를 분석하였다.
모든 시료 채취는 일정한 시간 간격으로 반회분식 저장조에서 실린지를 이용하여 이루어졌고, 시료 채취 즉시 갈색 바이얼 (vial)에 보관하여 곧바로 분석을 수행하였다. 모든 실험에서 정확한 결과를 얻기 위하여 대조 실험이 이루어졌다.
모든 시료는 입자에 의한 간섭효과를 제거하기 위해 여과지 (pore size 0.45 μm × diameter 25 mm, Advantec MFS, Inc., Pleasanton, CA, USA)로 전처리하였다.
모든 시료 채취는 일정한 시간 간격으로 반회분식 저장조에서 실린지를 이용하여 이루어졌고, 시료 채취 즉시 갈색 바이얼 (vial)에 보관하여 곧바로 분석을 수행하였다. 모든 실험에서 정확한 결과를 얻기 위하여 대조 실험이 이루어졌다. 또한 TNT의 분해에 대한 산소의 영향을 알아보기 위해 필요한 경우, 반회분식 저장조의 용액에 30분간 산소기체 혹은 헬륨기체를 연속적으로 폭기시켰다.
, 2004). 상기의 이전 연구들은 주로 TNT 분해 및 반응 경로를 연구하는데 초점을 맞추었으며, 또 비교적 고농도인 40 ~ 80 mg/L의 TNT 처리 (Schmelling and Gray, 1995; Blake et al., 1996) 및 0.01 ~ 5%의 과산화수소를 사용하여 실험을 수행하였다(Andrews, 1980; Noss and Chyrek, 1984). 그래서 UV에 의한 직접적인 TNT의 광분해 효과나 산소 영향에 관한 연구는 제한적으로 수행되었다 (Schmelling and Gray, 1995; Lee and Jeong, 2008).
하나는 생성된 질산염이 암모늄으로 전환하는 것이고, 다른 하나는 TNT 분자내 니트로기의 환원에 의한 암모늄의 생성이다. 우선, 첫째 가설인 질산염의 암모늄 전환 경로의 가능성을 잘 알려진 수산화 라디칼의 scavenger인 메탄올 100 mM 을 주입하여 실험하였다. 즉, 초기 pH 5.
산화공정을 적용하여 TNT의 광화학적 분해 특성을 이해하는 것이다. 이를 위해 반회분식(semi-batch mode) UV/H₂O₂ 시스템이 실험에 사용되었으며, TNT 분해에 대한 pH, 과산화수소, 산소 영향 및 직접적인 광분해 효과 등을 조사 하였다. 또한, TNT의 분해 생성물로서 아질산염, 질산염, 및 암모늄 등 질소 성분의 물질 수지를 분석하였다.

대상 데이터

본 실험에서는 저장 용액를 10배 희석한 [TNT]_o = 44 μM을 주로 적용하였는데, 그 이유는 희석에 따른 실험의 편리함을 도모하고 또한 후술하게 될 반응 후 생성된 부산물 분석시 희석에 따른 오차를 줄이기 위함이다. 30% 과산화수소는 SigmaAldrich (St. Louis, MO, USA)사의 ACS 등급을 사용하였다. 실험 용액의 pH는 소량의 0.
TNT 검출은 254 nm 파장에서 이루어졌고 사용된 검출기는 photo-diode array detector (Waters, 996 PDA model)을 사용하였으며 주입된 시료량은 50 μ L이였다.
TNT 분해시 생성된 부산물의 확인은 gas chromatography and mass spectrometry (GC/MS, Hewlett-Packard 6890, USA) 이었고 이때 사용된 검출기는5972A mass selective detector가 사용되었다. 1 μ L dichloromethane 추출물이 splitless mode로 GC/MS 분석기로 주입되었다.
TNT는 Chemservice (West Chester, PA, USA)사로부터 구매하였으며, TNT 저장 용액(stock sol’n)는 용해도 (solubility: 약 100 mg/L, Lynch et al., 2001)를 고려 하여 100 mg/L (440 μM)를 제조하였다 (Emmrich, 1999; Alnaizy and Akgerman, 1999).
0 mm)이 각각 사용되었다. 검출기는 conductivity detector (Metrohm 732)가 사용되었다. 이동상 (eluent)으로는 3.
또한, 모든 용액 및 실험에서는 aquaMAX® (Younglin Co., Anyang, Korea)에 의해 제조된 초순수(> 18 M cm)를 사용하였다.
암모늄 이온 (NH4+ )의 농도는 다른 IC system (Dionex Co., DX-120 model, Sunnyvale, CA, USA)이 사용되었는데, 이때 사용된 칼럼과 검출기는 각각 IonPac CS12A (Dionex, 4 × 250 mm)과 ED-40 electrochemical detector 이였다.
25 mm film thickness) 이었다. 운반 기체는 헬륨이 사용되었고 유속은 1 mL min^-1 이었다. 칼럼 오븐 온도 (Column oven temperature)는 8 °C min^-1로 증가하여 초기 40℃에서 200℃까지 증가한 뒤, 이후 20 ℃ min^-로 200℃ 에서 300℃까지 증가하게 되어 5분간 유지된다.
검출기는 conductivity detector (Metrohm 732)가 사용되었다. 이동상 (eluent)으로는 3.2 mM H₂SO₄, 20 mM Na₂CO₃, 및 1.0 mM NaHCO₃가 사용되었고, 이동상의 유속은 0.7 mL min^-1 이었다. 시료는 100 μL이 IC 분석시스템으로 주입되었다.

이론/모형

TOC 분석은 TOC analyzer (LABTOC, England)에 의해 분석되었다. pH 측정은 SensorLink pH measurement system (PCM700, Orion Research Inc.
아질산염, 질산염, oxalate, formate의 농도는 ion chromatography (IC) 시스템(Metrohm Ltd., Herisau, Switzerland)을 사용하여 결정하였으며, 이때 사용된 전처리용 보호칼럼 (guard column)은 ICSep AN300B 모델이, 분석 칼럼은 Metrosep A Supp 5 column (Metrohm, 250 × 4.0 mm)이 각각 사용되었다.

성능/효과

파장 230 nm에서 TNT의 흡광 스펙트럼은 점차 감소하는 반면에 265 nm 이상 파장에서의 흡광 스펙트럼은 시간이 지날수록 점차 증가하는 것을 보여준다. 동시에 광조사에 따른 반응초기에 투명한 TNT 용액의 색깔은 점차 분홍색으로 바뀌고 광조사 10 분후부터는 갈색으로 변화하는 것이 관찰되었다. 이후 반응 종결 60 분까지 관찰된 파장 265 nm의 등흡광점(isosbestic point)의 존재는 TNT의 직접적인 광분해시 단일의 중간체(intermediate) 가 생성됨을 보여주고 있다 (Wang and Kutal, 1995; Felt et al.
Table 2에서 보여진 바와 같이, 실험에서 측정된 무기성 질소 생성물은 예상된 전체 질소성분의 최소 12% ([H₂O₂]_o = 0 mM)에서 최대 72% ([H₂O₂]_o = 50 mM)에 도달하였다. 반면에 분해되지 못하고 잔류하는 TNT 농도를 고려한다면, 측정되지 못한 미측정 유/무기성 질소 성분의 농도는 예상된 전체 질소성분 대비하여 약 28 ~ 43%에 도달하였다. 이런 결과는 검출 되지 않은 유/무기성 질소성분이 상당함을 보여준다.
, 1998). 본 연구에서도 2,4- dinitrotoluene, 2,4,6-trinitrobenzoic acid, 및 4-amino -2,6-dinitrotoluene와 같은 니트로기의 환원된 생성물은 GC/MS 분석을 통해 확인되었다. 따라서, TNT의 산화시 생성되는 암모늄은 주로 TNT 분자내의 니트로기가 환원되어 생성되는 것으로 생각된다.
4c는 상기에서 주어진 동일 조건하에서 생성되는 암모늄의 농도를 나타낸 것이다. 생성된 암모늄은 반응 시간 10분까지는 관찰되지 않았으며, 반응 시간 10분후부터 반응시간 및 과산화수소의 농도 증가에 따라 급격히 증가하였다. 암모늄 이온의 생성 경로를 설명하기 위해 두 가지 가설을 설정하였다 (Schmelling and Gray, 1995).
3a은 실험 조건인[TNT]_o = 44 μM과 [H₂O₂]o = 1 mM 에서다양한 초기 pH별 시간에 따른 TNT 분해 정도를 나타낸 것이다. 실험 결과는 초기 pH가 점차 증가할수록 TNT 분해도 점차 증가하는 것으로 나타났다. 이를 정량적으로 보여주기 위해 Fig.
TNT 용액내에 존재하는 용존산소를 제거하기 위해 헬륨기체를 30 분간 연속적으로 주입하여 폭기시켰다. 실험결과는 산소 존재의 여부와 상관없이 매우 유사한 TNT 분해 양상을 보여주고 있으나, 연속적인 산소 주입 조건하에 TNT 분해가 약간 높은 것으로 나타났다. 하지만 Wang과 Kutal (1995)은 회분식 반응하에서 직접적인 TNT 광분해시 산소의 주입이 매우 효과적임을 보여주었으나, 그 이유에 대한 설명은 언급하지 않았다.
6a는 과산화수소의 농도별 반응 시간에 따라 생성된 formate와 oxalate 농도를 나타낸 것이다. 이들 생성물은 주입된 과산화수소의 농도가 증가할수록 formate의 경우 반응초기에 증가하다가 감소하지만, oxalate의 경우 반응 시간이 증가함에 따라 점차 증가하는 하는 것으로 나타났다. 이들 생성물들은 반응식 1에서 생성된 수산화 라디칼이 TNT와의 반응을 통해 생성되는 것을 의미한다 (Schmelling and Gray, 1995).
6b는 존재하는 과산화수소 농도에 따른 TOC 변화를 나타낸 것이다. 주입된 과산화수소의 농도가 50 mM 일때, TOC 기준으로 거의 모든 TNT가 광물화 (minealization) 되는 반면에, 직접적인 광분해에 의해서도 약 40%의 TOC 가 감소하는 것으로 나타났다. 이러한 TOC의 감소는 앞서 언급된 바와 같이, 반응식 4에 의해 생성된 슈퍼옥사이드음이온 라디칼이 다시 불균등화 반응 (반응식 6와 반응식 7)를 통해 과산화수소를 형성하고, 생성된 과산화수소가 광분해 (반응식 1)를 통해 생성된 수산화 라디칼이 TNT를 광물화(mineralization)하는 것으로 생각된다.
시스템하의 다양한 실험조건 (pH별, 과산화수소 농도별, 산소 효과 등)에서 2,4,6-trinitrotoluene (TNT)의 광분해 특성 및 질소성분의 물질수지가 조사하였다. 회분식 반응시스템을 채용한 기존 연구에 비해, 본 연구에서 수행된 반회분식 반응시스템 실험 조건하에서 TNT 분해는 주입된 과산화수소의 농도에 비례하여 증가하였으며, 최대 주입된 과산화수소의 농도인 10 mM (0.034%)까지 TNT 분해를 저해 효과 (inhibitory effect)는 관찰되지 않았다. 이는 과량 주입된 과산화수소농도에 따른 수산화 라디칼의 scavenging 영향이 무시될 수 있음을 의미한다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	TNT의 생물학적 처리의 장점은 무엇인가?	현재까지 TNT를 처리하기 위한 다양한 기술이 시도 되 었다. 생물학적 처리는 저비용과 운전의 용이성 등 많은 장점을 가지고 있으나 (Rodgers and Bunce, 2001), 처리시긴 시간을 필요로 하고 TNT 보다 더 많은 독성을 가진 중간 생성물을 발생시키는 것으로 알려져 있다 (Lenke et al., 1998; Hawari et al.
	TNT의 생물학적 처리의 단점은 무엇인가?	현재까지 TNT를 처리하기 위한 다양한 기술이 시도 되 었다. 생물학적 처리는 저비용과 운전의 용이성 등 많은 장점을 가지고 있으나 (Rodgers and Bunce, 2001), 처리시긴 시간을 필요로 하고 TNT 보다 더 많은 독성을 가진 중간 생성물을 발생시키는 것으로 알려져 있다 (Lenke et al., 1998; Hawari et al.
	질소방향족 화합물을 처리하기 위한 고도산화공정 기술은 어떠한 방법에 따라 연구되었나?	질소방향족 화합물을 처리하기 위한 AOP 기술은 수산화라디칼 (hydroxyl radial, ∙OH)을 발생시키는 방법에 따라 다양하게 연구 되었다. 종래의 연구에서 적용된 AOP 공정은 자외선 (ultraviolet, UV)/TiO2 공정 (Schmelling and Gray, 2004; Dillert et al.

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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