[논문]CeMnO3 치환된 (Na0.5K0.5)0.97NbO3 세라믹스의 유전 및 압전 특성

오영광; 류주현; 마석범; 정영호

doi:10.4313/jkem.2011.24.3.194

CeMnO3 치환된 (Na0.5K0.5)0.97NbO3 세라믹스의 유전 및 압전 특성
Dielectric and Piezoelectric Properties of (Na0.5K0.5)0.97NbO3 Ceramics Substituted with CeMnO3 원문보기

전기전자재료학회논문지 = Journal of the Korean institute of electronic material engineers, v.24 no.3, 2011년, pp.194 - 199

오영광 (세명대학교 전기공학과) , 류주현 (세명대학교 전기공학과) , 마석범 (용인송담대학 조명인테리어학과) , 정영호 (충주대학교 전기공학과)

Abstract ▼ AI-Helper

In this study, non-stoichiometric 1-x$[(K_{0.5}Na_{0.5})_{0.97}(Nb_{0.96}Sb_{0.04})O_3]$ + x $CeMnO_3$ + 0.8 mol%CuO + 0.2 wt% $Ag_2O$ (x=0, 0.005) ceramics were prepared by a conventional mixed oxide and carbonate method, their dielectric and piezoelectric properties were investigated with the variations of sintering temperature. As $CeMnO_3$ substitution incereased, the density, piezoelectric constant($d_{33}$) and dielectric constant($\varepsilon_r$) were increased and the mechanical quality factor(Qm) was decreased. At the sintering temperature of $1100^{\circ}C$, the density, electromechanical coupling factor($k_p$), dielectric constant($\varepsilon_r$) and piezoelectric constant($d_{33}$) of 0.5mol% $CeMnO_3$ specimen showed the optimun values of 4.475 $g/cm^2$, 0.437, 552 and 166 pC/N, respectively. However, the mechanical quality factor($Q_m$) showed the minimum value of 380.

주제어

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문제 정의

본 논문에서는 높은 압전상수와 우수한 온도안정성을 갖는 압전 액츄에이터 응용을 위한 무연 압전 세라믹스를 개발하기 위해 NKNS조성 세라믹스에 CeMnO₃ 치환과 소결온도에 따른 유전 및 압전특성을 조사하여 다음과 같은 결과를 얻어냈다.

제안 방법

제작된 시편은 120℃의 실리콘 오일에서 4 kV/㎜의 직류전계를 가하여 분극 처리를 하였으며 24시간 경과 후 제 특성을 측정하였다.
99%이상의 순도를 가지는 원료를 조성에 따라 10-4g 까지 칭량 하였고 아세톤을 분산매로 하여 3 Φ zirconia ball을 사용하여 24시간동안 혼합, 분쇄하였다.
따라서 본 연구에서는 비화학양론적 조성 무연(Na,K)NbO₃계 세라믹스에 A-site 와 B-site에 각각 Ce이온과 Mn이온을 치환하여 산화물 혼합법을 이용한 소결방법으로 제조하였으며 소결온도 변화에 따른 유전 및 압전 특성을 조사하였다.
본 실험은 다음의 조성식을 사용하여 일반적인 산화물 혼합법으로 시편을 제조하였다.
유전특성을 조사하기 위하여 LCR meter (ANDOAG-4304)로 1 kHz에서의 정전용량을 측정하여 유전 상수를 산출하였고, 시편의 미세구조 및 결정구조는 각각 SEM (scanning electron microscope)과 XRD (x-ray diffraction)를 통해 분석하였다. 입자의 크기는 선형 간섭법 (linear intercept technical method)을 사용하여 산출하였으며, 또한 IEEE 규정에 따라 Impedance Analyzer (Agilent 4294A)로 공진 및 반공진 주파수와 공진저항을 측정하여 전기기계결합계수(kp)와 기계적 품질계수 (Qm)를 산출하였다.
건조된 시료에 PVA(5 wt% 수용액)를 혼합하여 21 Φ의 몰더로 2 ton/㎠의 힘으로 성형하여 600℃에서 3시간 burn out 하였다. 제작된 시편은 1040℃～1120℃의 소결온도에서 5시간 동안 소결 하였으며 특성측정을 위하여 1 ㎜로 연마 후 Ag전극을 도포한 후 600℃에서 열처리를 하였다. 제작된 시편은 120℃의 실리콘 오일에서 4 kV/㎜의 직류전계를 가하여 분극 처리를 하였으며 24시간 경과 후 제 특성을 측정하였다.

이론/모형

유전특성을 조사하기 위하여 LCR meter (ANDOAG-4304)로 1 kHz에서의 정전용량을 측정하여 유전 상수를 산출하였고, 시편의 미세구조 및 결정구조는 각각 SEM (scanning electron microscope)과 XRD (x-ray diffraction)를 통해 분석하였다. 입자의 크기는 선형 간섭법 (linear intercept technical method)을 사용하여 산출하였으며, 또한 IEEE 규정에 따라 Impedance Analyzer (Agilent 4294A)로 공진 및 반공진 주파수와 공진저항을 측정하여 전기기계결합계수(kp)와 기계적 품질계수 (Qm)를 산출하였다.

성능/효과

1080℃ 이상의 소결온도에서 전기기계결합계수의 특성저하는 휘발성이 강한 alkali 원소의 결핍으로 인한 것이라 사료된다. 0.5 mol%의 CeMnO₃ 치환량과 소결온도가 증가함에 따라 1120℃에서 0.45로 최대값을 보이며, 1080℃이상의 소결온도에서 증가하는 특성을 나타내었다.
1. 시편의 밀도는 CeMnO₃ 0.5 mol% 치환량과 소결 온도의 증가와 함께 증가하는 특성을 나타내었다.
2. 유전상수는 CeMnO₃ 치환 시 소프트너 작용에 의하여 증가하는 특성을 나타내었으며, 큐리온도는 0.5 mol%에서 감소하였으며, 제작된 시편은 orhormbic상의 특성을 나타내었다.
3. 1100℃의 소결온도에서 CeMnO₃ 치환량이 0.5 mol%일 때 밀도, 전기기계결합계수, 기계적품질계수, 압전상수, 유전상수는 각각 4.475 g/㎠, 0.437, 380, 166 pC/N, 552으로 최적의 값을 나타내었다.
5 mol% 치환량과 소결온도에 따른 기계적품질계수 (Q_m)을 나타낸 것이다. CeMnO₃ 치환량과 소결온도가 증가함에 따라 기계적품질계수는 감 소하는 특성을 나타내었다. 이러한 특성은 CeMnO₃ 치환 시 A-site의 vacancy 발생으로 인한 응력의 완화에 의하여 기계적 품질계수가 감소되는 것으로 사료된다.
그림 8의 (b)에서 200℃ 부근에서 orthorhombic상에서 tetragonal상으로 변하는 것을 확인 할 수 있으며, 소결온도가 증가함에 따라 그레인 크기가 증가하여 유전상수가 증가하는 경향을 나타내었다. 또한, 0.5 mol% CeMnO₃ 치환 시 1차 상 전이 온도는 거의 변하지 않았지만 1080℃ 이상의 소결온도에서는 큐리온도(T_c)가 감소하는 것을 볼 수 있었다.
또한, 0.5 mol% CeMnO₃를 치환한 시편에서 소결온도가 1120℃일 때의 밀도는 4.48[g/㎠]로 이론밀도(4.54 g/ ㎠)의 약 98.5%로 비교적 양호한 소결체를 얻을 수 있 었다. 이러한 특성은 ABO₃ 페로브스카이트 구조의 비화학양론적 조성식(K_0.
5 mol% 치환량과 소결온도에 따른 시편의 밀도와 상대밀도를 나타낸 것이다. 소결온도가 증가할수록 밀도는 증가하는 특성을 나타내었으며, 0.5 mol% CeMnO₃를 치환하였을 때 1080℃이상의 소결온도에서 0 mol% CeMnO₃를 치환한 시편의 밀도에 비해 비교적 높은 값을 나타내었다.
5 mol% 치환량과 소결온도에 따른 압전상수(d₃₃)를 나타낸 것이다. 압전상수는 치환량과 소결온도의 증가에 따라 증가하다 1120℃의 소결온도에서 감소되는 특성을 보였으며, 0.5mol% CeMnO₃ 치환시 1100℃에서 166pC/N의 최대값을 나타내었다. 1100℃ 이상의 소결온도에서 압전상수가 감소하는 이유는 고온에서 소결 시 Na와 K의 부분 휘발로 인한 조성의 변형에 의한 것이라 사료된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	NKN계 세라믹스에서 탄산칼륨의 큰 조해성과 높은 휘발성으로 인한 문제를 해결하기 위한 방법들과 그 한계는?	그러나, NKN계 세라믹스는 원료의 주요 성분 중 하나인 탄산칼륨(K2CO3)의 큰 조해성과 높은 휘발성 때문에 보통의 소결공정으로는 소결이 잘 되고 치밀한 세라믹스를 얻기가 매우 어렵다. 이러한 이유로, NKN계 세라믹스의 치밀성과 소결성을 개선시키기 위하여 hot pressing, hot forging, RTGG (reactive template grain growth), SPS (spark plasma sinering)와 같은 여러가지 방법들을 이용하여 고밀도의 압전 세라믹스를 제조하고 있지만, 위와 같은 방법은 대량 생산 과정에 있어서 고비용 문제를 가지고 있기 때문에 저가격에 따른 대량 생산면을 고려하면 바람직하지않다. 그러므로 보통 산화물혼합법을 이용한 공정으로도 NKN계 세라믹스의 소결성을 향상시킴과 동 시에 우수한 압전특성을 얻기위해 많은 연구가 진행되어지고 있다.
	PbO를 60 wt% 이상 포함한 PZT계 세라믹스의 사용이 제한되고 있는 이유는?	Pb(Zr,Ti)O3계 압전세라믹스는 그들의 우수한 유전 및 압전특성과 압전특성의 온도 안정성이 좋기 때문에 많은 디바이스 응용분야에 광범위하게 사용되어져 왔다 [1]. 그러나, PbO를 60 wt% 이상 포함한 PZT계 세라믹스는 일반적으로 1000℃ 이상에서 소결하므로 소결 시 급격히 PbO의 휘발로 인해 환경오염 및 인체에 유해한 문제점들을 많이 발생 시켜 최근 국제적으로 PbO의 사용을 제한하고 있는 실정이다.
	(Na0.5K0.5)NbO3(NKN) 세라믹스가 PZT계 세라믹스를 대체할 가장 장래성 있는 후보재료 중의 하나로 고려되고 있는 이유는?	5K0.5)NbO3(NKN) 세라믹스는 높은 큐리온도와 좋은 강유전 특성 및 압전특성 때문에 PZT계 세라믹스를 대체할 가장 장래성 있는 후보재료 중의 하나로 고려되고 있다 [2].

참고문헌 (10)

B. Jaffe, W. Cook, and Jaffe. H, Piezoelectric Ceramics. (Academic Press. New York, 1971) 185.
L. Egerton and D. Dillom, J. Am. Ceram. Soc., 42, 438 (1958).
B. Seo, J. Yoo, S. Mah, and Y. Jeong, J. KIEEME 22, 930 (2009).

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J. Noh, J. Yoo, and Y. Jeong, J. KIEEME 23, 379 (2010).

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Y. Lee, D. Kim, J. Yoo, I. Kim, J. Song, and J. Hong, J. KIEEME 22, 489 (2009).

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y. D. Gao, K. Kwok, D. Lin, and H. Chan, J. Mater Sci., 44, 2466 (2009).

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J. Yoo, D. Kim, Y. Lee, I. Lee, S. Lee, I. Kim, and J. Song, Integr. Ferroelctr, 105, 18 (2009).

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Y. Lee, J. Yoo, K. Lee, I. Kim, J. Song, and Y. Park, J. Alloy Compd., 506, 872 (2010).

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D. Kim, J. Yoo, and Y. Jeong, J. KIEEME 22, 925 (2009).

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D. Lin, K. Kwok, H Chan, J. Alloys Compd,. 461, 275 (2008).

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