비표면적은 기능성 나노소재의 특성평가에 있어 매우 중요한 지표가 되고 있다. 하지만 비표면적 측정은 측정방법 및 해석 방법에 따라 결과에 많은 차이가 있어왔다. 국내에 보급된 비표면적 측정장치의 신뢰성 검증을 위하여, 21개 산학연 기관을 대상으로 순회평가(RRT)를 수행하였다. 순회평가 분석 결과 많은 기관에서는 비표면적 측정장비의 흡착량 측정 성능에 문제가 있음을 확인 하였으며, 이는 인증기준물질의 필요성을 확인시켜 주었다. 또한 BET 분석방법이 분석자의 주관에 의해 많이 좌우됨을 확인 하였다. 즉 BET 분석구간의 선택영역에 따라 CRM I의 경우 16% 까지 차이를 줄 수 있음을 확인하였는데, 이는 적정한 BET 구간의 선택을 위한 BET 매개변수 C 값과 fitting 상관계수 R 값에 대한 기준이 필요함을 확인시켜 주었다. 이러한 순회평가의 경험과 검증된 비표면적 인증물질 및 표준 절차서의 보급은 산업계에 신뢰성 있는 비표면적 측정결과를 주게 됨으로서, 일관성 있는 공정운용에 의한 품질관리, 생산성 향상, 안정성 판단 및 신제품 개발 등에 기여할 것이다.
비표면적은 기능성 나노소재의 특성평가에 있어 매우 중요한 지표가 되고 있다. 하지만 비표면적 측정은 측정방법 및 해석 방법에 따라 결과에 많은 차이가 있어왔다. 국내에 보급된 비표면적 측정장치의 신뢰성 검증을 위하여, 21개 산학연 기관을 대상으로 순회평가(RRT)를 수행하였다. 순회평가 분석 결과 많은 기관에서는 비표면적 측정장비의 흡착량 측정 성능에 문제가 있음을 확인 하였으며, 이는 인증기준물질의 필요성을 확인시켜 주었다. 또한 BET 분석방법이 분석자의 주관에 의해 많이 좌우됨을 확인 하였다. 즉 BET 분석구간의 선택영역에 따라 CRM I의 경우 16% 까지 차이를 줄 수 있음을 확인하였는데, 이는 적정한 BET 구간의 선택을 위한 BET 매개변수 C 값과 fitting 상관계수 R 값에 대한 기준이 필요함을 확인시켜 주었다. 이러한 순회평가의 경험과 검증된 비표면적 인증물질 및 표준 절차서의 보급은 산업계에 신뢰성 있는 비표면적 측정결과를 주게 됨으로서, 일관성 있는 공정운용에 의한 품질관리, 생산성 향상, 안정성 판단 및 신제품 개발 등에 기여할 것이다.
Specific surface area is becoming a very important factor when newly developed advanced nano-materials are evaluated. But there have been many differences in results when measuring specific surface areas, depending on the measuring equipments and analysis method. To verify the reliability of the spe...
Specific surface area is becoming a very important factor when newly developed advanced nano-materials are evaluated. But there have been many differences in results when measuring specific surface areas, depending on the measuring equipments and analysis method. To verify the reliability of the specific surface area measurement device supplied within the country, Round Robin Test (RRT) has been done at 21 affiliated research institutes. As a result, it was found that several institute had problems in measuring of gas adsorption amount in measuring equipment, and this proved the need for certified reference material (CRM). Furthermore, it was also found that the results from BET analysis is easily swayed by the analyst's subjectivism, and the calculated results may differ up to 16% in case of CRM I depending on the selection range of BET analysis. So this showed that a standard guideline for BET constant C value and fitting correlation coefficient R is needed, to properly select range in BET analysis. The experience in RRT, distribution of CRM, and standardized procedure would result in improved reliability in industrial processes, and thus, would contribute to the quality management, the productivity improvement, the safety evaluation, and the new material development.
Specific surface area is becoming a very important factor when newly developed advanced nano-materials are evaluated. But there have been many differences in results when measuring specific surface areas, depending on the measuring equipments and analysis method. To verify the reliability of the specific surface area measurement device supplied within the country, Round Robin Test (RRT) has been done at 21 affiliated research institutes. As a result, it was found that several institute had problems in measuring of gas adsorption amount in measuring equipment, and this proved the need for certified reference material (CRM). Furthermore, it was also found that the results from BET analysis is easily swayed by the analyst's subjectivism, and the calculated results may differ up to 16% in case of CRM I depending on the selection range of BET analysis. So this showed that a standard guideline for BET constant C value and fitting correlation coefficient R is needed, to properly select range in BET analysis. The experience in RRT, distribution of CRM, and standardized procedure would result in improved reliability in industrial processes, and thus, would contribute to the quality management, the productivity improvement, the safety evaluation, and the new material development.
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제안 방법
5 또한 이를 바탕으로 국내 산학연 기관들의 비표면적 순회평가(Round Robin Test)를 수행하였다. 이런 순회평가의 경험 및 검증된 비표면적 인증물질의 보급은 산업계에 신뢰성 있는 비표면적 측정결과를 주게 될 것이다.
KRISS에서는 산업계의 요구에 부응하여 비표면적 표준 측정장비를 확립4하여, 4종의 인증기준물질을 개발하였다.5 또한 이를 바탕으로 국내 산학연 기관들의 비표면적 순회평가(Round Robin Test)를 수행하였다.
각 기관에서 보내온 raw data 기준으로 KRISS에서 BET 분석을 다시 하였다. Fig.
국내에 보급된 비표면적 측정장치의 신뢰성 검증을 위하여, 국내 21개 산학연 기관을 대상으로 순회평가 (RRT)를 수행하였다. 순회평가 분석 결과 여러 기관에서는 비표면적 측정장비의 흡착량 측정 성능에 문제가 있음을 확인하였는데, 이는 측정장비가 인증기준 물질에 의해 주기적으로 검증 받아야 할 필요성을 확인시켜 주었다.
5) nm이었다. 본 순회평가에서는 CRM I과 CRM III 2 종에 대해 수행하였다.
06 m2 /g 정도 이었는데 이는 비표면적 값의 16%에 해당하는 매우 큰 값이다. 선택구간의 적정범위를 알아보기 위해 선택 구간별로 BET 상수 C 값과 fitting 상관계수 R2 값을 살펴보았다. Fig.
대상 데이터
참여기관들의 비표면적 측정장비는 Micromeritics 사 측정장비가 11 대, Quantachrome 사 측정장비 4 대, BEL SORP 사 측정장비 4 대, 그리고 자체 제작한 측정장비 2 대 이었으며, 모든 측정장비는 정적 가스흡착에 의한 흡착량 측정 장비이었다. 참여기관의 선정은 현재 국내에 보급된 측정장비의 분포에 준하는 비율로 기관을 선정하였다.
이론/모형
탈가스의 조건은 10−3 mmHg 이하 감압 하에서 100 ℃, 2 시간으로 하였는데, 이는 시료가 기공을 함유하지 않은 나노 분말 입자임을 고려한 것이다. 가스흡착 측정의 범위 및 BET 분석 구간 선택은 특정구 간을 지정하지 않고, ISO6나 KS7,8에 준하도록 하였다. 이는 각 측정기관들의 평소의 측정 패턴을 보기 위함이였다.
성능/효과
CRM III의 경우도 P/Po 선택구간이 좁을수록 큰 비표면적 값이 계산되었는데, 선택구간 (0.05~0.20)과 (0.05~0.35)에 따라 분석된 비표면적의 값 차이는 대략 1.69 m2/g 정도 이었고, 이는 비표면적 값의 4% 해당되는 값이다. BET 상수 C 값의 분포는 CRM I과 마찬가지로 각 구간별 몇 개 기관을 제외 하고는 (0.
순회평가 분석 결과 여러 기관에서는 비표면적 측정장비의 흡착량 측정 성능에 문제가 있음을 확인하였는데, 이는 측정장비가 인증기준 물질에 의해 주기적으로 검증 받아야 할 필요성을 확인시켜 주었다. 또한 BET 분석방법이 분석자에 주관에 의해 많이 좌우됨을 확인하였다. 즉 BET 분석구간의 선택영역에 따라 CRM I의 경우 16%까지 차이를 줄 수 있음을 확인하였는데, 이는 적정한 선택구간의 선택을 위한 BET 매개변수 C 값과 fitting 상관계수 R 값에 대한 기준이 필요함을 확인시켜 주었다.
측정이 완료된 후 각 기관들은 결과를 동일한 형식에 준하여 같은 형식으로 제출하였다. 이 결과 보 고서에는 측정시료명, 시험기관, 시험기기, 흡착량 측정 방법, 시료질량, 시료전처리 조건, 측정시료온도, 포화 수증기압, 흡착등온선, 흡착가스 순도, BET 분석 데이터, BET 적용구간, 상관계수 R 값, 분자단면적, 비표면 적값, C값, 측정 불확도 등이 포함되었다.
또한 BET 분석방법이 분석자에 주관에 의해 많이 좌우됨을 확인하였다. 즉 BET 분석구간의 선택영역에 따라 CRM I의 경우 16%까지 차이를 줄 수 있음을 확인하였는데, 이는 적정한 선택구간의 선택을 위한 BET 매개변수 C 값과 fitting 상관계수 R 값에 대한 기준이 필요함을 확인시켜 주었다. 이러한 순회평가의 경험과 검증된 비표면적 인증물질 및 표준 절차서의 보급은 산업계 신뢰성 있는 비표면적 측정결과를 주게 됨으로서, 일관성 있는 공정운용에 의한 품질관리, 생산성 향상, 안정성 판단 및 신제품 개발 등에 기여할 것이다.
후속연구
즉 BET 분석구간의 선택영역에 따라 CRM I의 경우 16%까지 차이를 줄 수 있음을 확인하였는데, 이는 적정한 선택구간의 선택을 위한 BET 매개변수 C 값과 fitting 상관계수 R 값에 대한 기준이 필요함을 확인시켜 주었다. 이러한 순회평가의 경험과 검증된 비표면적 인증물질 및 표준 절차서의 보급은 산업계 신뢰성 있는 비표면적 측정결과를 주게 됨으로서, 일관성 있는 공정운용에 의한 품질관리, 생산성 향상, 안정성 판단 및 신제품 개발 등에 기여할 것이다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
새로운 공정환경 및 기술의 출현에서 계면에서의 표면흡착특성의 파악이 중요한 이유는?
즉 기술이 고도화됨에 따른 새로운 소재의 개발이나 새로운 공정환경 및 기술의 출현 등은 계면에서의 표면흡착특성에 대한 보다 폭 넓은 이해와 그러한 특성을 활용할 수 있는 능력 등을 요구하고 있다. 예를 들면 게터물질을 이용한 불순물 제거, 복사기나 프린터 토너의 내구성을 높이기 위한 코팅재질의 특성, 치과용 필러에서의 입자크기와 접촉 표면적에 따라 굳는 시간의 조사, 새로운 탈취제로 각광 받고 있는 활성탄소섬유의 탈취 특성 등은 표면흡착특성의 파악 없이는 불가능하다. 그러므로 이미 선진국에서는 산업적으로 식품, 의약품, 필터산업, 화학산업, 세라믹산업 등 상당히 넓은 분야에 걸쳐서 표면흡착특성 연구가 수행되고 있고 이를 제품에 적용하고 있다.
국내 비표면적 측정장치의 신뢰성 검증을 위해 실시한 것은?
하지만 비표면적 측정은 측정방법 및 해석 방법에 따라 결과에 많은 차이가 있어왔다. 국내에 보급된 비표면적 측정장치의 신뢰성 검증을 위하여, 21개 산학연 기관을 대상으로 순회평가(RRT)를 수행하였다. 순회평가 분석 결과 많은 기관에서는 비표면적 측정장비의 흡착량 측정 성능에 문제가 있음을 확인 하였으며, 이는 인증기준물질의 필요성을 확인시켜 주었다.
인증물질에 요구되는 것은?
인증물질은 적당한 표면적, 시료의 균질성, 외부 환경 하에서의 안정성 유지 그리고 시간에 따른 불변성 등을 요구한다. KRISS에서 개발한 비표면적 인증기준 시료는 Table 1과 같다.
참고문헌 (9)
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ISO 9277 'Determination of the specific surface area of solid by gas adsorption using the BET method', 1995.
KS L ISO 18757 'Fine ceramics-Determination of specific surface area of ceramic powders by gas absorption using the BET method' 2002.
KS A 0094 'Determination of the specific surface area of powders by gas absorption method', 1997.
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