[논문]ZrB2-SiC 복합세라믹스의 미세구조와 기계적 물성에 미치는 소결 공정, 첨가제 효과

권창섭; 채정민; 김형태; 김경자; 김성원

doi:10.4150/kpmi.2011.18.6.562

ZrB2-SiC 복합세라믹스의 미세구조와 기계적 물성에 미치는 소결 공정, 첨가제 효과
The Effect of Sintering Processes and Additives on the Microstructures and Mechanical Properties of ZrB2-SiC Composite Ceramics 원문보기

한국분말야금학회지 = Journal of Korean Powder Metallurgy Institute, v.18 no.6, 2011년, pp.562 - 567

권창섭 (한국세라믹기술원 이천분원 엔지니어링세라믹센터) , 채정민 (한국세라믹기술원 이천분원 엔지니어링세라믹센터) , 김형태 (한국세라믹기술원 이천분원 엔지니어링세라믹센터) , 김경자 (한국세라믹기술원 이천분원 엔지니어링세라믹센터) , 김성원 (한국세라믹기술원 이천분원 엔지니어링세라믹센터)

Abstract ▼ AI-Helper

This paper reports the effect of sintering processes and additives on the microstructures and mechanical properties of $ZrB_2$-SiC composite ceramics. We fabricated sintered bodies of $ZrB_2$-20 vol.% SiC with or without sintering additive, such as C or $B_4C$, densified by spark plasma sintering as well as hot pressing. While almost full densification was achieved regardless of sintering processes or sintering additives, significant grain growth was observed in the case of spark plasma sintering, especially with $B_4C$. With sintered bodies, mechanical properties, such as flexural strength and Vickers hardness, were also examined.

주제어

AI 본문요약
AI-Helper

* AI 자동 식별 결과로 적합하지 않은 문장이 있을 수 있으니, 이용에 유의하시기 바랍니다.

문제 정의

본 연구에서는 ZrB₂-SiC 복합세라믹스에서 소결방법과 소결첨가제에 따른 미세구조변화와 기계적 물성을 살폈다. 특히, 방전플라즈마소결로 제조한 시편의 미세구조와 기계적 물성을 일반적으로 사용되는 치밀화 방법인 고온가압소결의 경우와 비교하여 고찰하였다.
본 연구에서는 ZrB₂-SiC 복합세라믹스의 미세구조와 기계적 물성에 미치는 치밀화 공정과 소결조제의 효과를 살피기 위하여 방전플라즈마소결과 고온가압소결을 이용하여 시편을 제조하였다.
본 연구에서는 ZrB₂-SiC 복합세라믹스의 소결방법과 첨가제에 따른 미세구조와 기계적 물성 변화를 고찰하기 위하여 방전플라즈마소결과 고온가압소결을 사용하였다. 소결시편의 상대밀도가 99% 정도가 되도록 소결방법에 따라 온도조건을 선택하였다.

제안 방법

% B4C(Grade-A, UK Abrasives, 1.5 µm)를 첨가한 4 가지 조성을 칭량하여 초경볼과 IPA(Isopropyl alcohol)를 혼합매질로 사용한 볼밀링(ball milling)으로 24 시간동안 습식혼합하고 건조하였다.
-20 vol.% SiC 복합세라믹스에 소결조제 B₄C 혹은 C을 첨가한 각 조성에 대하여 방전플라즈마소결과 고온가압소결을 사용하여 소결체를 제조하고 이들의 미세구조와 기계적 물성을 비교하였다. 모든 소결시편의 상대밀도가 99% 이상으로 완전치밀화를 이루었으나 입성장거동은 소결방법과 소결조제에 따라 다르게 나타났다.
4 mm × 3 mm × 40 mm(span 30 mm)크기로 모따기와 한면 연마를 적용한 시편의 3점 곡강도를 곡강도시험기(RB301 UNITECH, 알앤비, 한국)로 상온에서 측정하였다.
FIB(focused ion beam, Helios 600i, FEI, USA)로 30 kV로 가속된 Ga-이온을 이용하여 전자를 투과할 정도로 얇아진(<100 nm) 시편을 제조하고 EDS(energy dispersive spectroscopy)가 부착된 TEM(transmission electron microscope, Tecnai G2 F30, FEI, USA)으로 미세구조와 조성을 분석하였다.
각 소결체에 대하여 미세구조와 기계적 물성을 평가하였다. 소결 후 표면에 부착된 흑연층을 연삭하여 제거하고 6에서 1 µm 직경의 다이아몬드 슬러리로 연마하였다.
FIB(focused ion beam, Helios 600i, FEI, USA)로 30 kV로 가속된 Ga-이온을 이용하여 전자를 투과할 정도로 얇아진(<100 nm) 시편을 제조하고 EDS(energy dispersive spectroscopy)가 부착된 TEM(transmission electron microscope, Tecnai G2 F30, FEI, USA)으로 미세구조와 조성을 분석하였다. 기계적 물성으로 3점 곡강도와 비커스미세경도를 측정하였다. 4 mm × 3 mm × 40 mm(span 30 mm)크기로 모따기와 한면 연마를 적용한 시편의 3점 곡강도를 곡강도시험기(RB301 UNITECH, 알앤비, 한국)로 상온에서 측정하였다.
소결 후 표면에 부착된 흑연층을 연삭하여 제거하고 6에서 1 µm 직경의 다이아몬드 슬러리로 연마하였다. 단면시편의 미세구조를 SEM(scanning electron microscope, JSM-6770F, JEOL, Japan)으로 관찰하였다. FIB(focused ion beam, Helios 600i, FEI, USA)로 30 kV로 가속된 Ga-이온을 이용하여 전자를 투과할 정도로 얇아진(<100 nm) 시편을 제조하고 EDS(energy dispersive spectroscopy)가 부착된 TEM(transmission electron microscope, Tecnai G2 F30, FEI, USA)으로 미세구조와 조성을 분석하였다.
4 mm × 3 mm × 40 mm(span 30 mm)크기로 모따기와 한면 연마를 적용한 시편의 3점 곡강도를 곡강도시험기(RB301 UNITECH, 알앤비, 한국)로 상온에서 측정하였다. 연마한 시편의 경도를 고온 미세경도계(Qm-2, Nikon, Japan)로 상온에서 900℃까지 고진공에서 측정하였다.
-SiC 복합세라믹스에서 소결방법과 소결첨가제에 따른 미세구조변화와 기계적 물성을 살폈다. 특히, 방전플라즈마소결로 제조한 시편의 미세구조와 기계적 물성을 일반적으로 사용되는 치밀화 방법인 고온가압소결의 경우와 비교하여 고찰하였다.

성능/효과

또한, HAADF검출기(high angle annular dark field detector)를 통해 형성되는 주사투과전자현미경(scanning transmission electron microscope, 그림 3(b))상은 SEM의 BSE모드에서의 상과 같이 원자콘트라스트를 지닌다. 두 종류의 투과전자현미경상으로부터 기지상 ZrB₂, 분산상 SiC, 첨가제 B₄C를 각각 확인할 수 있으며 B₄C의 입자부근에 기공과 함께 회절 콘트라스트가 거의 없는 비정질상이 관찰되었다(x 위치). 그림 3(c)는 비정질 영역에 대하여 EDS 조성분석을 행한 결과인데, 비정질상에는 복합 세라믹의 구성원소(Zr, B, Si, C)외에 다량의 산소와 함께 Al이나 Ca과 같은 금속불순물의 존재가 확인되었다.
두 소결공정에 따른 미세구조를 비교하면, 방전플라즈마소결의 경우 고온가압소결과 비교하여 입자성장이 일어난 미세구조를 보였으며 특히 B₄C가 첨가된 경우에 입성장이 두드러졌다. 또한, 방전플라즈마소결의 경우에는 주사전자현미경 상에 소결 후 남아있는 B₄C 입자를 관찰할 수 있었으나 고온가압소결의 경우에는 남아있는 B₄C가 뚜렷이 구분되지 않았다.
% SiC 복합세라믹스에 소결조제 B₄C 혹은 C을 첨가한 각 조성에 대하여 방전플라즈마소결과 고온가압소결을 사용하여 소결체를 제조하고 이들의 미세구조와 기계적 물성을 비교하였다. 모든 소결시편의 상대밀도가 99% 이상으로 완전치밀화를 이루었으나 입성장거동은 소결방법과 소결조제에 따라 다르게 나타났다. 방전플라즈마소결로 제조한 시편 중에 특히 B₄C가 첨가된 경우에 입성장이 두드러졌는데, 이는 소결시 B₄C가 표면 산화층과 점도가 낮은 유리상을 형성하여 승온하면서 입성장이 급속히 일어난 것으로 사료된다.
또한, 소성변형이 어려운 세라믹스 소재의 경우에도 온도가 증가할수록 슬립이동 등의 소성변형을 용이하게 하는 기구가 발달하여 경도값은 감소하는 경향을 나타낸다. 본 연구에서 사용된 B₄C의 경우 다이아몬드 다음으로 경도가 높은 소재이나 그 첨가량이 적고 소결조제로서 치밀화 과정중에 소비되어 B₄C 첨가가 경도에 미치는 영향은 두드러지지 않았고 오히려 소결방법에 따라 입성장에 의한 경도감소가 뚜렷이 나타나 고온가압소결한 시편과 비교하여 방전플라즈마소결로 제조한 시편의 경도값 저하가 두드러졌다.
반면에 방전플라즈마소결시에 소결온도를 높이거나, 승온속도를 낮추거나, 유지시간을 늘리는 등의 소결조건을 조정하면 고온가압소결대비 입성장이 촉진된다는 보고도 있다[10]. 본 연구에서는 고온가압소결 대비 100℃ 낮은 온도에서 20 분 동안 방전플라즈마소결로 치밀화하였으나 오히려 입자성장이 일어났으며 특히 B₄C가 첨가된 경우에는 표면산화층과 점도가 낮은 유리상을 형성하여 승온하면서 입성장이 급속히 일어난 것으로 사료된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	방전플라즈마로소결로 SiC 복합세라믹스에 소결조제 B4C를 첨가하여 제조할 경우 입성장이 두드러지는 이유는?	모든 소결시편의 상대밀도가 99% 이상으로 완전치밀화를 이루었으나 입성장거동은 소결방법과 소결조제에 따라 다르게 나타났다. 방전플라즈마소결로 제조한 시편 중에 특히 B4C가 첨가된 경우에 입성장이 두드러졌는데, 이는 소결시 B4C가 표면 산화층과 점도가 낮은 유리상을 형성하여 승온하면서 입성장이 급속히 일어난 것으로 사료된다. 상온곡강도의 경우에는 조성이나 소결방법에 따라 두드러진 경향이 나타나지 않았으나 비커스경도의 경우에는 입성장이 많이 일어난 방전플라즈마소결 시편에서 상대적으로 낮은 값을 나타내었다.
	ZrB2-계 세라믹스의 초고온 응용이 가능하도록 하는 특성은?	ZrB2-계 세라믹스는 내화물, 용융전극소재 등의 전통적인 분야뿐만 아니라 극초음속기, 대기권 재돌입체, 로켓추진시스템 등에 적용될 수 있는 열보호시스템(thermal protection system)용 초고온 세라믹스(ultra-high temperature ceramics)로서의 응용이 예상되는 후보 소재이다[1-3]. 3245℃의 녹는점, 6.1 g/cm3의 비교적 낮은 비중, 화학적 안정성과 우수한 내산화성 등이 ZrB2-계 세라믹스의 초고온 응용이 가능하도록 하는 특성들인데 특히 이 소재의 내산화성을 향상시키기 위해 ZrB2-SiC의 복합세라믹스 형태로 흔히 응용된다[4].
	초고온 세라믹스의 치밀화방법으로 이용되는 방법은?	이러한 소재의 응용을 위해 소결체부품으로 제조하는 것이 필수적인데 공유결합적 특성이나 낮은 확산계수로 인하여 치밀화에 고온이 요구된다[5]. 난소결 특성으로 인하여 고온가압소결(hot pressing)[6, 7]이나 방전플라즈마소결(spark plasma sintering)[8-10]의 가압소결뿐만 아니라 화학반응을 일으키는 소결조제를 이용한 상압소결(pressureless sintering)[11, 12] 혹은 반응소결(reactive sintering)[13, 14]도 치밀화방법으로 종종 이용된다. 이중, 방전플라즈마소결은 발열체의 방열로 간접 가열되는 고온가압소결과 달리 직류펄스전압을 전도체몰드와 시편에 직접 가하여 발생하는 열로 시편을 가열한다.

참고문헌 (19)

M. J. Gasch, D. T. Ellerby and S. M. Johnson: Handbook of Ceramic Composite, N.P. Bansal (Ed.), Kluwer Academic Publishers, Boston/Dordrecht/London (2005), 197.
W. G. Fahrenholtz, G. E. Hilmas, I. G. Talmy and J. A. Zaykoski: J. Am. Ceram. Soc., 90 (2007) 1347.

상세보기
F. Monteverde, S. Guicciardi and A. Bellosi: Mater. Sci. & Eng. A, 346 (2003) 310.

상세보기
F. Monteverde: Appl. Phys. A, 82 (2006) 329.

상세보기
S. Q. Guo: J. Euro. Ceram. Soc., 29 (2009) 995.

상세보기
A. Bellosi, F. Monteverde, D. Dalle Fabbriche and C. Melandri: J. Mater. Proc. & Manu. Sci., 9 (2000) 156.

상세보기
S. Kim, J.-M. Chae, S.-M. Lee, Y.-S. Oh, H.-T. Kim and S. Nahm: J. Korean Powder Metall. Inst., 16 (2009) 442 (Korean).

원문보기 상세보기
V. Medri, F. Monteverde, A. Balbo and A. Bellosi: Adv. Eng. Mater., 7 (2005) 159.

상세보기
A. Bellosi, F.D. Monteverde and D. Sciti: Int. J. Appl. Ceram. Technol., 3 (2006) 32.

상세보기
S. Q. Guo, T. Nishimura, Y. Kagawa and J.-M. Yang, J. Am. Ceram. Soc., 91 (2008) 2848.

상세보기
S. Zhu, W. G. Fahrenholtz, G. E. Hilmas and S. C. Zhang: J. Am. Ceram. Soc., 90 (2007) 3660.

상세보기
S. C. Zhang, G. E. Hilmas and W. G. Fahrenholtz: J. Am. Ceram. Soc., 91 (2008) 26.

상세보기
G. J. Zhang, Z. Y. Deng, N. Kondo, J. F. Yang and T. Ohji: J. Am. Ceram. Soc., 83 (2000) 2330.

상세보기
J. W. Zimmermann, G. E. Hilmas, W. G. Fahrenholtz, F. Monteverde and A. Bellosi: J. Euro. Ceram. Soc., 27 (2007) 2729.

상세보기
T. Mizuguchi, S. Q. Guo and Y. Kagawa: J. Am. Ceram. Soc., 92 (2009) 1145.

상세보기
S. C. Zhang, G. E. Hilmas and W. G. Fahrenholtz: J. Am. Ceram. Soc., 89 (2006) 1544.

상세보기
S. Baik and P. F. Becher: J. Am. Ceram. Soc., 70 (1987) 527.

상세보기
D. B. Williams and C. B. Carter: Transmission Electron Microscopy, Plenum Press, New York (1996) 361.
J. B. Wachtman, W. C. Cannon and M. J. Matthewson: Mechanical properties of ceramics, 2nd Ed., John Wiley & Sons, Inc., USA (2009) 420.

저자의 다른 논문 :

LOADING...

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

내보내기 구분	파일저장 인쇄 메일전송
구성항목	기본정보 상세정보 관리번호, 논문명, 저널/프로시딩명, 저자 , 발행년, 권, 호, 시작페이지, 끝페이지, 발행기관 관리번호, 논문명, 대등논문명, 저자 , 저널/프로시딩명, 발행기관, 발행년, 발행언어, 권, 호, 시작페이지, 끝페이지, ISBN, ISSN, 주제분야, 키워드, 초록(한글), 초록(영문), 저자(소속기관)
저장형식	Text(ASCII format) Excel format RefWorks Direct Export RIS format (for Reference Manager, ProCite, EndNote), Scholar's Aids, Mendeley
메일정보	받는사람 (필수) @ 보내는사람 (선택) @ 제목 내용 KISTI 검색결과 이메일 서비스
안내	총 건의 자료가 검색되었습니다. 다운받으실 자료의 인덱스를 입력하세요. (1-10,000) 검색결과의 순서대로 최대 10,000건 까지 다운로드가 가능합니다. 데이타가 많을 경우 속도가 느려질 수 있습니다.(최대 2~3분 소요) 다운로드 파일은 UTF-8 형태로 저장됩니다. 파일의 내용이 제대로 보이지 않을실 때는 웹브라우저 상단의 보기 -> 인코딩 -> 자동선택 여부를 확인하십시오. ~ Text(ASCII format) Excel format

연합인증