강원도에서 확보한 폐옥수수대는 글루칸 44.6 %, 자일란 23.8 %, 리그닌 23.8 %, 회분 4.5 %, 기타 8.1 %로 이루어져 있다. 묽은 황산을 이용한 전처리 공정을 통계적 방법인 완전요인배치으로 분석한 결과 온도가 가장 중요한 변수로 나타났으며 자일로스 수율 기준으로 처리 시간과 농도에 비해 각각 3.5배와 3.2배 큰 영향력을 보여주었다. 포도당 수율에 대해서도 온도의 영향력이 가장 큰 것으로 나타났지만 포도당 수율은 전체적으로 5 % 이내의 낮은 값을 나타내었다. 마이크로웨이브와 초음파 각각을 이용한 전처리 공정은 그 효과가 크지 않거나 미미하였으나 묽은 황산처리와 복합적으로 적용했을 때는 그 효과는 상당히 큰 것으로 나타났다. 특히 마이크로웨이브와 묽은 황산처리를 순차적으로 적용했을 때 자일로스 수율은 2배 넘게 향상되었다. 향후에는, 다양한 복합 전처리 공정에 대한 심도있는 연구와 더불어 전처리와 효소당화 공정의 최적화에 대한 연구를 수행할 계획이다.
강원도에서 확보한 폐옥수수대는 글루칸 44.6 %, 자일란 23.8 %, 리그닌 23.8 %, 회분 4.5 %, 기타 8.1 %로 이루어져 있다. 묽은 황산을 이용한 전처리 공정을 통계적 방법인 완전요인배치으로 분석한 결과 온도가 가장 중요한 변수로 나타났으며 자일로스 수율 기준으로 처리 시간과 농도에 비해 각각 3.5배와 3.2배 큰 영향력을 보여주었다. 포도당 수율에 대해서도 온도의 영향력이 가장 큰 것으로 나타났지만 포도당 수율은 전체적으로 5 % 이내의 낮은 값을 나타내었다. 마이크로웨이브와 초음파 각각을 이용한 전처리 공정은 그 효과가 크지 않거나 미미하였으나 묽은 황산처리와 복합적으로 적용했을 때는 그 효과는 상당히 큰 것으로 나타났다. 특히 마이크로웨이브와 묽은 황산처리를 순차적으로 적용했을 때 자일로스 수율은 2배 넘게 향상되었다. 향후에는, 다양한 복합 전처리 공정에 대한 심도있는 연구와 더불어 전처리와 효소당화 공정의 최적화에 대한 연구를 수행할 계획이다.
The wasted corn stalk from Gangwon province is composed of 44.6 % glucan, 19.0 % xylan, 23.8 % lignin, 4.5 % ash and 8.1 % others. Statistical analysis, full factorial design, revealed that temperature was the most influential factor in the dilute sulfuric acid pretreatment and that the influence of...
The wasted corn stalk from Gangwon province is composed of 44.6 % glucan, 19.0 % xylan, 23.8 % lignin, 4.5 % ash and 8.1 % others. Statistical analysis, full factorial design, revealed that temperature was the most influential factor in the dilute sulfuric acid pretreatment and that the influence of temperature on xylose yield was 3.5 and 3.2 times higher than those of treatment time and acid concentration, respectively. Temperature was also the most influential factor for glucose yield in the pretreatment but it was less than 5 % throughout the pretreatment. Although minor sugar yield was observed when microwave or ultrasonication was solely introduced as a pretreatment method, the complex method incorporating microwave or ultrasonication into dilute sulfuric acid pretreatment enhanced sugar yield significantly. In particular, xylose yield was doubled when microwave and dilute sulfuric acid treatment was sequentially applied. The optimization of pretreatment and enzymatic hydrolysis as well as the investigation on the complex pretreatment in detail are left for further study.
The wasted corn stalk from Gangwon province is composed of 44.6 % glucan, 19.0 % xylan, 23.8 % lignin, 4.5 % ash and 8.1 % others. Statistical analysis, full factorial design, revealed that temperature was the most influential factor in the dilute sulfuric acid pretreatment and that the influence of temperature on xylose yield was 3.5 and 3.2 times higher than those of treatment time and acid concentration, respectively. Temperature was also the most influential factor for glucose yield in the pretreatment but it was less than 5 % throughout the pretreatment. Although minor sugar yield was observed when microwave or ultrasonication was solely introduced as a pretreatment method, the complex method incorporating microwave or ultrasonication into dilute sulfuric acid pretreatment enhanced sugar yield significantly. In particular, xylose yield was doubled when microwave and dilute sulfuric acid treatment was sequentially applied. The optimization of pretreatment and enzymatic hydrolysis as well as the investigation on the complex pretreatment in detail are left for further study.
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문제 정의
따라서, 실험 범위 내에서는 마이크로웨이브 반응기를 사용한 전처리는 효과가 없는 것으로 나타났다. 따라서, 마이크로웨이브 가전처리에 과연 효과가 있는가 여부부터 살펴볼 필요가 있어 반응 가능한 최대의 조건에서 당 수율을 알아보기로 하였다. 온도의 경우는 100 C 이상이 되었을 때는 급격한 수분 증발로 인해 냉각장치가 용량을 초과하여 시료가 타버리는 현상이 발생하였으므로 온도는 100 ℃로 하였으며 제조사에서 제시한 최대 출력인 1.
마이크로웨이브 반응기로 한 번 처리한 시료를 묽은 황산 처리했을 때 당 수율이 어떻게 변화하는지 알아보았다. 기준이 되는 묽은 황산 처리시료는 황산 1 %, 110 ℃에서 60 분 처리한 것으로 하였다.
따라서, 미국 에너지부 (DOE) 에서는 유가가 배럴당 40 달러 수준에서도 보급 가능한 목질계 바이오에탄올 생산기술 개발 계획을 지금으로부터 10년 후쯤인 2020년까지 세우고 체계적으로 지원중이다5). 본 연구에서는 목질계로부터 바이오에탄올을 생산하는 공정의 첫 번째 단계인 전처리방법 중 묽은 산처리 방법에 대한 심도있는 연구를 목적으로 하고 있으며 마이크로웨이브나 초음파 등을 함께 도입함으로써 전처리 효율을 높이고자 하였다.
본 연구에서는 온도, 처리 시간, 황산 농도를 대상으로 이들이 당 수율에 어떤 영향을 주는지를 통계적으로 분석하였다. 통계분석은 완전요인분석 (Full Factorial Design)으로 하였으며 3 인자, 3 수준으로 하였다.
장치이다. 본 연구에서는 이 초음파를 폐옥수수대 전처리에 도입하여 보았다. 고액비 1:10으로 1 % 황산 용액에 넣은 시료를 초음파만으로 전처리했을 때는 자일로스와 포도당 수율이 모두 0.
시료를 묽은 황산용액에 넣은 후 가열 없이 마이크로웨이브로만 처리하는 방법의 전처리 효율에 대해서 살펴보았다. 본 연구에서 사용한 마이크로웨이브 반응기에서는 온도, 세기, 시간 등을 조절할 수 있도록 되어 있다.
가설 설정
0 %는 알 수 없는 요인 (실험 오차 등에 의한 것임을 나타낸다. 이 회귀분석식을 통하여 자일로스 수율을 계산하고자 할 때는 요인들의 절대값이 아니라 코드(1, 2, 3) 로환산된 값을 대입하면 된다. 회귀식의 계수를 보면 자일로스 수율에 대한 온도의 영향이 시간과 황산농도의 영향에 비해서 상당히 크다는 것을 알 수 있다.
제안 방법
소량 검출될 것으로 예상한 길락토스는 포도당과, 아라비노스와 만노스는 자일로스와 용출 시간이 겹쳐 따로 분석을 하지 않았다. 고체 시료의 조성 중 글루칸 (glucan)과 자일란 (xylan) 함량은, 시료를 72 % 황산 용액에 넣어 30 ℃ 항온수조에서 2시간 반응시킨 다음 121 ℃ 오토클레이브에서 60분간 반응시킨 후 탄산칼슘으로 중화시키고 원심분리기로 침전물을 제거한 후 0.2 μm 필터 (Whatman, USA)로 한번 거른 후 HPLC 로 당을 분석함으로써 결정하였다 10). 고체 시료의 리그닌 및 회분 분석 또한 NREL 방법 (TP-510-42618) 에 따라서 수행하였다10).
초음파기기 (Branson 450, USA) 의 강도는 40 w 이며 기기의 안전성 때문에 30초 가한 후 2분간 쉬는 싸이클을 20회 하여 총 10분간만 가하는 것으로 하였다. 그 외 복합 전처리의 효과를 보기 위해서 앞에서 언급한 마이크로웨이브 반응기 혹은 초음파기기를 처리한 후에 묽은 황산으로 처리하여, 묽은 황산으로만 처리한 것과 비교 분석하였다. 전처리의 효율은 에너지 사용량 설비비용, 시간, 당수율 등등을 전반적으로 고려야해 하지만 본 연구에서는 당 수율을 중심으로 효율을 고찰하였다.
알아보았다. 기준이 되는 묽은 황산 처리시료는 황산 1 %, 110 ℃에서 60 분 처리한 것으로 하였다. 더 높은 황산 농도와 온도를 적용했을 경우 80 %에 이르는 자일로스 수율을 얻을 수 있지만 그렇게 했을 경우에는 마이크로웨이브 효과를 정확하게 파악하기 곤란하기 때문에 다소 낮은 조건을 선택하였다.
즉 묽은 황산처리라 함은 낮은 농도의 황산 용액에 포함된 시료에 열을 가하여 가수분해를 유도하는 것이라 할 수 있으며 본 연구에서는 오토클레이브를 이용하여 열을 가하였다. 마이크로웨이브의 효과를 알아보기 위해서 시료와 묽은 황산 용액 비율인 고액비를 역시 1:20로 하여 파장이 12.245 cm 인 마이크로웨이브 반응기 (Milestone Start SYNTH, USA)에 넣고 일정한 온도, 파장, 시간 동안 처리를 하였다. 초음파의 영향을 알아보기 위한 실험에서는 고액비를 1:20 으로 했을 때 폐옥수수대 분말이 액상에 부유하는 문제가 발생하여 고액비를 1:10으로 하여 슬러리 형태가 되도록 하여 실험하였다.
묽은 황산을 이용한 방법에서는 고체시료 5 g 을 농도가 1~3 %인 묽은 황산용액 100 mL 에 주입하였으며 (즉, 고액비 1:20) 오토클레이브 (제이오텍 AC-12, 한국)를 이용하여 전처리를 하였다. 즉 묽은 황산처리라 함은 낮은 농도의 황산 용액에 포함된 시료에 열을 가하여 가수분해를 유도하는 것이라 할 수 있으며 본 연구에서는 오토클레이브를 이용하여 열을 가하였다.
5 % 등으로 구성되었으며 이 값들은 이후 실험에서 전처리 및 당화의 효율 계산에 기준값으로 사용되었다. 본 실험의 결과를 [Table 1] 에 보인 미국 NREL 옥수수 목질 부산물(corn stover) 구성 성분과 비교해보았다. 홍천 옥수수대의 글루칸의 함량은 8 % 정도 높은 반면 자일란 함량은 3 % 정도 낮게 나타났다.
5 mL/min으로 흘리며 분석했다. 소량 검출될 것으로 예상한 길락토스는 포도당과, 아라비노스와 만노스는 자일로스와 용출 시간이 겹쳐 따로 분석을 하지 않았다. 고체 시료의 조성 중 글루칸 (glucan)과 자일란 (xylan) 함량은, 시료를 72 % 황산 용액에 넣어 30 ℃ 항온수조에서 2시간 반응시킨 다음 121 ℃ 오토클레이브에서 60분간 반응시킨 후 탄산칼슘으로 중화시키고 원심분리기로 침전물을 제거한 후 0.
통계분석은 완전요인분석 (Full Factorial Design)으로 하였으며 3 인자, 3 수준으로 하였다. 온도는 초기에 80, 100, 120 ℃, 시간은 30분, 45분, 60분, 황산농도는 1%, 2 %, 3 %로 하였으나 온도가 80 ℃ 에서는 어떤 조건에서도 전처리가 되지 않아 (자일로스 농도 ~ 0.5 g/L) 온도를 100, 110, 120 ℃로 변경하여 실험을 수행하였다. [Table 2] 는 실험설계 및 실험 데이터를 보여주고 있다.
따라서, 마이크로웨이브 가전처리에 과연 효과가 있는가 여부부터 살펴볼 필요가 있어 반응 가능한 최대의 조건에서 당 수율을 알아보기로 하였다. 온도의 경우는 100 C 이상이 되었을 때는 급격한 수분 증발로 인해 냉각장치가 용량을 초과하여 시료가 타버리는 현상이 발생하였으므로 온도는 100 ℃로 하였으며 제조사에서 제시한 최대 출력인 1.2 Kw 보다 조금 낮은 1 Kw로 그리고 묽은 황산 전처리에서 최대 1시간을 처리하는 것을 감안하여 마이크로웨이브 반응기에서도 최대 시간을 1시간으로 결정하였다. 이러한 조건에서 묽은 황산 3 %를 사용했을 때 자일로스와 포도당 수율 각각 53.
회분함량은 건조한 폐옥수수대 시료를 575 C의 전기로 (LENTON AF11/6, England) 에서 4시간 회화시킨 후 남의 질량을 측정함으로써 결정하였다. 전처리 전후의 시료의 변화는 주사전자현미경 (SEM, Hitachi Hitachisu-70, Japan) 으로 관찰하였다.
그 외 복합 전처리의 효과를 보기 위해서 앞에서 언급한 마이크로웨이브 반응기 혹은 초음파기기를 처리한 후에 묽은 황산으로 처리하여, 묽은 황산으로만 처리한 것과 비교 분석하였다. 전처리의 효율은 에너지 사용량 설비비용, 시간, 당수율 등등을 전반적으로 고려야해 하지만 본 연구에서는 당 수율을 중심으로 효율을 고찰하였다.
고체 시료의 리그닌 및 회분 분석 또한 NREL 방법 (TP-510-42618) 에 따라서 수행하였다10). 즉 건조한 폐옥수수대를 72 % 황산용액으로 2시간 반응시킨 후 다량의 증류수가 포함된 환류 장치 (EYELA CCA-1110, Japan) 에서 4시간 잔류 당을 추출한 다음 다시 120 C 에서 12 시간 건조한 후에 질량을 측정하여 질량 변화로써 리그닌 함량을 결정하였다. 회분함량은 건조한 폐옥수수대 시료를 575 C의 전기로 (LENTON AF11/6, England) 에서 4시간 회화시킨 후 남의 질량을 측정함으로써 결정하였다.
초음파의 영향을 알아보기 위한 실험에서는 고액비를 1:20 으로 했을 때 폐옥수수대 분말이 액상에 부유하는 문제가 발생하여 고액비를 1:10으로 하여 슬러리 형태가 되도록 하여 실험하였다. 초음파기기 (Branson 450, USA) 의 강도는 40 w 이며 기기의 안전성 때문에 30초 가한 후 2분간 쉬는 싸이클을 20회 하여 총 10분간만 가하는 것으로 하였다. 그 외 복합 전처리의 효과를 보기 위해서 앞에서 언급한 마이크로웨이브 반응기 혹은 초음파기기를 처리한 후에 묽은 황산으로 처리하여, 묽은 황산으로만 처리한 것과 비교 분석하였다.
245 cm 인 마이크로웨이브 반응기 (Milestone Start SYNTH, USA)에 넣고 일정한 온도, 파장, 시간 동안 처리를 하였다. 초음파의 영향을 알아보기 위한 실험에서는 고액비를 1:20 으로 했을 때 폐옥수수대 분말이 액상에 부유하는 문제가 발생하여 고액비를 1:10으로 하여 슬러리 형태가 되도록 하여 실험하였다. 초음파기기 (Branson 450, USA) 의 강도는 40 w 이며 기기의 안전성 때문에 30초 가한 후 2분간 쉬는 싸이클을 20회 하여 총 10분간만 가하는 것으로 하였다.
포도당과 자일로tm 의 분석은 RI 검출기가 부착된 HPLC (PerkinElmer Flexar, USA)를 이용하여 수행하였다. 사용한 칼럼은 Phenomenex 제품 (Luna 5 μ NH2 100A, USA) 이었으며 acetonitrile 을 1.
대상 데이터
본 연구에 사용된 옥수수대는 강원도 홍천지역에서 2010년 수확이 끝난 후 들판에 폐기된 것을 2011년 5월에 수거하여 수돗물로 세척하고 건조한 후 아래 [Fig. 1] 과 같은 과정을 거쳐 실험에 사용하였다. 즉 폐옥수수대를 믹서기에 들어갈 정도로 칼로 절단하여 가정용 믹서기 (한일산업 FM-909T(C), 한국)로 1차 처리한 후 이를 분쇄기 (Culatti AG MFC CZ13, Switzerland) 를 이용하여 2차로 처리한 후 재차 건조하여 실험에 사용하였다.
포도당과 자일로tm 의 분석은 RI 검출기가 부착된 HPLC (PerkinElmer Flexar, USA)를 이용하여 수행하였다. 사용한 칼럼은 Phenomenex 제품 (Luna 5 μ NH2 100A, USA) 이었으며 acetonitrile 을 1.5 mL/min으로 흘리며 분석했다. 소량 검출될 것으로 예상한 길락토스는 포도당과, 아라비노스와 만노스는 자일로스와 용출 시간이 겹쳐 따로 분석을 하지 않았다.
1] 과 같은 과정을 거쳐 실험에 사용하였다. 즉 폐옥수수대를 믹서기에 들어갈 정도로 칼로 절단하여 가정용 믹서기 (한일산업 FM-909T(C), 한국)로 1차 처리한 후 이를 분쇄기 (Culatti AG MFC CZ13, Switzerland) 를 이용하여 2차로 처리한 후 재차 건조하여 실험에 사용하였다. 사용한 폐옥수수대 분말을 입도분석기(Clulter LS-230, USA)로 분석한 결과 직경이 대략 500 μm로 나타났다.
데이터처리
시간과 황산 농도가 증가할수록 수율은 선형적으로 완만하게 증가하는 것을 볼 수 있으나 온도의 경우에는 100 ℃ 에서 110 ℃ 로 높였을 때는 수율이 약 15 % 정도, 120 ℃ 로 높였을 때는 60 % 이상 급격하게 증가함을 알 수가 있었다. 주 효과의 크기를 좀 더 자세히 알아보기 위하여 회귀 분석을 실시하였으며 결과 식은 아래와 같다.
통계적으로 분석하였다. 통계분석은 완전요인분석 (Full Factorial Design)으로 하였으며 3 인자, 3 수준으로 하였다. 온도는 초기에 80, 100, 120 ℃, 시간은 30분, 45분, 60분, 황산농도는 1%, 2 %, 3 %로 하였으나 온도가 80 ℃ 에서는 어떤 조건에서도 전처리가 되지 않아 (자일로스 농도 ~ 0.
이론/모형
2 μm 필터 (Whatman, USA)로 한번 거른 후 HPLC 로 당을 분석함으로써 결정하였다 10). 고체 시료의 리그닌 및 회분 분석 또한 NREL 방법 (TP-510-42618) 에 따라서 수행하였다10). 즉 건조한 폐옥수수대를 72 % 황산용액으로 2시간 반응시킨 후 다량의 증류수가 포함된 환류 장치 (EYELA CCA-1110, Japan) 에서 4시간 잔류 당을 추출한 다음 다시 120 C 에서 12 시간 건조한 후에 질량을 측정하여 질량 변화로써 리그닌 함량을 결정하였다.
본 연구에서 사용한 마이크로웨이브 반응기에서는 온도, 세기, 시간 등을 조절할 수 있도록 되어 있다. 본 연구에서는 이세 가지 인자의 영향을 통계적으로 분석하기 위하여 반응표면분석법을 처음에 실시하였다. 3 가지 황산농도 (1, 2, 3 %), 3가지 온도 (50, 65, 80 ℃), 3가지 세기 (300, 400, 500 W), 3 가지 시간 (30, 45, 60 분으로 하여 실험을 수행하였으나 모든 경우에 있어서 자일로스 수율이 5 % 이하로 나타났으며 포도당은 전혀 검출이 되지 않았다.
실험계획 설계 및 분석은 통계패키지인 Minitab 한글판 15 버전을 사용하였다. 여러 요인들이 개별적으로 반응값 (결과치)에 어떤 영향을 주는지와 요인들 간의 상호작용이 반응값에 주는 영향을 알아보기 위하여, 모든 인자와 각 수준의 모든 조합에 대해서 실험을 실시하는 완전요인배치법 (Full Factorial Design) 을 수행하였고 결과 값을 동일 패키지로 분석하였다.
한글판 15 버전을 사용하였다. 여러 요인들이 개별적으로 반응값 (결과치)에 어떤 영향을 주는지와 요인들 간의 상호작용이 반응값에 주는 영향을 알아보기 위하여, 모든 인자와 각 수준의 모든 조합에 대해서 실험을 실시하는 완전요인배치법 (Full Factorial Design) 을 수행하였고 결과 값을 동일 패키지로 분석하였다. 완전요인 배치법에서는 주효과와 더불어 모든 교호작용 (interaction) 의 영향을 살펴 볼 수 있다.
옥수수대의 당 분석은 미국 NREL (National Renewable Energy Laboratory) 에서 제시한 방법 (NREL/TP-510-52623) 을 사용하였다10). 포도당과 자일로tm 의 분석은 RI 검출기가 부착된 HPLC (PerkinElmer Flexar, USA)를 이용하여 수행하였다.
폐옥수수대 성분 분석은 앞에서 언급한 미국 NREL 방법에 따라 진행하였다. 정확한 결과를 얻기 위해 5개의 시료를 분석하였으며 각 시료는 ±5 % 이내의 값을 보였다.
성능/효과
1. 강원도 홍천에서 수거한 폐옥수수대의 조성 분석 결과 글루칸 44.6 %, 자일란 19.0 %, 리그닌 23.8 %, 회분 4.5 %, 기타 8.1% 등으로 구성되어 있었다.
2. 묽은 황산을 이용한 전처리에서 3가지 인자 (온도, 시간, 황산농도)를 대상으로 한 통계적인 분석에서 자일로스 수율에는 온도가 가장 큰 영향을 주는 변수로 나타났으며 회귀분석에서 온도계수는 시간과 황산농도 계수에 비해 각각 3.5 배와 3.2 배 높은 것으로 나타났다.
본 연구에서는 이세 가지 인자의 영향을 통계적으로 분석하기 위하여 반응표면분석법을 처음에 실시하였다. 3 가지 황산농도 (1, 2, 3 %), 3가지 온도 (50, 65, 80 ℃), 3가지 세기 (300, 400, 500 W), 3 가지 시간 (30, 45, 60 분으로 하여 실험을 수행하였으나 모든 경우에 있어서 자일로스 수율이 5 % 이하로 나타났으며 포도당은 전혀 검출이 되지 않았다. 따라서, 실험 범위 내에서는 마이크로웨이브 반응기를 사용한 전처리는 효과가 없는 것으로 나타났다.
3. 역시 같은 실험의 통계적인 분석 결과는 포도당 수율에도 온도가 가장 큰 영향을 주는 것으로 나타났다. 회귀분석의 온도 계수는 시간과 황산 농도 계수에 비해 각각 2.
4. 전처리를 위해 마이크로웨이브나 초음파를 단독으로 사용했을 때는 효과가 크지 않거나 (마이크로웨이브 : 자일로스 53.3 %, 포도당 4.4 %)효과가 거의 없는 것으로 나타났다 (초음파 : 자일로스 포도당 모두 0.1 %). 그러나 마이크로웨이브와 묽은 황산을 복합적으로 사용했을 때 자일로스 수율 218.
홍천 옥수수대의 글루칸의 함량은 8 % 정도 높은 반면 자일란 함량은 3 % 정도 낮게 나타났다. NREL 실험결과에서 옥수수 목질 부산물의 부위별 성분 함량이 다르고 (예, 글루칸 33.6 %~41.2% ; 자일란 20.7~29.7%), 본 연구에서는 글루칸 비율에 갈락탄과 만난이 그리고 자일란 비율에 아라비난이 포함되어 있고, 또 세척 공정 후에 글루칸과 자일란의 함량이 다소 높아지는 경향이 있다는 것을 감안하더라도 홍천폐옥수수대의 글루칸의 함량이 비교적 높은 것은 특이할만하다. 리그닌은 본 연구에서 사용한 시료가 약 7 % 높았으며 회분의 함량은 1.
실험 결과는 다음 [Table 3] 에 보였다. 결과에서 보는 바와 같이 1:20의 고액비로 1 % 황산용액에 넣은 시료를 마이크로웨이브로 한 번 처리한 후에 묽은 황산으로 전처리했을 때 자일로스 수율이 218.5 %, 포도당 당 수율은 121.6 % 증가하였다. 특히 자일로스 당 수율이 2 배 이상 증가했다는 것은 의미 있는 결과라고 할 수 있다.
결과에서 보듯이 초음파로 먼저 처리한 후 묽은 황산 처리했을 때 자일로스 수율은 143.8 %, 포도당 수율은 178.4 % 증가하였다. 이러한 결과는 묽은 황산 전처리 전에 초음파를 적용했을 대 당 수율을 상당히 높일 수 있음을 의미한다.
3 가지 황산농도 (1, 2, 3 %), 3가지 온도 (50, 65, 80 ℃), 3가지 세기 (300, 400, 500 W), 3 가지 시간 (30, 45, 60 분으로 하여 실험을 수행하였으나 모든 경우에 있어서 자일로스 수율이 5 % 이하로 나타났으며 포도당은 전혀 검출이 되지 않았다. 따라서, 실험 범위 내에서는 마이크로웨이브 반응기를 사용한 전처리는 효과가 없는 것으로 나타났다. 따라서, 마이크로웨이브 가전처리에 과연 효과가 있는가 여부부터 살펴볼 필요가 있어 반응 가능한 최대의 조건에서 당 수율을 알아보기로 하였다.
1 % 이하로 나타났다. 따라서, 초음파만을 단독으로 사용하는 것은 전혀 효과적이지 못함을 알 수 있었다.
7%), 본 연구에서는 글루칸 비율에 갈락탄과 만난이 그리고 자일란 비율에 아라비난이 포함되어 있고, 또 세척 공정 후에 글루칸과 자일란의 함량이 다소 높아지는 경향이 있다는 것을 감안하더라도 홍천폐옥수수대의 글루칸의 함량이 비교적 높은 것은 특이할만하다. 리그닌은 본 연구에서 사용한 시료가 약 7 % 높았으며 회분의 함량은 1.5 % 낮게 나타났다.
3] 은 수준 (3, 3, 3), 즉 120 ℃, 3 % 황산, 60 min 조건에서 전처리 후 옥수수대 재료의 구조 변화를 SEM으로 촬영한 것이다. 묽은 황산으로 전처리를 한 옥수수대의 조직이 파괴되고 공극이 발생한 것이 보이며 이로 인해서 표면적이 크게 넓어졌음을 육안으로 확인할 수 있었다.
즉 폐옥수수대를 믹서기에 들어갈 정도로 칼로 절단하여 가정용 믹서기 (한일산업 FM-909T(C), 한국)로 1차 처리한 후 이를 분쇄기 (Culatti AG MFC CZ13, Switzerland) 를 이용하여 2차로 처리한 후 재차 건조하여 실험에 사용하였다. 사용한 폐옥수수대 분말을 입도분석기(Clulter LS-230, USA)로 분석한 결과 직경이 대략 500 μm로 나타났다. 건조한 시료는 수분분석기 (OHAUS MB45, Switzerland) 로 수분의 함량을 측정하였으며 8.
4] 는 자일로스 수율에 대한 각 인자의 주 효과를 나타낸 것이다. 시간과 황산 농도가 증가할수록 수율은 선형적으로 완만하게 증가하는 것을 볼 수 있으나 온도의 경우에는 100 ℃ 에서 110 ℃ 로 높였을 때는 수율이 약 15 % 정도, 120 ℃ 로 높였을 때는 60 % 이상 급격하게 증가함을 알 수가 있었다. 주 효과의 크기를 좀 더 자세히 알아보기 위하여 회귀 분석을 실시하였으며 결과 식은 아래와 같다.
이 데이타를 통계적으로 분석한 결과 각 요인들의 주효과는 당 (자일로스, 포도당) 수율에 유의한 영향을 주었으나 교호작용들의 효과는 통계적으로 무의미한 것으로 나타났다. 따라서 각 주 효과가 당 수율에 어떠한 영향을 주는지를 아래에 분석하였다.
2 Kw 보다 조금 낮은 1 Kw로 그리고 묽은 황산 전처리에서 최대 1시간을 처리하는 것을 감안하여 마이크로웨이브 반응기에서도 최대 시간을 1시간으로 결정하였다. 이러한 조건에서 묽은 황산 3 %를 사용했을 때 자일로스와 포도당 수율 각각 53.3 % 와 4.41 %를 얻을 수 있었다. 이러한 결과는 마이크로웨이브를 전처리에 사용할 수 있다는 가능성을 제시해주고 있지만 묽은 황산을 이용한 전처리와 비교하면 상대적으로 낮은 값이기 때문에 마이크로웨이브만을 이용한 전처리에는 한계가 있다고 할 수 있다.
6 % 증가함. 초음파를 묽은 황산처리와 복합적으로 사용했을 때도 자일로스와 포도당 수율이 각각 143.8 %와 178.4 % 증가하였다. 그러나, 기준 포도당 수율이 낮기 때문에 포도당 수율 증가 절대 값은 크지 않았다.
5] 는 포도당 수율에 대한 각 인자의 주 효과를 나타낸 것이다. 포도당의 경우는 자일로스와 달리 온도, 시간, 황산농도 값이 증가할수록 거의 선형적으로 수율이 증가됨을 알 수 있었다. 그러나 어느 경우에서든 수율이 5 % 내외의 낮은 값을 보였다.
역시 같은 실험의 통계적인 분석 결과는 포도당 수율에도 온도가 가장 큰 영향을 주는 것으로 나타났다. 회귀분석의 온도 계수는 시간과 황산 농도 계수에 비해 각각 2.1 배와 1.6 배가 높았다. 또한, 자일로스 수율에 대한 온도 계수 (30.
이 회귀분석식을 통하여 자일로스 수율을 계산하고자 할 때는 요인들의 절대값이 아니라 코드(1, 2, 3) 로환산된 값을 대입하면 된다. 회귀식의 계수를 보면 자일로스 수율에 대한 온도의 영향이 시간과 황산농도의 영향에 비해서 상당히 크다는 것을 알 수 있다. 즉, 온도는 시간과 황산농도에 비해 각각 3.
후속연구
그러나 세계적인 바이오연료 생산붐으로 인해 몇 년 사이 옥수수, 밀, 대두유 등의 곡물 가격이 폭등하였으며 그 추세는 향후에도 지속될 것으로 예상되고 있어 곡물 자급률이 28%에 불과한 우리나라로서는 식량안보에 큰 위협을 느끼는 수준이 될 것으로 생각되며 급격하게 떨어지는 경제성으로 인해 바이오연료 상용화에 큰 지장이 초래될 것으로 예상된다. 이에 덧붙여, 수 억 명에달한는 기아 인구와 늘어나는 빈곤층 문제가 세계적으로 이슈화됨에 따라 식용 곡물을 이용한 에너지 생산은 도덕적 비난에 직면해 있다.
이는 옥수수대에만 한정된 것이 아니라 우리나라 농업부산물의 80 % 이상이 버려지고 있는 상황 10)임을 감안하면 이들을 활용하여 바이오에너지를 만드는 것은 지구적인 차원이나, 국가, 지역적인 차원에서 큰 의미가 있다고 하겠다. 또한 본 연구의 결과는 유사 농업폐기물 (볏짚, 보릿짚, 왕겨, 콩대, 고추대 등)의 바이오에너지화를 촉진시킬 것으로 기대된다.
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