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문제 정의
- 용해 시 전류는 약 300-350 A로 고정하였으며 텅스텐 전극을 사용하였다. 용해로의 전극은 회전이 가능함으로서 3차원적인 움직임이 가능하여 그동안 문제되었던 국부적인 용해로 인해 발생되는 편석의 문제점을 최소화 하고자 하였다. 실험에 사용된 몰리브덴 스크랩과 잉곳 용해 과정을 그림 2에 나타내었다.
제안 방법
- 보고되었다. 따라서 본 실험에서는 몰리브덴 스크랩의 재활용을 위한 진공 아크 용해시 정련효과를 높이기 위하여 5%의 수소 가스를 첨가하였다. 표 1에 용해 시간에 따른 몰리브덴 금속 내의 불순물 변화에 대한 GDMS 분석결과를 나타내었다.
- 원재료인 몰리브덴 스크랩과 버튼형 잉곳의 가스분석은 3회 측정하여 평균값을 취하였다. 또한 제조된 잉곳에서의 경도 변화를 알아보기 위해 비커스 경도기 (Akashi, MVK-E)를 이용해 300 g의 하중으로 총 10회 측정 후 최소/최대값을 제외한 평균값을 취하였다.
- 나타내었다. 본 실험에서 원재료로 사용한 스크랩의 순도는 3N급으로 용해시간에 따른 진공 아크 정련 후 GDMS 분석에 의해 스크랩 원재료 및 버튼형 잉곳의 순도를 측정하였다. 본 실험에서 사용한 비소모성 전극식 진공 아크 용해로는 연구실용 소형 실험로이다.
- 본 연구에서는 전자산업용 몰리브덴 스크랩의 재활용을 위하여 수소 첨가 아르곤 분위기에서 진공 아크 용해 (Vacuum arc melting)에 의해 정련효과를 조사하였고 이때 몰리브덴 내 극미량 불순물 변화는 글로방전 질량분석기(Glow Discharge Mass Spectrometry, GDMS) 를 이용하여 분* 석하였다
- 제조된 몰리브덴 스크랩 성형체는 진공아크 용해로의 수냉식 동 도가니에 장입한 후 약 5 X I0-3torr 까지 진공배기한 후 Ar-5%H2 가스를 570 torr의 감압 분위기에서 버튼형 잉곳 제조를 30초씩 2회에 걸쳐서 앞뒤로 용해하였다. 이후 2분 30초 간격으로 앞뒤로 용해하여 총 용해시간 5분, 10분, 15분의 버튼형 잉곳을 제조하였다. 제조된 잉곳은 GDMS(Glow Discharge Mass Spectrometry, MSI, Auto concept GD90) 분석을 위하여 Φ25 mm 이상으로 평평한 면을 가공한 후초음파 세척기를 이용하여 최종 세척해 GDMS 분석용 시편을 만들었다.
- 이후 2분 30초 간격으로 앞뒤로 용해하여 총 용해시간 5분, 10분, 15분의 버튼형 잉곳을 제조하였다. 제조된 잉곳은 GDMS(Glow Discharge Mass Spectrometry, MSI, Auto concept GD90) 분석을 위하여 Φ25 mm 이상으로 평평한 면을 가공한 후초음파 세척기를 이용하여 최종 세척해 GDMS 분석용 시편을 만들었다. 또한 산소 및 질소 불순물의 정련 효과에 대해 알아보기 위해 LECO TC-436을 이용해 분석하였다.
대상 데이터
- 실험에 사용된 몰리브덴 스크랩과 잉곳 용해 과정을 그림 2에 나타내었다. 몰리브덴 스크랩 원재료를 30 g씩 칭 량하여 스틸 컴팩션 몰드(Φ25 mm)를이용하여 약 3, 000 psi의 가압력으로 성형체를 제조하였다. 제조된 몰리브덴 스크랩 성형체는 진공아크 용해로의 수냉식 동 도가니에 장입한 후 약 5 X I0-3torr 까지 진공배기한 후 Ar-5%H2 가스를 570 torr의 감압 분위기에서 버튼형 잉곳 제조를 30초씩 2회에 걸쳐서 앞뒤로 용해하였다.
- 본 실험에서 원재료로 사용한 스크랩의 순도는 3N급으로 용해시간에 따른 진공 아크 정련 후 GDMS 분석에 의해 스크랩 원재료 및 버튼형 잉곳의 순도를 측정하였다. 본 실험에서 사용한 비소모성 전극식 진공 아크 용해로는 연구실용 소형 실험로이다. 수냉식 이 중 챔버 하단에는 수냉식 동 도가니를 결합하여 버튼형 잉곳을 제조할 수 있다.
- 수냉식 이 중 챔버 하단에는 수냉식 동 도가니를 결합하여 버튼형 잉곳을 제조할 수 있다. 본 실험에서는 ⑦55 mm 크기의 수냉식 동 도가니를 사용하였다. 용해 시 전류는 약 300-350 A로 고정하였으며 텅스텐 전극을 사용하였다.
- 본 실험에서는 ⑦55 mm 크기의 수냉식 동 도가니를 사용하였다. 용해 시 전류는 약 300-350 A로 고정하였으며 텅스텐 전극을 사용하였다. 용해로의 전극은 회전이 가능함으로서 3차원적인 움직임이 가능하여 그동안 문제되었던 국부적인 용해로 인해 발생되는 편석의 문제점을 최소화 하고자 하였다.
데이터처리
- 또한 산소 및 질소 불순물의 정련 효과에 대해 알아보기 위해 LECO TC-436을 이용해 분석하였다. 원재료인 몰리브덴 스크랩과 버튼형 잉곳의 가스분석은 3회 측정하여 평균값을 취하였다. 또한 제조된 잉곳에서의 경도 변화를 알아보기 위해 비커스 경도기 (Akashi, MVK-E)를 이용해 300 g의 하중으로 총 10회 측정 후 최소/최대값을 제외한 평균값을 취하였다.
이론/모형
- 제조된 잉곳은 GDMS(Glow Discharge Mass Spectrometry, MSI, Auto concept GD90) 분석을 위하여 Φ25 mm 이상으로 평평한 면을 가공한 후초음파 세척기를 이용하여 최종 세척해 GDMS 분석용 시편을 만들었다. 또한 산소 및 질소 불순물의 정련 효과에 대해 알아보기 위해 LECO TC-436을 이용해 분석하였다. 원재료인 몰리브덴 스크랩과 버튼형 잉곳의 가스분석은 3회 측정하여 평균값을 취하였다.
성능/효과
- 나타내었다. 몰리브덴 내 금속 불순물의 농도 변화와 깉"이 용해 시간이 증가함에 따라 전체적인 가스 불순물 농도가 감소하는 것을 확인하였다. 몰리브덴 스크랩 내 821 ppm 존재하던 산소의 경우 15분 용해 시 최대 96 ppm까지 농도가 감소하였는데 이는 몰리브덴의 sub-oxide의 높은 증기압에 의한 제거에 기인한 것으로 분석된다.
- 1) 3N급 전자산업용 몰리브덴 스크랩을 Ar-5%H2 진공 아크 용해로를 이용하여 정련 하였으며 단 1분 용해만으로 몰리브덴의 순도를 4N급으로 상승시켰고 최대 15 분 용해시 99.995%의 순도를 갖는 몰리브덴 잉곳을 제조할 수 있었다.
- 2) 몰리브덴 내 가스 불순물인 C, N, O의 경우 수소 첨가 아르곤 분위기에서 화학적으로 탈탄, 탈질의 큰 정련 효과가 있음을 확인하였고 이러한 가스 불순물의 감소가 몰리브덴의 기계적 특성에 영향을 미치는 것으로 확인할 수 있었다.
- 표시된 금속 및 불순물 원소들의 증기압 곡선은 각 원소의 고체 및 액체 상태에 있어서의 증기압 데이터에 의해서 구해졌다.9)그림 3에 나타나듯이 몰리브덴보다 상대적으로 증기압이 비슷하거나 낮은 나이오븀 및 탄탈럼은 진공 아크 용해에 의해서 효과적으로 제거되지 않는 것으로 확인되었다. 반면 텅스텐 불순물의 경우는 오히려 초기 몰리브덴 스크랩 내 농도인 31 ppm에서 36 ppm 으로 다소 증가하는 경향을 보였다.
- 위 결과로부터 수소 첨가 아르곤 분위기에서 진공 아크 용해에 의해 3N급 몰리브덴 스크랩으로부터 4N급 고순도 몰리브덴 금속 제조가 가능함을 확인하였다. 몰리브덴 내 금속 불순물의 제거율은 1분 용해만으로 78.8 %의 제거율을 보였고 용해 시간이 증가하면서 제거율이 향상되어 15분 용해시 88.7%의 제거율을 보였다.
- 995% 순도의 몰리브덴잉곳을 얻을 수 있었다. 위 결과로부터 수소 첨가 아르곤 분위기에서 진공 아크 용해에 의해 3N급 몰리브덴 스크랩으로부터 4N급 고순도 몰리브덴 금속 제조가 가능함을 확인하였다. 몰리브덴 내 금속 불순물의 제거율은 1분 용해만으로 78.
- 진공 아크 용해전에 각각의 농도가 168, 29, 15 ppm으로 나타났으나 용해 후 4.5, 2.5, 0.4 ppm 으로감소함을 확인하였다. Mlmura 등10)은 아르곤 플라즈마아크 용해에 의해서는 거의 감소하지 않았던 합금 중의 철 성분에 대해서 Ar-H2 플라즈마 아크 용해에 의해 서수 ppm까지 감소했다고 보고하였는데, 본 실험에서도 용해 시 수소 첨가 효과로 제거율이 향상되었다고 판단된다" 이러한 진공 용해시 수소 첨가에 의한 금속 불순물의 제거향상 효과는 수소첨가에 의한 용융 금속의 표면 및 내부온도 상승을 들 수 있다.
- 표 1에 용해 시간에 따른 몰리브덴 금속 내의 불순물 변화에 대한 GDMS 분석결과를 나타내었다. 텅스텐을 제외한 몰리브덴 스크랩의 순도는 99.959%였으며 진공 아크 용해 시간이 증가함에 따라 전체적으로 제조된 몰리브덴 잉곳 내 불순물 농도가 줄어드는 것을 확인할 수 있었다. 용해시간은 1-15분까지 5분 간격으로 용해가 이루어졌으며 15분 용해하였을 때 99.
후속연구
- 3) 본 연구는 전자산업용 몰리브덴 스크랩을 수소 첨가 아르곤 분위기에서 진공아크용해법으로 재용해하였을 경우 플라즈마 또는 전자-빔 용해법보다 저비용으로 고순도 몰리브덴 잉곳 제조가 가능하여 스크랩의 재활용으로 반제품 시장에서의 경제성 확보가 가능할 것으로 판단된다.
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