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제안 방법
- Mn3O4를 0.1∼3.0 at% 첨가한 ZnO(ZM)에서 발현하는 결함과 입계 특성에 대하여 분석한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
- ZM(0.1∼3.0)의 입계 특성을 살펴보기 위하여 300∼640 K의 온도 범위에서 20 K 간격으로 impedance and modulus spectroscopy(IS & MS) 분석을 실시하였다.
- 따라서 본 실험에서는 ZnO에 Mn을 0.1∼3.0 at% 첨가함에 따라 발현되는 결함과 그 입계 특성에 대하여 admittance spectroscopy와 impedance-modulus spectroscopy (IS & MS)를 이용하여 조사하였다.
- 따라서 실험에서는 주파수는 100 Hz∼15 MHz 대역에서, 측정온도는 78∼760 K 범위에서 각 유전 함수 별로 주파수 응답도 (frequency explicit plot, Z"-logf or M"-logf)를 작성하여 각 피크의 최댓값에 대한 피크 온도 Tp와 피크 주파수 fmax를 구하고, 임피던스와 모듈러스 데이터에서 각 허수부의 최댓값 #와 #를 그래프 상에서 구하여 식 (4)를 이용하여 입계 저항(Rgb)과 정전용량(Cgb)을 추출하였다 [11].
- 또한 ZM계의 입계 전위 장벽의 균일성과 온도에 대한 안전성을 평가하기 위하여 완화시간의 분포 함수 F(𝜏)를 사용하였으며, 이에 대한 자세한 실험방법과 계산은 다음과 같다 [11,14]. 상온 이상에서의 입계 특성에 대한 분포 파라미터 (distribution parameter, 𝛼) 즉, heterogeneity factor (𝛼-factor)는 측정한 Z"-logf 그래프로부터 Cole-Cole 모델을 적용하여 식 (5)를 이용하여 얻는다.
- 0 at% 첨가함에 따라 발현되는 결함과 그 입계 특성에 대하여 admittance spectroscopy와 impedance-modulus spectroscopy (IS & MS)를 이용하여 조사하였다. 뿐만 아니라 입계 전위장벽의 안정성과 균일성에 대하여 고찰하였다.
- 혼합된 슬러리는 건조기에서 100℃에서 24시간 건조하였으며, 건조된 케익은 알루미나 유발을 사용하여 잘게 부순 후 100 mesh체를 통과시켜 출발원료로 하였다. 성형체는 출발 원료를 11 mm𝜙의 원통형 금형에 충전하여 먼저 25 MPa로 1축 가압 성형한 후 98 MPa로 정수압 처리하여 제조하였다. 성형 시편은 1,000℃에서 1시간 공기 중에서 소결하였으며, 이때 승온 및 냉각 속도는 5℃/min.
- 식 (6)을 이용하여 계산한 F(𝜏)를 log𝜏에 대해 도시하여 구한 스펙트럼을 계면 특성을 분석하는 도구로 이용하였으며, 𝛼-factor의 계산에는 주어진 Z"값에 대해 오차를 최소화하는 반복법으로 찾아내는 수치해석을 적용하였다.
- 여기서 ln(ω/T2) vs. 1,000/T에서 그 기울기 (-Ebt/k)로부터 Ebt를 구하고, 절편 ln(2gA*σn/e)로부터 σn을 구하였다.
- 이를 위한 측정에는 Impedance/gain phase analyzer (Hewlett Packard, 4194A, Japan)를 이용하여 78∼400 K까지 1.0 K/min의 속도로 승온하면서 2 K 간격으로 7개의 특정 주파수 (1∼5 MHz)를 정하여 각각의 conductance, G를 측정하였다 [8].
대상 데이터
- 본 실험에서는 모상인 ZnO (99.9%, 고순도 화학, 일본)에 Mn3O4 (99.9%, 고순도 화학, 일본)를 0.1∼3.0 at% 첨가한 2성분계, ZM (0.1∼3.0)을 일반적인 세라믹 공정을 이용하여 혼합·제조하였다.
이론/모형
- 먼저 Mn의 함량에 따른 ZM계의 결함(defect)을 조사하기 위하여 admittance spectroscopy (zero d.c. bias)를 사용하였다 [8]. 재료의 각 결함 준위의 고유완화시간 (τn=1/ω, ω=2πf, f=주파수)은 다음과 같이 주어진다.
- 상온 이상에서의 입계 특성에 대한 분포 파라미터 (distribution parameter, 𝛼) 즉, heterogeneity factor (𝛼-factor)는 측정한 Z"-logf 그래프로부터 Cole-Cole 모델을 적용하여 식 (5)를 이용하여 얻는다.
- 0 mm 두께로 만든 후 양면에 ohmic contact용 Ag paste를 직경이 6 mm𝜙가 되게 실크 스크린으로 도포하여 소성로에 넣고 600℃에서 10분 열처리하여 준비하였다. 특성 측정에는 일반적인 2 단자법을 사용하였다.
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