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제안 방법
- Isocyanatopropyltrimethoxysilane에 수평균 분자량이 5000, 10000 alc 20000인 PDMS가 도입된 isocyanopropyldimethylsilylpolydimethylsiloxane(IDMSi-PDMS)를 사용하여 TDI와 분자량 1000을 갖는 PPG를 중합하여 양 말단에 hydroxyl기를 갖는 폴리우레탄 프리폴리머와 반응시켜 폴리우레탄의 양 말단에 polydiethylsiloxane이 도입된 hybrid 수지를 제조하였다. 이를 base 수지로 하고 여기에 가소제, 접착 증진제, 가교제, 점증제, 무기충전제 및 촉매를 가하고 상온에서 균일하게 교반하여 실런트를 제조하였다.
- PSMPH의 제조. PDMS 변성 폴리우레탄 hybrid는 분자량 1000을 갖는 PPG와 TDI를 반응시켜 양 말단에 OH기를 갖는 폴리우레탄 프리폴리머를 제조하고 여기에 PDMS가 도입된 isocyanatoalkoxysilane을 반응시켜 폴리우레탄 base 수지에 PDMS가 도입된 PSMPH hybrid 수지를 제조하였다. 반응은 반응물의 NCO%를 측정하여 0이 되는 점을 반응의 종결점으로 하였으며 이들 화합물의 제조에 대한 반응 기구를 Scheme 1에 나타내었다.
- 오일 함유량(Oil Content): 오일 함유량은 KS F 3204에 따라 측정하였다. 거름종이 5매를 겹쳐서 유리판 위에 놓고 그의 중앙에 링을 놓은 다음, 시료를 링 위의 가장자리까지 충전하여 평평하게 고르고 15일간 방치한 후 거름종이에 기름이 밴 매수 및 거름종이에 밴 유적의 거리를 측정하여 결정하였다.
- 1 mmHg하에서 기포가 생기지 않은 때까지 건조하여 사용하였다. 그리고 isocyanatopropyltrimethoxysilane에 수평균분자량(Mn)이 5000, 10000 및 20000인 한 쪽 말단에 hydroxyl기를 갖는 PDMS를 각각 도입하여 사용하였다. OS-1000(methyltris(2-butanone oxime) silane)은 Honey well 사의 제품을, KBM-603(N-ethyl-3-aminopropyltrimethoxysilane)은 Momentive사의 제품을, MT-10(fumed silica)는 Dokuyama사의 제품을, CaCO3는 대정사의 제품을 그대로 사용하였으며 다른 용매는 시약용을 구입하여 건조제로 건조시킨 다음 감압 증류하여 사용하였다.
- 그러나 이들은 polyorganosiloxane과 폴리우레탄이 우레아 결합으로 된 탄성체를 사용함으로써 실런트의 신장률이 떨어져 사용에 문제점이 되고 있다. 따라서 본 연구에서는 TDI와 PPG를 촉매 존재하에서 반응시켜 양 말단에 hydroxyl기를 갖는 폴리우레탄 프리폴리머를 제조하고 여기에 isocyanatomethoxysilyl기를 갖는 polyurethanehybrid elastomer를 제조하였다. 여기에 각종 첨가제 이를테면, 가소제, 무기 충전제, 가교제, 점도 증진제, 촉매 등을 가한 다음 컴파운딩하여 실런트를 제조하고 그 특성을 측정하였다.
- 외경 15 mm 시험관과 300 mL 비이커를 사용하여, 시험관의 바깥 면을 충분히 세척하여 건조한 후에 시료를 시험관의 상·하층에 2 mm의 두께로 도포한다. 비이커에는 수산화칼슘 포화 용약을 300 mL 넣고, 그 안에 시험관의 아래층 도장면이 잠기게 비커의 중앙에 매단 후에 15일 간 방치시킨 다음 상층시료와 하층시료의 부착성을 비교하여 내알칼리성을 확인하였다.
- 비중과 수축률: 비중과 수축률은 KS F 3204에 따라 측정하였으며 측정 장치를 Figure 2에 나타내었다. 비중은 측정 장치의 링에 뷰렛으로 물을 내부에 기포가 없어질 때까지 넣고 뷰렛의 눈금의 차로 링의 용적 Vr(mL)을 구한 다음, 링에 시료를 충전하기 전과 후의 무게 차이로 측정하여 구하였으며 수축률은 링에 시료를 4 mm 두께로 충전한 후 나머지 부분을 물로 채우고 그 물의 양을 뷰렛으로 용적, V(mL)를 구하였다. 주입한 물을 버리고 데시게이터 안에 15일간 방치한 후에 물을 주입한 후 같은 방법으로 V2(mL)를 구하였다.
- Slump 시험장치 벽을 수직으로 세워 놓고 PSMPH 실런트를 채운 다음 15일 동안 세워두었다. 시험장치의 바닥에서 가장 낮은 곳까지 흘러내린 거리를 측정하여 결정하였다.
- 여기에 IDMSi-PDMS을 부가 반응시켜 폴리우레탄의 양 말단에 PDMS가 도입된 PSMPH hybrid를 얻고 이 반응 생성물을 100 ℃, 고진공하에서 감압 증류하여 미반응물을 제거하여 정제하였다(수득률 : 95%)
- 따라서 본 연구에서는 TDI와 PPG를 촉매 존재하에서 반응시켜 양 말단에 hydroxyl기를 갖는 폴리우레탄 프리폴리머를 제조하고 여기에 isocyanatomethoxysilyl기를 갖는 polyurethanehybrid elastomer를 제조하였다. 여기에 각종 첨가제 이를테면, 가소제, 무기 충전제, 가교제, 점도 증진제, 촉매 등을 가한 다음 컴파운딩하여 실런트를 제조하고 그 특성을 측정하였다.
- PSMPH elastomer를 base 수지로 하여 실런트를 제조하는 장치는 기계적 교반기, 진공게이지 및 진공펌프가 연결된 1 L의 반응기에 PSMPH hybrid 수지, 가소제로 KF-96, 충전제로 CaCO3를 가하여 상온에서 500 rpm으로 30분 동안 균일하게 교반하였다. 여기에 접착 증진제로 KBM-603 와 촉매 T-12, 가교제로 OS-1000, 점증제로 MT-10을 첨가하고 질소기류 및 진공 하에서 30분 동안 교반하여 실런트 조성물을 제조하였으며 이를 제조하는데 있어서 각 화합물들의 배합비율을 Table 1에 나타내었다.
- Isocyanatopropyltrimethoxysilane에 수평균 분자량이 5000, 10000 alc 20000인 PDMS가 도입된 isocyanopropyldimethylsilylpolydimethylsiloxane(IDMSi-PDMS)를 사용하여 TDI와 분자량 1000을 갖는 PPG를 중합하여 양 말단에 hydroxyl기를 갖는 폴리우레탄 프리폴리머와 반응시켜 폴리우레탄의 양 말단에 polydiethylsiloxane이 도입된 hybrid 수지를 제조하였다. 이를 base 수지로 하고 여기에 가소제, 접착 증진제, 가교제, 점증제, 무기충전제 및 촉매를 가하고 상온에서 균일하게 교반하여 실런트를 제조하였다. 접착특성은 PDMS의 분자량이 5000이 도입된 PDMPH 시료의 경우 최대하중 및 파단 시 하중이 40.
- 접착력: 접착력은 KS F 4910에 따라 측정하였다. 이를테면 Figure 1에 나타낸 바와 같이 콘크리트와 금속 사이에 시료를 충전하고 이를 15일간 사온에서 방치한 후 하중 100 Kg으로 접착력을 측정하였다.
- 이를테면 TDI와 PPG를 1:2몰 비로 취하고 이를 T-12 촉매 존재 하 80 ℃에서 2시간 동안 반응시켜 양 말단에 hydroxyl기를 갖는 폴리우레탄 프리폴리머를 제조하였다.
- 적외선 분광분석. 적외선 분광분석은 Perkin Elmer Spectrum GX를 이용하여 시료를 KBr 셀에 돌포하거나 필름을 제작하여 400~4000 cm-1 범위에서 측정하였다.
- 비중은 측정 장치의 링에 뷰렛으로 물을 내부에 기포가 없어질 때까지 넣고 뷰렛의 눈금의 차로 링의 용적 Vr(mL)을 구한 다음, 링에 시료를 충전하기 전과 후의 무게 차이로 측정하여 구하였으며 수축률은 링에 시료를 4 mm 두께로 충전한 후 나머지 부분을 물로 채우고 그 물의 양을 뷰렛으로 용적, V(mL)를 구하였다. 주입한 물을 버리고 데시게이터 안에 15일간 방치한 후에 물을 주입한 후 같은 방법으로 V2(mL)를 구하였다. 시료의 수축률은 다음 식을 이용하여서 구하였다.
- 지촉시간(Skin Over Time): PSMPH 실런트가 완전히 경화되어 시료 표면에 손가락을 댔을 때 시료가 묻어나오지 않는 시간을 측정하여 결정하였다.
대상 데이터
- polydimethylsiloxane 변성 폴리우레탄 hybrid elastomer를 제조하는데 사용되는 2,4-toluene diisocyanate(TDI), T-12(dibutlyltin dilaurate)는 Tokoyo Kasei사의 1급 시약을 그대로 사용하였으며, 폴리프로필렌글리콜(PPG, Mn=1000)은 KPX 케미칼 사의 제품을 80 ℃, 0.1 mmHg하에서 기포가 생기지 않은 때까지 건조하여 사용하였다.
- OS-1000(methyltris(2-butanone oxime) silane)은 Honey well 사의 제품을, KBM-603(N-ethyl-3-aminopropyltrimethoxysilane)은 Momentive사의 제품을, MT-10(fumed silica)는 Dokuyama사의 제품을, CaCO3는 대정사의 제품을 그대로 사용하였으며 다른 용매는 시약용을 구입하여 건조제로 건조시킨 다음 감압 증류하여 사용하였다.
이론/모형
- 내알칼리성: 내알칼리성 측정은 KS F 3204에 따라 측정하였다. 외경 15 mm 시험관과 300 mL 비이커를 사용하여, 시험관의 바깥 면을 충분히 세척하여 건조한 후에 시료를 시험관의 상·하층에 2 mm의 두께로 도포한다.
- 비중과 수축률: 비중과 수축률은 KS F 3204에 따라 측정하였으며 측정 장치를 Figure 2에 나타내었다. 비중은 측정 장치의 링에 뷰렛으로 물을 내부에 기포가 없어질 때까지 넣고 뷰렛의 눈금의 차로 링의 용적 Vr(mL)을 구한 다음, 링에 시료를 충전하기 전과 후의 무게 차이로 측정하여 구하였으며 수축률은 링에 시료를 4 mm 두께로 충전한 후 나머지 부분을 물로 채우고 그 물의 양을 뷰렛으로 용적, V(mL)를 구하였다.
- 슬럼프(Slump) 측정: Slump 측정은 KS F 4901에 따라 측정하였다. Slump 시험장치 벽을 수직으로 세워 놓고 PSMPH 실런트를 채운 다음 15일 동안 세워두었다.
- PDMS 변성 Polyurethane Hybrid Elastomer(PSMPH)의 제조. 양 말단에 alkoxy기를 갖는 PDMS 변성 polyurethanehybrid는 Kand의 방법을10 참조하여 제조하였다. 이를테면 TDI와 PPG를 1:2몰 비로 취하고 이를 T-12 촉매 존재 하 80 ℃에서 2시간 동안 반응시켜 양 말단에 hydroxyl기를 갖는 폴리우레탄 프리폴리머를 제조하였다.
- 오일 함유량(Oil Content): 오일 함유량은 KS F 3204에 따라 측정하였다. 거름종이 5매를 겹쳐서 유리판 위에 놓고 그의 중앙에 링을 놓은 다음, 시료를 링 위의 가장자리까지 충전하여 평평하게 고르고 15일간 방치한 후 거름종이에 기름이 밴 매수 및 거름종이에 밴 유적의 거리를 측정하여 결정하였다.
- 접착력: 접착력은 KS F 4910에 따라 측정하였다. 이를테면 Figure 1에 나타낸 바와 같이 콘크리트와 금속 사이에 시료를 충전하고 이를 15일간 사온에서 방치한 후 하중 100 Kg으로 접착력을 측정하였다.
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