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문제 정의
- 이에 본 연구에서는 무기물 기공형성제인 GHM을 활용하여 백자 슬러리와 혼합하여 슬러리 특성평가 및 경량화 특성에 대하여 조사하고자 하였다. 또한 GHM이 자기의 결정상 형성에 미치는 영향과 기공이 치밀화에 미치는 영향에 대하여 논하고자 한다.
- 이에 본 연구에서는 무기물 기공형성제인 GHM을 활용하여 백자 슬러리와 혼합하여 슬러리 특성평가 및 경량화 특성에 대하여 조사하고자 하였다. 또한 GHM이 자기의 결정상 형성에 미치는 영향과 기공이 치밀화에 미치는 영향에 대하여 논하고자 한다.
제안 방법
- 32.5 wt%의 함수율을 가진 백자 슬러리에 기공형성제인 GHM을 1.0~6.0 wt% 범위까지 첨가하였다. 기공형성제를 첨가한 후 혼합한 슬러리를 초음파 분산기를 사용하여 10분 혼합하였다.
- 무기물 GHM 첨가에 의한 경량화 자기 제조와 특성에 대하여 평가하였다. GHM을 백자 슬러리에 K1-1.0~2.5 wt%, K37-1.0~6.0 wt%로 첨가하여 주입 성형이 가능한 GHM 첨가 범위(1.0~6.0 wt%)와 슬러리의 점도(6,000~13,000 cP) 특성을 평가하였다. GHM은 성형체 내에서 기공을 형성하고 소성과정에서 연소 후 기공을 잔존시켰고 유리질 성분의 GHM은 소성을 촉진시켜 수축율을 감소시켰다.
- 1(b))으로 관찰되었다. GHM의 밀도는 밀도측정기(Accupyc II-1340, Micromeritics, USA)로 측정하였다. K1은 0.
- 8 µm로 나타났다. GHM의 평균 입도는 SEM(JSM-6390, JEOL, Japan)으로 약 700개 이상의 GHM 입자들을 관찰하여 측정하였다. 이들의 형상을 Fig.
- 강도측정은 소결체를 40×4×3 mm3로 가공 후 표면 연마하여 0.5 mm/min의 cross head 속도로 3점 굴곡강도로 측정하였다.
- 경량화율은 기공형성제를 첨가한 시편과 무 첨가한 시편의 무게 비로 측정하였다. 건조된 성형체를 양쪽에 10 mm씩 간격을 주어 지지대위에 올려놓고 소성 후 열간 변형을 측정하였다. 강도측정은 소결체를 40×4×3 mm3로 가공 후 표면 연마하여 0.
- 수축율은 시편의 장축방향으로 10 cm의 확인선을 표시하여 소성 후 수축된 선을 확인하여 측정하였다. 경량화율은 기공형성제를 첨가한 시편과 무 첨가한 시편의 무게 비로 측정하였다. 건조된 성형체를 양쪽에 10 mm씩 간격을 주어 지지대위에 올려놓고 소성 후 열간 변형을 측정하였다.
- 0 wt% 범위까지 첨가하였다. 기공형성제를 첨가한 후 혼합한 슬러리를 초음파 분산기를 사용하여 10분 혼합하였다. 혼합된 슬러리 온도는 40℃로 하였고 석고몰드는 50℃에서 12시간 건조된 몰드를 사용하였다.
- 무기물 GHM 첨가에 의한 경량화 자기 제조와 특성에 대하여 평가하였다. GHM을 백자 슬러리에 K1-1.
- 무기물인 GHM을 슬러리와 혼합하였을 때 나타나는 슬러리의 특성변화를 알아보기 위하여 점도를 측정하였다. 친수성이 우수한 GHM을 슬러리 대비 1.
- 1 rpm의 조건으로 슬러리 온도를 40℃로 유지하면서 측정하였고 측정시간은 60초로 하여 측정하였다. 수축율은 시편의 장축방향으로 10 cm의 확인선을 표시하여 소성 후 수축된 선을 확인하여 측정하였다. 경량화율은 기공형성제를 첨가한 시편과 무 첨가한 시편의 무게 비로 측정하였다.
- 0 wt%까지 첨가된 슬러리를 Brookfield LV 점도계로 측정하였다. 스핀들 s61, 0.1 rpm의 조건으로 슬러리 온도를 40℃로 유지하면서 측정하였고 측정시간은 60초로 하여 측정하였다. 수축율은 시편의 장축방향으로 10 cm의 확인선을 표시하여 소성 후 수축된 선을 확인하여 측정하였다.
- 소성 후 PTCR 측정 결과 실제소성온도는 1229℃, 1254℃로 측정 되었다. 슬러리의 점도 평가를 위해 GHM을 1.0~6.0 wt%까지 첨가된 슬러리를 Brookfield LV 점도계로 측정하였다. 스핀들 s61, 0.
- 9-11) 무기물 성분의 기공형성제중 Fly-ash에 관한 연구는 많이 진행되었지만 GHM(glass hollow microsphere)의 대한 연구가 미흡한 실정이다. 이에 유리질이 자기의 경량화와 소성거동에 미치는 영향에 대하여 알아보기 위해 GHM을 선택하였다. 또한 소성 중 연소되어 기공만 형성하는 유기물과 달리 GHM은 저 융점으로 인한 치밀화와 결정상 제어 역할이 가능하다.
- 무기물인 GHM을 슬러리와 혼합하였을 때 나타나는 슬러리의 특성변화를 알아보기 위하여 점도를 측정하였다. 친수성이 우수한 GHM을 슬러리 대비 1.0~6.0 wt%까지 첨가하여 GHM이 잘 분산된 슬러리를 제조하였다. 각기 제조된 슬러리의 점도변화를 Fig.
대상 데이터
- 기공형성제로는 평균입도 43 µm, 31 µm급의 중공형 GHM (Glass hollow micro-sphere, K1, K37, 3M, Korea)을 혼합 첨가하여 사용하였다.
- 출발 원료로는 (1S, Goryeo Doto, Korea) 함수율 32.5 wt%인 백자 슬러리를 사용하였다. Table 1에 백자슬러리 고형분의 화학성분을 나타내었다.
이론/모형
- 백자 슬러리의 평균입도는 레이저 산란법에 의해 측정되었고, 6.8 µm로 나타났다.
성능/효과
- 기공이 형성된 자리에 유리질이 잔존하고 고온에서 기공의 압력을 계속 유지하기 때문에 매트릭스의 수축을 방해하여 수축율이 감소되는 것으로 판단된다. 1229℃, 1254℃에서 소성한 시편 모두 K37-2.5~3.0 wt% 이상 첨가 시 수축율이 급격히 감소되는 것을 확인할 수 있다. GHM의 양이 급격히 증가하면서 수축을 방해하는 기공이 더 늘어난 것이 원인으로 판단된다.
- GHM의 첨가량이 증가함에 따라 소성 후 수축율은 감소하였다. 1254℃ 소성 시 GHM을 첨가하지 않은 백자 슬러리의 수축율은 12.16%이고 최대 첨가량인 K1-2.5 wt%에서는 11.37%, K37-6.0 wt%에서는 8.80%로 GHM의 첨가량이 증가함에 따라 수축율이 점점 감소되는 것을 확인할 수 있다. 기공이 형성된 자리에 유리질이 잔존하고 고온에서 기공의 압력을 계속 유지하기 때문에 매트릭스의 수축을 방해하여 수축율이 감소되는 것으로 판단된다.
- 5에 나타내었다. 1254℃ 소성 후 결정상 분석을 한 결과 quartz (SiO2), mullite (Al6Si2O13), cristobalite (SiO2)가 주 결정상으로 나타났다. GHM은 SiO2 성분이 72%로 다량 포함 되어 있기 때문에 GHM의 첨가량이 증가 할수록 cristobalite와 비정질이 증가하였다.
- GHM에 의한 기공형성이 증가할수록 강도는 약 70%감소되었다.
- 0 wt% 첨가 시 25%의 경량율을 나타냈다. GHM의 첨가량이 증가하면서 기공형성 또한 증가하여 경량율이 높아지는 것을 확인할 수 있었다. K1의 밀도는 0.
- 시편의 기공 크기는 K1과 K37 모두 다소 불규칙하게 나타났으며 소성 후 잔존하는 유리질에 의해 평균입도의 범위보다 조금 크게 나타났다. 미세조직의 결과에서와 같이 첨가량에 따라 기공형성이 증가하며 기공이 경량화에 가장 크게 영향을 미치는 것으로 나타났다. 대체적으로 K1과 K37보다 기공의 크기가 더 크게 나타나며 이것으로 K1이 경량율이 더 증가되는 것으로 판단된다.
- 9에 나타내었다. 시편의 기공 크기는 K1과 K37 모두 다소 불규칙하게 나타났으며 소성 후 잔존하는 유리질에 의해 평균입도의 범위보다 조금 크게 나타났다. 미세조직의 결과에서와 같이 첨가량에 따라 기공형성이 증가하며 기공이 경량화에 가장 크게 영향을 미치는 것으로 나타났다.
- 28%로 표준편차에 크게 벗어나지 않았다. 이에 반해 GHM을 최대로 첨가한 시편은 K1-약2%, K37-약4%로 나타났으며 첨가량이 증가할수록 기공이 증가하여 흡수율도 크게 증가하는 것으로 나타났다. 1229℃는 온도가 낮아 완전 소결이 되지 않은 상태이기 때문에 1254℃보다 흡수율이 더 높게 나타난 것으로 판단된다.
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