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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 흑연재의 비산먼지 발생억제 및 표면의 기공제거를 위해 액상으로 존재하는 Resol 형태의 페놀수지를 사용하여 흑연재 표면을 무정형의 유리질 탄소로 코팅하려 한다. Dipping에 의해 흑연 모재를 액상수지로 코팅한 후 경화공정 시 고압을 가하면서 200℃까지 가열하여 경화반응이 완료되도록 하였다.
제안 방법
- 경화반응 시 가해지는 압력에 따른 기능기의 변화를 관찰하기 위해 Fourier-transform IR spectroscopy(Midac, M2000)를 이용하여 IR스펙트럼을 얻었다. 페놀수지의 유리질 카본전이 시 고압경화에 의한 결정성의 상대적인 비교관찰을 위해 X선 회절분석기(XRD, Rigaku사 D/MAX-2500)를 이용하였다.
- Dipping에 의해 흑연 모재를 액상수지로 코팅한 후 경화공정 시 고압을 가하면서 200℃까지 가열하여 경화반응이 완료되도록 하였다. 고압경화반응에 의한 가교반응 촉진으로 탄화수율의 변화와 기능기(functional group)변화를 관찰하고, 1200℃에서 열처리 후 유리질 카본층의 상대적 결정성 변화를 관찰하여 고압경화반응이 페놀수지가 유리질 카본으로 전환 시 미치는 영향을 분석하고 평가하였다.
- 유리질 카본 코팅층 표면의 결정성 비교는 프랑스 Jobin-Yvon사 LabRam HR (High Resolution)를 사용하여 D-peak (diamond peak) 1350 cm−1과 흑연피크인 G-peak (graphite peak) 1590 cm−1을 관찰함으로써 수행되었다. 그리고 페놀수지의 농도와 고압경화반응의 공정 변수에 따른 유리질 카본의 흑연재 표면 코팅의 형태 즉, 코팅 두께, 코팅 면의 상태를 관찰하기 위해 탄화 후 시험편의 표면을 Field Emission Scanning Electron Microscope(FE-SEM, JEOL사 JSM-6700F)을 사용하여 관찰하였다.
- 액상인 Resol 형태의 페놀수지를 메탄올에 일정한 비율로 희석하기 위해 무게 비로 담아 10 wt% 단위로 정량하여 비커에 담고 축합 반응을 촉진하기 위해서 헥사메틸렌테트라민을 첨가하였다. 혼합된 페놀수지 용액은 균일한 혼합을 위해 6시간 이상 충분히 저어주었다.
- 유리질 카본 코팅층 표면의 결정성 비교는 프랑스 Jobin-Yvon사 LabRam HR (High Resolution)를 사용하여 D-peak (diamond peak) 1350 cm−1과 흑연피크인 G-peak (graphite peak) 1590 cm−1을 관찰함으로써 수행되었다.
- 페놀수지가 열에 의한 분해거동에서 휘발분 발생의 상대적인 억제 및 저분자량의 가교촉진으로 건전한 상태의 페놀수지 코팅층을 얻었는데 이 과정에서 고압경화가 탄화공정에 미치는 영향을 알기 위해, 메탄올이 30%인 동일한 농도로 수지 코팅한 흑연재에 압력을 증가하면서 경화시킨 후 FT-IR을 통해 표면 성분을 분석하였다. Fig.
- 페놀수지의 열분해 거동에 따른 공정조건을 확립하기 위해 1000℃까지 TGA 기기 (스위스 Mettler Toledo사의 TGA/SDTA851e Thermal Analysis System) 로 열중량분석을 실시하였다. 페놀수지의 경화반응 시 가해지는 압력에 의한 탄화수율의 변화를 관찰하기 위해 압력을 달리하여 경화된 페놀수지에 대해서 열중량분석을 실시하였다. 분석에 사용된 시료의 양은 약 7 mg이었고, 아르곤 분위기에서 25℃부터 1000℃까지 10℃/min의 속도로 승온하였다.
- 페놀수지의 열분해 거동에 따른 공정조건을 확립하기 위해 1000℃까지 TGA 기기 (스위스 Mettler Toledo사의 TGA/SDTA851e Thermal Analysis System) 로 열중량분석을 실시하였다. 페놀수지의 경화반응 시 가해지는 압력에 의한 탄화수율의 변화를 관찰하기 위해 압력을 달리하여 경화된 페놀수지에 대해서 열중량분석을 실시하였다.
- 경화반응 시 가해지는 압력에 따른 기능기의 변화를 관찰하기 위해 Fourier-transform IR spectroscopy(Midac, M2000)를 이용하여 IR스펙트럼을 얻었다. 페놀수지의 유리질 카본전이 시 고압경화에 의한 결정성의 상대적인 비교관찰을 위해 X선 회절분석기(XRD, Rigaku사 D/MAX-2500)를 이용하였다. 유리질 카본 코팅층 표면의 결정성 비교는 프랑스 Jobin-Yvon사 LabRam HR (High Resolution)를 사용하여 D-peak (diamond peak) 1350 cm−1과 흑연피크인 G-peak (graphite peak) 1590 cm−1을 관찰함으로써 수행되었다.
대상 데이터
- Glassy Carbon 코팅을 위해 출발원료로 열경화성 수지인 Resol 형태의 페놀수지(점도 130cP, KC-5302C, 강남화성, 한국)를 사용하였다. 사용한 페놀수지의 특성을 Table 1에 나타내었다.
성능/효과
- 이와 같은 결정구조로 인해 a, b면으로 전기전도도와 열전도도가 매우 우수하나 c축으로는 결합 강도가 약하여 a, b면이 쉽게 미끄러져 자기윤활성을 띠게 된다.1) 이러한 흑연의 독특한 전기적, 열적, 물리적 특성은 다른 재료로는 대처하지 못하는 고온, 부식성의 극한 환경에서도 사용을 가능하게 한다. 특히, 흑연은 탄소 (C) 단일원소로 육각판상을 이루고 있어서 화학적 안정성이 매우 높다.
- 발생된 비산먼지는 태양전지 제조 시 오염의 원인이 되어 태양전지 제조 수율을 떨어뜨리는 원인이 되고 있다.3) 또한 흑연재는 흑연화 과정에서 20% 가량의 기공을 가지고 있어 증착 공정 시 용융된 Cu/In/Ga/Se을 흑연재가 흡수하는 문제가 발생한다.4)
- 6) 그리고 1200℃ 불활성분위기에서 열분해현상이 발생하지 않아서 태양전지 증착 용 도가니로 매우 적합하다고 할 수 있다.7) 페놀수지는 유리질 카본의 출발원료로 사용되며 불활성분위기하에서 1200℃ 부근까지 열처리하면 경화반응과 중축합반응 그리고 열분해반응 후에 유리질 카본으로 전환된다.
- 6) 그리고 1200℃ 불활성분위기에서 열분해현상이 발생하지 않아서 태양전지 증착 용 도가니로 매우 적합하다고 할 수 있다.7) 페놀수지는 유리질 카본의 출발원료로 사용되며 불활성분위기하에서 1200℃ 부근까지 열처리하면 경화반응과 중축합반응 그리고 열분해반응 후에 유리질 카본으로 전환된다.8) 페놀수지는 상대적으로 탄화수율이 상대적으로 높고, 액상으로 존재하는 Resol 형태가 존재하여 dipping 공정이 가능하여 작업성이 좋고 경제적이어서 탄소코팅에 응용하는 데에 유리한 점을 가지고 있다.
- 7) 페놀수지는 유리질 카본의 출발원료로 사용되며 불활성분위기하에서 1200℃ 부근까지 열처리하면 경화반응과 중축합반응 그리고 열분해반응 후에 유리질 카본으로 전환된다.8) 페놀수지는 상대적으로 탄화수율이 상대적으로 높고, 액상으로 존재하는 Resol 형태가 존재하여 dipping 공정이 가능하여 작업성이 좋고 경제적이어서 탄소코팅에 응용하는 데에 유리한 점을 가지고 있다.
- 경화반응 시 압력을 달리하여 제조한 페놀수지 경화체의 FT-IR 분석결과 압력이 증가하면서 C-C 결합이 증가하고 동시에 -OH 결합이 증가하는 현상을 발견하였다. 가해지는 압력에 비례하여 저분자량의 가교촉진과 휘발분의 감소 등으로 인해 탄화수율이 증가하면서 페놀수지의 유리질 카본으로의 전이 시 코팅층 두께가 증가하고 휘발분의 상대적인 감소로 인해 균일한 코팅면을 얻을 수 있었다. 수지를 180℃에서 압력을 달리하여 경화시킨 후 1100℃ 불활성분위기에서 열처리한 유리질 카본의 Raman스펙트럼을 분석한 결과, 압력을 달리하여 제조한 시험편 모두 G피크 보다는 D피크의 세기가 상대적으로 높게 나타났다.
- 가해진 압력과 상관없이 시험편 모두 1580 cm−1 부근에서 G(graphite peak)피크와 1340 cm−1 부근에서 D(diamond peak)피크가 보였으며 G피크 보다는 D피크의 세기가 상대적으로 높게 나타났다.
- 7은 경화 시 가해지는 압력에 따른 밀도의 변화를 나타낸 그래프이다. 경화 시 가해지는 압력이 증가할수록 밀도값이 증가하다가 압력 200 psi에서 최고 밀도값을 나타내고 그 이상 압력이 증가하여도 밀도값은 증가하지 않고 유지되는 경향을 보여주었다. 페놀수지가 열에 의해 경화되는 동안 희석제인 메탄올, 저비점 화합물 등 초화합물의 휘발이 동반된다.
- 페놀수지는 열경화 과정에서 압력이 가해지면 수분의 급격한 휘발을 억제하여 부풀림이나 갈라짐 등의 변형이 없는 코팅층을 형성하게 해주고 동시에 저분자량의 가교반응을 촉진해주어 결과적으로 탄소수율의 향상에 기여하게 된다. 경화반응 시 압력을 달리하여 제조한 페놀수지 경화체의 FT-IR 분석결과 압력이 증가하면서 C-C 결합이 증가하고 동시에 -OH 결합이 증가하는 현상을 발견하였다. 가해지는 압력에 비례하여 저분자량의 가교촉진과 휘발분의 감소 등으로 인해 탄화수율이 증가하면서 페놀수지의 유리질 카본으로의 전이 시 코팅층 두께가 증가하고 휘발분의 상대적인 감소로 인해 균일한 코팅면을 얻을 수 있었다.
- 그리고 10° 부근의 저각에서는 경화 시에 가해지는 압력이 높아질수록 피크가 거의 사라지는 경향을 발견하였다.
- 수지를 180℃에서 압력을 달리하여 경화시킨 후 1100℃ 불활성분위기에서 열처리한 유리질 카본의 Raman스펙트럼을 분석한 결과, 압력을 달리하여 제조한 시험편 모두 G피크 보다는 D피크의 세기가 상대적으로 높게 나타났다. 또한 경화 시 가해지는 압력이 증가할수록 경화반응이 진행되는 동안 가교반응이 촉진이 되면서 저비점 화합물이 휘발되지 않고 가교되어 남게 되어 탄화 후에도 높은 밀도값을 유지하는 것으로 관찰되었다. 압력을 달리하여 경화시킨 시험편의 탄화 후 XRD을 분석에서 전반적으로 23.
- 가해지는 압력에 비례하여 저분자량의 가교촉진과 휘발분의 감소 등으로 인해 탄화수율이 증가하면서 페놀수지의 유리질 카본으로의 전이 시 코팅층 두께가 증가하고 휘발분의 상대적인 감소로 인해 균일한 코팅면을 얻을 수 있었다. 수지를 180℃에서 압력을 달리하여 경화시킨 후 1100℃ 불활성분위기에서 열처리한 유리질 카본의 Raman스펙트럼을 분석한 결과, 압력을 달리하여 제조한 시험편 모두 G피크 보다는 D피크의 세기가 상대적으로 높게 나타났다. 또한 경화 시 가해지는 압력이 증가할수록 경화반응이 진행되는 동안 가교반응이 촉진이 되면서 저비점 화합물이 휘발되지 않고 가교되어 남게 되어 탄화 후에도 높은 밀도값을 유지하는 것으로 관찰되었다.
- 또한 경화 시 가해지는 압력이 증가할수록 경화반응이 진행되는 동안 가교반응이 촉진이 되면서 저비점 화합물이 휘발되지 않고 가교되어 남게 되어 탄화 후에도 높은 밀도값을 유지하는 것으로 관찰되었다. 압력을 달리하여 경화시킨 시험편의 탄화 후 XRD을 분석에서 전반적으로 23.5°부근과 43° 부근에서 주요피크를 보이고 있으며 피크는 영역이 넓고 부드럽게 나타나고 있어서 전형적인 유리질카본 특성을 나타내었다.
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