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문제 정의
- 이에 본 연구에서는 보다 효과적이고 경제적인 보자력 향상 방안을 모색하고자, Dy 광물을 정제하는 과정에서 쉽게 얻을 수 있는 분말상태의 Dy 화합물을 (Nd, Dy)-Fe-B 자성 분말에 소량 혼합한 후 소결자석을 제조함으로써 강자성 입자들 표면으로부터의 Dy 확산에 의한 보자력 향상 여부를 알아보았고, 이에 따른 전반적 자기 특성의 변화를 조사하였다.
제안 방법
- 9 T의 자장하에서 일축자장성형을 한 후, 1070℃에서 4시간 동안 진공소결 하였다. 소결 후에는 850℃에서 2시간 동안 1차 열처리를 하였고, 이어서 530℃와 500℃에서 각각 2시간씩 1차 및 2차 열처리를 실시하였다. 제조된 분말의 형상과 분포, 소결체의 미세구조는 주사전자현미경(Scanning electron microscopy; Hitachi S3000N)을 통하여 분석하였고, 소결체의 자기특성은 BH loop tracer(Magnet physik Permagraph C-300)를 이용하여 측정하였다.
- 제조된 분말의 형상과 분포, 소결체의 미세구조는 주사전자현미경(Scanning electron microscopy; Hitachi S3000N)을 통하여 분석하였고, 소결체의 자기특성은 BH loop tracer(Magnet physik Permagraph C-300)를 이용하여 측정하였다. 소결체 내 첨가 화합물의 분포 및 성분은 SEM-EDS와 EPMA를 통하여 분석하였다.
- 그러나, 잔류자속밀도(Br) 및 최대자기에너지((BH)max) 값은 줄어들었으며, 영구자석 성능 지수, 즉 (BH)max+ iHc값 또한 감소하였다. 이러한 감소는 조대한 Dy2O3 분말이 분해되지 못하고 그대로 존재함으로써 비자성상이 증가하였기 때문인 것으로 판단하여(그림 5 참조.) Dy2O3 분말에 대해 밀링을 실시하였다.
- 그림에서 보는 바와 같이 분쇄 후에는 약 1 µm 크기의 분말로 고르게 분쇄되었음을 확인할 수 있었으며, 분쇄된 분말은 다양한 크기로 응집되어 있는 것을 알 수 있었다. 이렇게 분쇄된 분말을 이용하여 자석내의 Dy 목표함량이 6.9~8.1 wt%가 되도록, 즉 0.5~2 wt%를 Nd26.1Dy6.5TMbalB1 조성의 분말과 혼합하여 소결자석을 제조하였고, Dy2O3혼합에 의한 보자력 증가 정도를 비교하기 위하여 용해공정을 통해 Dy를 8.1 wt% 첨가한 스트립합금을 이용해서도 소결자석을 제조하였다. 이와 같이 제조된 소결자석들의 감자곡선을 그림 4에 나타내었다.
- 소결 후에는 850℃에서 2시간 동안 1차 열처리를 하였고, 이어서 530℃와 500℃에서 각각 2시간씩 1차 및 2차 열처리를 실시하였다. 제조된 분말의 형상과 분포, 소결체의 미세구조는 주사전자현미경(Scanning electron microscopy; Hitachi S3000N)을 통하여 분석하였고, 소결체의 자기특성은 BH loop tracer(Magnet physik Permagraph C-300)를 이용하여 측정하였다. 소결체 내 첨가 화합물의 분포 및 성분은 SEM-EDS와 EPMA를 통하여 분석하였다.
대상 데이터
- 본 연구에서는 Nd26.1Dy6.5TMbalB1 조성의 합금을 용해한 후 스트립캐스터를 통해 급속 냉각하여 두께가 약 0.2~0.4 mm인 합금스트립을 제조하였다. 제조된 스트립은 0.
- 수소/탈수소 처리한 스트립은 젯밀을 이용하여 분쇄하였으며 약 5~6 µm의 분말을 제조하였다. 제조된 분말에 Dy2O3와 DyF3를 소량 첨가한 후 각각 건식 혼합하였다. 이렇게 혼합된 분말은 1.
성능/효과
- 이렇게 혼합된 분말을 이용하여 제조한 소결자석의 감자곡선을 그림 7에 나타내었다. Dy2O3 분말을 혼합하여 제조한 소결자석의 자기특성 (그림 4)과 유사하게 DyF3의 혼합양이 증가할수록 보자력은 증가하였고, 잔류자속밀도 및 최대자기에너지((BH)max) 값은 줄어들었다. 그러나 보자력의 증가 및 잔류자속밀도의 감소 정도가 Dy2O3를 혼합한 경우보다 크게 나타났다.
- 5TMbalB1 조성의 소결자석 감자곡선을 나타낸다. Dy2O3 혼합 후에는 점선으로 나타난 바와 같이 Dy의 첨가 효과로 보자력이 크게 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 그러나, 잔류자속밀도(Br) 및 최대자기에너지((BH)max) 값은 줄어들었으며, 영구자석 성능 지수, 즉 (BH)max+ iHc값 또한 감소하였다.
- 따라서 Dy 화합물과 혼합하여 자석을 제조할 경우의 산소농도 증가를 확인하기 위하여 Dy 화합물 혼합 전후의 소결자석 내 산소농도변화를 조사하여 표 1에 나타내었다. DyF3 2 wt%가 혼합된 소결자석에서는 산소농도가 혼합전에 비해 270 ppm 정도 증가하였으나, Dy2O3의 경우 첨가량이 0.6 wt% 증가할 때마다 약 500 ppm씩 증가하는 경향을 나타내었다. Dy2O3 혼합에 따른 산소농도의 증가는 전술한 바와 같이 Dy2O3에서 분해된 산소에 의한 것이지만, 5000 ppm 이하의 산소농도에서는 자기적 특성에 크게 영향을 미치지 않는 것으로 생각된다.
- 그러나 불균일 혼합에 의해 발생한 미 반응 Dy 화합물의 응집에 의하여 잔류자속밀도는 예상보다 크게 감소하였다. EPMA 분석결과, 같은 공정조건에서 DyF3를 혼합하였을 때 Dy2O3의 경우보다 Dy의 확산속도가 빨라 결정립 내에 고르게 분포함으로써 보자력은 크게 증가하는 반면 잔류자속밀도는 더욱 감소하였다.
- 이와 같이 제조된 소결자석들의 감자곡선을 그림 4에 나타내었다. 그림에 나타난 바와 같이 Dy2O3의 첨가량이 증가할 수록 보자력은 증가하였고, 잔류자속밀도는 감소하였다. 또한, 2 wt%를 혼합한(자석내 Dy 8.
- 그림에 나타난 바와 같이 Dy2O3의 첨가량이 증가할 수록 보자력은 증가하였고, 잔류자속밀도는 감소하였다. 또한, 2 wt%를 혼합한(자석내 Dy 8.1 wt%) 경우를 비교하여 보았을 때, Dy2O3를 분쇄하지 않고 혼합하여 제조한 소결자석(그림 2)보다 자기특성이 향상되었음을 알 수 있었다. 그러나, 일반적인 공정, 즉 용해공정에서 8.
- 본 연구를 통하여 Dy 화합물을 소량 혼합하여 Nd-Fe-B 소결자석을 제조하여도 보자력이 증가하는 것을 확인하였으며, 혼합양의 증가에 따라 비례하여 보자력도 증가하는 것을 확인하였다. 그러나 불균일 혼합에 의해 발생한 미 반응 Dy 화합물의 응집에 의하여 잔류자속밀도는 예상보다 크게 감소하였다.
- 1 wt%의 Dy을 첨가하여 제조한 소결자석과 비교할 경우 보자력은 유사하나, 잔류자속밀도가 낮은 것을 알 수 있었는데, 이것은 그림 5의 소결자석 파단면 사진에 나타난 바와 같이 응집된 분말들이 분해되지 않고 덩어리 형태로 존재하고 있기 때문인 것으로 판단된다. 이렇게 응집되어 있는 분말들을 EDS 분석을 통하여 확인한 결과 Dy와 산소가 집중된, 즉 Dy2O3임을 알 수 있었다. 이렇게 분해되지 않고 존재하는 Dy2O3 분말들은 밀링을 하지 않고 혼합한 실험에서와 동일하게 비자성상을 증가시키는 역할을 하여 궁극적으로 잔류자속밀도를 더욱 감소시킨 것으로 보인다[11].
후속연구
- 따라서, Dy 화합물의 응집을 제거하고, 모재분말과 균일하게 혼합되도록 한 후 최적화된 조건에서 소결 및 열처리를 실시한다면 보다 향상된 자기특성을 얻을 수 있을 것으로 판단된다.
- 이러한 기공들은 소결체의 상대밀도를 낮추게 되며, 이에 따라 잔류자속밀도가 더욱 감소한 것으로 판단된다[11]. 이러한 응집현상은 첨가 분말의 혼합과 분산이 균일하게 이루어지지 않아 일어난 것으로, 혼합의 균일도 및 분산도를 향상시키기 위한 후속 연구를 필요로 하고 있다.
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