[국내논문]음이온 계면활성제를 사용한 modified Fenton 반응의 과수안정제 개발에 관한 연구 A Study about Development of Hydrogen Peroxide Stabilizer in Modified Fenton Reaction Using Anion Surfactant원문보기
본 연구에서는 modified fenton 반응에서 과산화수소를 안정화하여 오염토양 정화의 효과를 증대시키고자 하였다. 오염토양을 모사하기 위하여 PAHs 계열의 대표적인 오염물질인 phenanthrene을 사용하였다. 과수안정제로는 음이온 계면활성제인 SDS(Sodium dodecyl Sulfate)를 사용하였다. Modified Fenton 반응에서 phenanthrene의 제거율을 확인하기 위하여 Fe(II) 4 mM, SDS 5~50 mM 및 $H_2O_2$ 102.897 mM를 phenanthrene 125 mg/kg으로 오염된 토양에 주입하였다. 과수안정제인 SDS가 30 mM이 사용된 경우 phenanthrene의 제거 효율이 95%로 가장 높게 나타났으며 30 mM이싱에서는 시스템에서 SDS가 scavenger로 작용하여 오염물질의 제거효율이 SDS 30 mM 일 때 보다 낮게 나타났다. 과수안정제를 사용한 뒤 과산화수소의 농도변화를 분석한 결과 Fe(II) 2 mM에서 48시간 이후 14.6995 mM 이상 남아있어서 가장 안정적이었지만, Fe(III)을 주입한 경우에는 과산화수소가 안정화되지 않았다. Modified Fenton 반응에서 철과 SDS 농도 사이의 최적의 비율을 찾기 위하여 SDS의 농도는 30 mM로 고정하고 철의 농도를 2~8 mM로 변화시켜 실험한 결과 Fe(II) 4 mM 및 SDS 30 mM에서 약 95%의 가장 높은 제거율을 보였다.
본 연구에서는 modified fenton 반응에서 과산화수소를 안정화하여 오염토양 정화의 효과를 증대시키고자 하였다. 오염토양을 모사하기 위하여 PAHs 계열의 대표적인 오염물질인 phenanthrene을 사용하였다. 과수안정제로는 음이온 계면활성제인 SDS(Sodium dodecyl Sulfate)를 사용하였다. Modified Fenton 반응에서 phenanthrene의 제거율을 확인하기 위하여 Fe(II) 4 mM, SDS 5~50 mM 및 $H_2O_2$ 102.897 mM를 phenanthrene 125 mg/kg으로 오염된 토양에 주입하였다. 과수안정제인 SDS가 30 mM이 사용된 경우 phenanthrene의 제거 효율이 95%로 가장 높게 나타났으며 30 mM이싱에서는 시스템에서 SDS가 scavenger로 작용하여 오염물질의 제거효율이 SDS 30 mM 일 때 보다 낮게 나타났다. 과수안정제를 사용한 뒤 과산화수소의 농도변화를 분석한 결과 Fe(II) 2 mM에서 48시간 이후 14.6995 mM 이상 남아있어서 가장 안정적이었지만, Fe(III)을 주입한 경우에는 과산화수소가 안정화되지 않았다. Modified Fenton 반응에서 철과 SDS 농도 사이의 최적의 비율을 찾기 위하여 SDS의 농도는 30 mM로 고정하고 철의 농도를 2~8 mM로 변화시켜 실험한 결과 Fe(II) 4 mM 및 SDS 30 mM에서 약 95%의 가장 높은 제거율을 보였다.
In this study, hydrogen peroxide is stabilized in modified Fenton reaction to improve the soil remediation. Phenanthrene, which is the typical compound in PAHs, was spiked into soil samples to copy the original contaminated site. Anionic surfactant, SDS (Sodium dodecyl sulfate) was used for hydrogen...
In this study, hydrogen peroxide is stabilized in modified Fenton reaction to improve the soil remediation. Phenanthrene, which is the typical compound in PAHs, was spiked into soil samples to copy the original contaminated site. Anionic surfactant, SDS (Sodium dodecyl sulfate) was used for hydrogen peroxide stabilizer. 4 mM of Fe(II), 5~50 mM of SDS and 102.897 mM of $H_2O_2$ was injected into soil samples which is contaminated by 125 mg/kg of phenanthrene to analyze decomposition rate of phenanthrene in modified Fenton reaction. In condition which SDS was injected 30 mM, decomposition rate of phenanthrene has best efficiency as 95% and in condition which SDS was injected over 30 mM, decomposition rate is lower than SDS 30 mM because SDS enacted as scavenger in the system. Results which assess the change of hydrogen peroxide concentration after injecting hydrogen peroxide stabilizer showed that hydrogen peroxide concentration was 14.6995 mM so that is stabilized at Fe(II) 2 mM condition in 48 hours. On the other hand, hydrogen peroxide is not stable in Fe(III) condition. SDS concentration was fixed and iron concentration was changed 2~8 mM to find out optimize proportion between iron concentration and SDS concentration in modified Fenton reaction. Consequentially, in condition of which Fe(II) 4 mM and SDS 30 mM, reaction has the highest removal rate as 95%.
In this study, hydrogen peroxide is stabilized in modified Fenton reaction to improve the soil remediation. Phenanthrene, which is the typical compound in PAHs, was spiked into soil samples to copy the original contaminated site. Anionic surfactant, SDS (Sodium dodecyl sulfate) was used for hydrogen peroxide stabilizer. 4 mM of Fe(II), 5~50 mM of SDS and 102.897 mM of $H_2O_2$ was injected into soil samples which is contaminated by 125 mg/kg of phenanthrene to analyze decomposition rate of phenanthrene in modified Fenton reaction. In condition which SDS was injected 30 mM, decomposition rate of phenanthrene has best efficiency as 95% and in condition which SDS was injected over 30 mM, decomposition rate is lower than SDS 30 mM because SDS enacted as scavenger in the system. Results which assess the change of hydrogen peroxide concentration after injecting hydrogen peroxide stabilizer showed that hydrogen peroxide concentration was 14.6995 mM so that is stabilized at Fe(II) 2 mM condition in 48 hours. On the other hand, hydrogen peroxide is not stable in Fe(III) condition. SDS concentration was fixed and iron concentration was changed 2~8 mM to find out optimize proportion between iron concentration and SDS concentration in modified Fenton reaction. Consequentially, in condition of which Fe(II) 4 mM and SDS 30 mM, reaction has the highest removal rate as 95%.
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문제 정의
본 연구에서는 음이온 계면활성제인 sodium dodecyl sulfate(SDS, C12H25SO4Na)를 사용하여 과산화수소의 안정성 향상 및 토양 내 유기오염물질의 이동성 향상을 도모하고자 하였다. Fe(II), Fe(III)의 주입 농도 및 계면활성제의 주입 농도를 다양하게 하여 과산화수소의 안정성 및 오염물질의 제거율을 비교 및 분석하였으며, 이를 바탕으로 본 Fenton 공정을 유기오염물질로 오염된 토양에 적용 시 가장 효율적인 약품 주입 비율을 제시하고자하였다.
Na)를 사용하여 과산화수소의 안정성 향상 및 토양 내 유기오염물질의 이동성 향상을 도모하고자 하였다. Fe(II), Fe(III)의 주입 농도 및 계면활성제의 주입 농도를 다양하게 하여 과산화수소의 안정성 및 오염물질의 제거율을 비교 및 분석하였으며, 이를 바탕으로 본 Fenton 공정을 유기오염물질로 오염된 토양에 적용 시 가장 효율적인 약품 주입 비율을 제시하고자하였다. 유기오염물질로 오염된 토양을 모사하기 위해 대표적 PAHs 물질인 phenanthrene(C14H10)을 사용하였으며 Fenton 반응과 유사 Fenton 반응 시 phenantheren 및 과산화수소의 농도를 비교하였고, 최종적으로 phenanthrene 분해효율을 최대화 하는 Fe(II), Fe(III) 및 SDS의 주입비를 산정하였다.
본 연구에서는 철 이온과 음이온 계면활성제인 SDS를 사용하여 최적 효율을 갖는 토양 Fenton 정화 공법을 개발하고자 하였으며 최적의 분해 효율을 찾기 위하여 다양한 조합을 통한 kinetic test를 수행하였다.
제안 방법
Fe(II), Fe(III)의 주입 농도 및 계면활성제의 주입 농도를 다양하게 하여 과산화수소의 안정성 및 오염물질의 제거율을 비교 및 분석하였으며, 이를 바탕으로 본 Fenton 공정을 유기오염물질로 오염된 토양에 적용 시 가장 효율적인 약품 주입 비율을 제시하고자하였다. 유기오염물질로 오염된 토양을 모사하기 위해 대표적 PAHs 물질인 phenanthrene(C14H10)을 사용하였으며 Fenton 반응과 유사 Fenton 반응 시 phenantheren 및 과산화수소의 농도를 비교하였고, 최종적으로 phenanthrene 분해효율을 최대화 하는 Fe(II), Fe(III) 및 SDS의 주입비를 산정하였다.
인공오염 토양을 모사하기 위하여 phenanthrene 0.05 g을 hexane 100 mL에 용해시킨 500 ppm phenanthrene stock을 제조하고 이를 silica sand 2 g이 담긴 40 mL scintillation borosilicate vial에 각각 0.5 mL를 주입한 후 후드에서 24시간동안 hexane을 휘발시켜 phenanthrene이 silica sand에 충분히 흡착될 수 있도록 하였다.
Fenton 반응 및 유사 Fenton반응에 의한 phenanthrene의 분해를 확인하기 위하여 다음과 같은 순서로 오염토양에 시약을 주입하였다. 미리 준비된 오염토양에 Fe(II) 와 Fe(III)의 농도를 각각 2, 4, 6, 8 mM로 주입한 후 과수안정제로 사용된 음이온 계면활성제인 SDS를 실험 조건에 따라 각각 5, 10, 20, 30, 40, 50 mM로 주입하였다. 이후 과산화수소를 각 102.
EPA에서 제시한 방법을 참고하였다. U.S.EPA method 3550C(U.S.EPA, 2007)를 본 실험의 목적에 맞게 적용하였으며, 이에 따라 초음파세척기(Branson 5510)를 이용하여 2시간 동안 추출한 후 적당량의 무수황산나트륨(Na2SO4 anhydrous, Duksan, 99%)을 첨가하여 시료 내에 존재하는 수분을 제거하고 1 mL를 분취하였다. PAHs에 대한 분석방법은 U.
Fenton 반응에 있어서 중요한 인자인 과산화수소의 농도 변화에 따라 오염물질의 제거율이 변화한다. 본 실험에서는 72시간 동안 과산화수소의 농도변화 추이를 관찰하였으며 그 결과를 Fig. 1에 나타내었다. Fe(II) 및 Fe(III)를 사용한 경우 모두 반응 초기에 과산화수소가 빠르게 분해되기 시작하였으며, 12 시간 이내에 전체의 90% 이상이 분해되었다.
SDS의 농도 변화에 따른 오염물질의 제거효율을 알아보기 위하여 Fe(II)의 농도를 4 mM로 고정한 후 SDS의 농도를 5, 10, 20, 30, 40, 50 mM 로 다양하게 변화하여 실험한 후 그 결과를 Fig. 3에 나타내었다. phenanthrene은 SDS 10 mM 이하인 경우 40%의 제거 효율을 가지며 SDS 20 mM 이상 주입하였을 때 80%이상 제거되는 것으로 나타났다.
2의 결과를 통하여 Fe(II) 4 mM과 SDS 30 mM이 주입된 경우 오염물질 분해효율이 최대임을 확인하였다. 이를 바탕으로 SDS 30 mM에서 철의 농도변화에 따른 과산화수소의 분해경향을 분석하였으며 그 결과를 Fig. 4에 도시하였다. Fe(II)와 SDS를 주입한 modified Fenton 반응 시, 철의 농도에 따른 정도의 차이는 있지만, 전체적으로 과산화수소의 분해가 지연된 것을 확인하였다.
Fe(II) 및 Fe(III)의 농도를 SDS의 주입 유무에 따라 각각 2, 4, 6, 8 mM로 변화시켰다. SDS가 첨가되지 않은 Fenton 반응의 경우 Fe(II), Fe(III) 모두 2 mM에서 가장 높은 분해 효율을 나타냈으며 SDS가 첨가된 경우 Fe(II) 4 mM에서 가장 높은 제거 효율을 보였다.
대상 데이터
인공오염토양을 모사하기 위하여 silica sand(Sigma-Aldrich, white, -50+70 mesh)와 phenanthrene(Aldrich, 98%)을 사용하였다. Fenton 반응에 필요한 과산화수소(showa, 35%)는 10배 희석하여 사용하였으며 철은 FeCl2 및 FeCl3(Sigma-Aldrich, 99%)를 수용액 상태로 만들어 사용하였다.
인공오염토양을 모사하기 위하여 silica sand(Sigma-Aldrich, white, -50+70 mesh)와 phenanthrene(Aldrich, 98%)을 사용하였다. Fenton 반응에 필요한 과산화수소(showa, 35%)는 10배 희석하여 사용하였으며 철은 FeCl2 및 FeCl3(Sigma-Aldrich, 99%)를 수용액 상태로 만들어 사용하였다. 과산화수소의 소모를 지연시키고 오염물의 탈착반응을 기대하기 위하여 음이온 계면활성제인 SDS(Sigma-Aldrich, 99%)를 사용하였다.
Fenton 반응에 필요한 과산화수소(showa, 35%)는 10배 희석하여 사용하였으며 철은 FeCl2 및 FeCl3(Sigma-Aldrich, 99%)를 수용액 상태로 만들어 사용하였다. 과산화수소의 소모를 지연시키고 오염물의 탈착반응을 기대하기 위하여 음이온 계면활성제인 SDS(Sigma-Aldrich, 99%)를 사용하였다.
이론/모형
Silica sand에 흡착된 phenanthrene의 농도를 측정하기 위하여 준비되어 있는 40 mL vials에 acetone 19 mL를 주입하여 vial 내에 총 액상의 부피가 20 mL가 되게 하였다. 그 후 silica sand에 흡착되어 있는 phenanthrene을 모두 aceton으로 추출시키기 위하여 U.S.EPA에서 제시한 방법을 참고하였다. U.
EPA, 2007)를 본 실험의 목적에 맞게 적용하였으며, 이에 따라 초음파세척기(Branson 5510)를 이용하여 2시간 동안 추출한 후 적당량의 무수황산나트륨(Na2SO4 anhydrous, Duksan, 99%)을 첨가하여 시료 내에 존재하는 수분을 제거하고 1 mL를 분취하였다. PAHs에 대한 분석방법은 U.S.EPA method 8310(U.S.EPA, 1986)에 따라 HPLC(High Performance Liquid Chromatography, Younglin Korea)를 사용하여 농도를 측정하였다. 이 때 HPLC의 유동상으로는 물과 acetonitrile(Fisher, HPLC grade)을 15:85의 비율로 섞어 사용하였으며 진공펌프와 초음파 세척기를 사용하여 공기를 제거시켜주고 분당 1 mL로 흘려주며 5분간 측정하였다.
이론적인 과산화수소 초기농도는 102.897 mM이며, UV-TiSO4 method(Eisenberg, 1943)를 사용하여 노란색으로 발색된 시료를 UV-VIS spectrophotometer(UV mini 1240, shimadzu)를 사용하여 405 nm파장에서 측정하였다.
성능/효과
Fe(II) 및 Fe(III)를 사용한 경우 모두 반응 초기에 과산화수소가 빠르게 분해되기 시작하였으며, 12 시간 이내에 전체의 90% 이상이 분해되었다. 철의 농도 차이에 따른 분해경향의 차이는 뚜렷하게 나타나지 않았으며 본 실험을 통해 반응 시작 후 12시간이 지나면 철의 몰농도에 상관없이 Fenton 반응이 종결되는 것으로 나타났다.
3.2의 결과를 통하여 Fe(II) 4 mM과 SDS 30 mM이 주입된 경우 오염물질 분해효율이 최대임을 확인하였다. 이를 바탕으로 SDS 30 mM에서 철의 농도변화에 따른 과산화수소의 분해경향을 분석하였으며 그 결과를 Fig.
4에 도시하였다. Fe(II)와 SDS를 주입한 modified Fenton 반응 시, 철의 농도에 따른 정도의 차이는 있지만, 전체적으로 과산화수소의 분해가 지연된 것을 확인하였다. 특히 Fe(II) 2 mM의 경우 반응 시작 후 48시간까지 14.
Fe(II)와 SDS를 주입한 modified Fenton 반응 시, 철의 농도에 따른 정도의 차이는 있지만, 전체적으로 과산화수소의 분해가 지연된 것을 확인하였다. 특히 Fe(II) 2 mM의 경우 반응 시작 후 48시간까지 14.6995 mM 이상의 과산화수소가 잔류 하는 것을 확인하였으며 이를 통해 SDS가 과수안정제로서 과산화수소의 안정성을 확보하는데 긍정적인 역할을 하였음을 알 수 있다. Fe(III)와 SDS를 주입한 modified Fenton 반응의 경우, SDS 주입에 따른 과산화수소의 분해 경향에는 큰 차이가 없었으며 모두 반응 시작 후 12시간 이내에 90% 이상 분해되었다.
5에 나타내었다. 72시간동안 phenanthrene의 분해 경향을 확인한 결과, Fe(II) 및 Fe(III)을 사용한 modified Fenton 반응 모두 SDS를 주입하지 않은 경우에 비하여 약 30~45% 증가하였다. Fe(II) 4 mM 및 Fe(III) 2 mM의 조건에서 각각 약 95%, 80%의 가장 높은 제거율을 보였으며 전반적으로 Fe(II)를 사용한 경우가 Fe(III)를 사용한 경우보다 제거 효율이 높게 나타났다.
SDS가 첨가되지 않은 Fenton 반응의 경우 Fe(II), Fe(III) 모두 2 mM에서 가장 높은 분해 효율을 나타냈으며 SDS가 첨가된 경우 Fe(II) 4 mM에서 가장 높은 제거 효율을 보였다. SDS 농도를 5, 10, 20, 30, 40, 50 mM로 변화시켜 SDS의 주입량의 변화에 따른 phenanthrene 분해 효율을 확인한 결과 Fe(II) 4 mM : SDS 30 mM 일 때 95%의 가장 높은 제거 효율을 보였다. SDS 30 mM 이상에서는 SDS가 hydroxyl radical의 scavenger로 작용하여 오염물질의 제거 효율을 감소시켰다고 판단하였다.
SDS 30 mM 이상에서는 SDS가 hydroxyl radical의 scavenger로 작용하여 오염물질의 제거 효율을 감소시켰다고 판단하였다. 본 연구를 통하여 상기 비율의 음이온 계면활성제를 사용 시 과산화수소의 안정제로서 긍정적인 효과를 얻을 수 있음을 확인하였다. 이를 바탕으로 SDS를 과수안정제로 사용 시 저농도의 과산화수소를 사용하여 토양 내 유기오염물질을 효과적으로 제거할 수 있으며 향후 추가 공정개발을 통하여 실용화에 도움이 될 것으로 기대된다.
이는 과산화수소가 분해되어 생성되는 hydroxyl radical이 phenanthrene을 산화시킨다는(Ananthula 등, 2007) 기존의 연구결과와 일치한다. 철의 농도에 따른 phenanthrene의 분해 효율을 살펴본 결과 Fe(II)와 Fe(III) 모두 2 mM에서 가장 높은 분해 효율을 보였으며, 최종적으로 약 50~60%가 제거되었다. 주입된 철의 농도가 4 mM 이상인 경우 철 주입량이 증가할수록 phenanthrene 제거율의 변화는 뚜렷이 증가하지 않았다.
72시간동안 phenanthrene의 분해 경향을 확인한 결과, Fe(II) 및 Fe(III)을 사용한 modified Fenton 반응 모두 SDS를 주입하지 않은 경우에 비하여 약 30~45% 증가하였다. Fe(II) 4 mM 및 Fe(III) 2 mM의 조건에서 각각 약 95%, 80%의 가장 높은 제거율을 보였으며 전반적으로 Fe(II)를 사용한 경우가 Fe(III)를 사용한 경우보다 제거 효율이 높게 나타났다. Fe(III)을 사용한 Fenton-like 반응 시 다음 식 (1)~(3)의 반응이 지배적으로 일어나며(Goi 등, 2008) 일반적인 Fenton 반응에서 생성되는 강력한 산화제인 OH●(oxidation reduction potential, ORP 2.
후속연구
본 연구를 통하여 상기 비율의 음이온 계면활성제를 사용 시 과산화수소의 안정제로서 긍정적인 효과를 얻을 수 있음을 확인하였다. 이를 바탕으로 SDS를 과수안정제로 사용 시 저농도의 과산화수소를 사용하여 토양 내 유기오염물질을 효과적으로 제거할 수 있으며 향후 추가 공정개발을 통하여 실용화에 도움이 될 것으로 기대된다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
polycyclic aromatic hydrocarbons가 관심이 집중되는 이유는 무엇인가?
대표적인 유류 토양오염물질인 polycyclic aromatic hydrocarbons(PAHs)는 토양 내 미생물의 활동을 저해하고 먹이 사슬 내에서도 높은 체내 축적률을 보일 뿐 아니라 체내 축적 시 높은 암 발생률 및 돌연변이 발생률을 보이므로 관심이 집중되고 있다(Laflamme 등, 1978; Morillo 등, 2007). 산불, 난방 및 차량에서 배출되는 매연이나 폐기물 소각 등 다양한 발생원에서 화석 연료의 불완전한 연소에 의해 대기 중으로 방출된 PAHs는 기상 및 입자상의 중간 형태로 대기 중으로 확산되어 토양에 퇴적되며(Johnsen 등, 2004; Morillo, 2007) 정유 및 정제, 목재의 방부처리 등의 공정 중 발생하는 폐기물 및 폐수를 통해서도 토양 및 지하수 오염을 유발한다(Wilcke, 2000).
PAHs가 바이오벤팅(bioventing) 등과 같은 미생물의 대사 활동을 통한 생물학적 처리에는 한계가 있는 것으로 알려져 있는 이유는 무엇인가?
일반적으로 PAHs는 토양 내에서 물에 대한 용해도 및 물질전달율(mass transfer rates)이 낮아(Yeom 등, 1996) 효과적으로 분리해 내기가 매우 어렵기 때문에 토양증기추출(Soil Vapor Extraction, SVE) 등의 원위치(in-situ) 처리 공법 적용 시 특별한 효과를 보지는 못하였다(박준석, 2006). 일반적으로 PAHs는 큰 분자 구조를 갖고 있기 때문에 바이오벤팅(bioventing) 등과 같은 미생물의 대사 활동을 통한 생물학적 처리에는 한계가 있는 것으로 알려져 있다(Martens 등, 1995). 반면에 오염토양의 물리화학적 처리는 처리방법이 쉽고, 오염물질을 빠르게 분해할 수 있다는 점에서 장점을 갖고 있으며 유류오염토양의 원위치 토양세척(in-situ soilwashing) 등의 물리화학적 처리공정에 대한 연구가 지속적으로 진행되어 왔다.
대기중으로 방출된 polycyclic aromatic hydrocarbons는 어떤 형태로 기상에 확산되어 토양에 퇴적되는가?
대표적인 유류 토양오염물질인 polycyclic aromatic hydrocarbons(PAHs)는 토양 내 미생물의 활동을 저해하고 먹이 사슬 내에서도 높은 체내 축적률을 보일 뿐 아니라 체내 축적 시 높은 암 발생률 및 돌연변이 발생률을 보이므로 관심이 집중되고 있다(Laflamme 등, 1978; Morillo 등, 2007). 산불, 난방 및 차량에서 배출되는 매연이나 폐기물 소각 등 다양한 발생원에서 화석 연료의 불완전한 연소에 의해 대기 중으로 방출된 PAHs는 기상 및 입자상의 중간 형태로 대기 중으로 확산되어 토양에 퇴적되며(Johnsen 등, 2004; Morillo, 2007) 정유 및 정제, 목재의 방부처리 등의 공정 중 발생하는 폐기물 및 폐수를 통해서도 토양 및 지하수 오염을 유발한다(Wilcke, 2000).
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