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문제 정의
- 백색 연막 수류탄의 경우 연막제와 착화제로 구성되는데, 연막제 성분의 Al의 함량 변화 및 HCE와 ZnO의 화학적 변화가 주된 원인으로 예상되고 있다. 따라서 백색 연막제의 화학적 변화를 관찰하였다. 기존 실험 결과 자료를 참조 시 온도는 –45.
- 본 연구에서는 백색연막 수류탄의 장기 저장 시 구성물질인 화공품의 경시변화를 유발하는 원인을 규명하기 위해 다양한 조건에서 가속 노화를 진행한 시료와 장기저장 군보유탄을 분석하고자 한다. 또한 연막제의 악장용의 화학적 원인을 확인하기 위해 X-ray diffraction(XRD), Fourier transform-Infrared spectroscopy (FT-IR)을 이용하여 시료의 화학적 특성 변화를 관찰하고자 한다.
- 장기저장 군보유탄 및 가속 노화 전 후의 백색연막제의 화학적 변화로 장기저장 군보유탄에서는 20년 이상 시료에서 HCE가 관찰되지 않았으며, 가속 노화 시료의 경우 노화 전 base 샘플에서 관찰되던 HCE의 peak이 노화 후 A, B, C 시료에서는 관찰되지 않았다는 것이다. 즉 HCE가 화학적의로 상의 변화가 생겨 비정질로 변화하거나, 상온에서도 잘 기화하는 특성을[4] 고려할 때 기체나 액체 상태로 탄 속에서 존재하다 시료 채취의 과정에서 대기 중으로 확산되는 것으로 가정해 보고 이를 확인하기 위하여 추가 실험을 진행 하였다.
제안 방법
- 백색 연막제 내에서 HCE의 거동 실험을 통하여 고온 노화 후 HCE의 peak이 XRD 상에 관찰되지 않음을 관찰하였다. HCE가 분해 및 기화하여 ZnO 및 Al과 중간 생성물을 형성하는 것으로 가정하였는데 정확한 원인을 확인하고자 고온에서HCE의 변화를 관찰하였다. Fig.
- 백색 연막 수류탄의 연막제의 구성물질은 산화아연(ZnO), 알루미늄(Al), 헥사클로로에탄(HCE)으로 각 성분의 조성은 Table 1에 수록하였다((주)한화 제공). 가속노화 시료와 비교 분석용 시료로 저장기간이 5, 10, 14, 20, 25년인 군보유탄을 이용하여 화학분석을 실시 하였다.
- 따라서 가속 노화 실험은 고온·고습 조건을 온도 및 습도 변수로 나누어 실험을 진행하였다.
- 따라서 가속 노화 실험은 고온·고습 조건을 온도 및 습도 변수로 나누어 실험을 진행하였다. 또한 실제 현장에서 사용하는 연막탄 자체를 가속 노화 챔버에 넣어 실험을 진행하였으며, HCE의 변화를 관찰하기 위해 밀패 용기인 바이엘을 이용하여, 백색 연막제 및 HCE 1g을 80℃ 조건으로 가속 노화시켜 노화 전 후의 무게 변화 및 화학적 특성을 분석하였다. 시료의 화학 구조를 분석하기 위해 D/MAX Uitima Ⅲ(Rigaku, Japan)모델의 XRD를 사용하였고, FT-IR 측정을 위해 IRPrestige-21 (Shimadzu, Japan) 모델을 사용하였다.
- 본 연구에서는 백색연막 수류탄의 장기 저장 시 구성물질인 화공품의 경시변화를 유발하는 원인을 규명하기 위해 다양한 조건에서 가속 노화를 진행한 시료와 장기저장 군보유탄을 분석하고자 한다. 또한 연막제의 악장용의 화학적 원인을 확인하기 위해 X-ray diffraction(XRD), Fourier transform-Infrared spectroscopy (FT-IR)을 이용하여 시료의 화학적 특성 변화를 관찰하고자 한다.
- 백색 연막 수류탄을 다양한 조건으로 노화시켜 현장에서 일어나는 연막 지속 시간의 변화를 재현하기 위해 기존 연구 결과 조사와 병행하여 그동안 연막 수류탄에 대하여 수행한 환경시험과 가속 노화 시험을 조사하였다. 백색 연막 수류탄의 경우 연막제와 착화제로 구성되는데, 연막제 성분의 Al의 함량 변화 및 HCE와 ZnO의 화학적 변화가 주된 원인으로 예상되고 있다.
- 백색 연막탄의 연막지속시간의 변화의 원인을 규명하고자 장기저장 군보유탄의 화학분석 및 다양한 조건으로 백색 연막제를 가속 노화하여 화학적 변화를 관찰하였다. XRD 및 FT-IR의 결과에서 장기저장 군 보유탄 및 가속노화 후 백색 연막제의 화학적 변화는 백색 연막제의 구성성분인 HCE가 관찰되지 않음을 확인하였다.
- 백색연막제 내부에서 HCE의 거동을 확인하기 위한 실험으로 열린계(밀폐용기 뚜껑을 열음)와 밀폐된 용기(바이엘)로 닫힌 계를 만들고 백색 연막제 1g을 80℃의 고온 조건으로 4일간 노화한 후 무게 변화 및 화학적 변화를 관찰해 보았다. Table 3은 닫힌계 및 열린계에서 백색 연막제를 80℃의 고온 조건으로 4일간 노화한 후 측정한 무게 변화 및 생성물을 보여준다.
- XRD 및 FT-IR의 결과에서 장기저장 군 보유탄 및 가속노화 후 백색 연막제의 화학적 변화는 백색 연막제의 구성성분인 HCE가 관찰되지 않음을 확인하였다. 이러한 HCE의 변화를 분석하기 위해 백색연막제 안에서의 HCE의 변화를 밀폐된 닫힌 계와 밀폐되지 않은 열린계에서 고온(80℃) 노화하여 관찰하였다. 열린계에서는 노화 후 45% 무게 변화와 HCE를 XRD 및 FT-IR에서 관찰 할 수 없었고, 닫힌계에서는 무게변화가 거의 없으며, 새로운 생성물이 생기는 것을 관찰 하였다.
대상 데이터
- 백색 연막 수류탄의 연막제의 구성물질은 산화아연(ZnO), 알루미늄(Al), 헥사클로로에탄(HCE)으로 각 성분의 조성은 Table 1에 수록하였다((주)한화 제공). 가속노화 시료와 비교 분석용 시료로 저장기간이 5, 10, 14, 20, 25년인 군보유탄을 이용하여 화학분석을 실시 하였다.
데이터처리
- 2는 저장기간이 5, 10, 14, 20, 25년인 군보유탄 각각의 백색 연막제 FT-IR 관찰 결과를 보여준다. 각각의 결과를 구별하기 위해 각각의 transmittance 값에 정수배를 하였다. 백색 연막제 시료의 FT-IR 결과에서는 XRD에서 관찰되었던 성분인 ～3430cm-1의 -OH기, ～1625cm-1의 Al, ～777.
이론/모형
- 또한 실제 현장에서 사용하는 연막탄 자체를 가속 노화 챔버에 넣어 실험을 진행하였으며, HCE의 변화를 관찰하기 위해 밀패 용기인 바이엘을 이용하여, 백색 연막제 및 HCE 1g을 80℃ 조건으로 가속 노화시켜 노화 전 후의 무게 변화 및 화학적 특성을 분석하였다. 시료의 화학 구조를 분석하기 위해 D/MAX Uitima Ⅲ(Rigaku, Japan)모델의 XRD를 사용하였고, FT-IR 측정을 위해 IRPrestige-21 (Shimadzu, Japan) 모델을 사용하였다. 본 연구에서 실험한 노화 방법을 Table 2에 요약하였으며, 표기를 간단히 하기 위해 순서대로 Main-test인 A, B, C 시료와 헥사클로로에탄의 거동시험인 D, E로 표기 하였다.
성능/효과
- 백색 연막탄의 연막지속시간의 변화의 원인을 규명하고자 장기저장 군보유탄의 화학분석 및 다양한 조건으로 백색 연막제를 가속 노화하여 화학적 변화를 관찰하였다. XRD 및 FT-IR의 결과에서 장기저장 군 보유탄 및 가속노화 후 백색 연막제의 화학적 변화는 백색 연막제의 구성성분인 HCE가 관찰되지 않음을 확인하였다. 이러한 HCE의 변화를 분석하기 위해 백색연막제 안에서의 HCE의 변화를 밀폐된 닫힌 계와 밀폐되지 않은 열린계에서 고온(80℃) 노화하여 관찰하였다.
- 5는 닫힌계(D-1) 및 열린계(D-2)에서 백색 연막제를 고온 조건으로 4일간 노화한 후 측정한 XRD 및 FT-IR 결과이다. 가속 노화를 진행한 후 측정한 XRD, FT-IR 결과와 같이 D-1, D-2시료 모두 HCE peak이 관찰되지 않았다. HCE는 매우 승화성이 강한 물질로 알려져 있다[4].
- 가속 노화 전 시료(Base)의 XRD 결과에서는 HCE, ZnO, Al 분말의 peak이 관찰되고 있다. 그러나 노화 후 시료인 A, B, C의 XRD 결과를 보면 노화 전 시료에서 관찰되던 HCE(311)의 peak이 관찰되지 않았다. 이는 가속 노화에 의해 HCE의 변화가 있었음을 나타내는 결과로 사료되며, 장기저장 군보유 탄의 결과와 일치하는 것을 확인할 수 있었다.
- 기존 실험 결과 자료를 참조 시 온도는 –45.5℃～71℃, 습도는 10～85% 수준이 stress 범위로 적용 가능 함을 확인 하였고, 가장 영향을 미치는 조건은 고온·고습 조건임을 확인할 수 있었다[5].
- 4는 각각의 가속노화 조건에 따른 노화 전, 후 백색 연막제의 FT-IR 관찰 결과를 보여준다. 노화 전 백색 연막제 시료에서는 XRD 결과와 같이 연막제의 구성 성분인 Al, HCE, ZnO peak을 관찰할 수 있었다. 세 조건의 노화 진행 후의 FT-IR의 결과에서는 노화 전 관찰되었던 ～777.
- 따라서 ‘3.가.1)’절의 백색연막제 내에서의 HCE 거동실험의 결과와 종합해 보면 즉 HCE는 고온에서 액화 된 후 기화 되어, 분해되며 이때 생성되는 염소기가 ZnO, Al 등과 반응하여 중간생성물을 형성하는 것으로 사료된다.
- 생성물을 분석한 결과 HCE의 염소(Cl)기가 ZnO 및 Al과 반응하여 중간생성물을 형성하는 것을 확인하였다. 또한 HCE가 고온에서 변화하는 것을 관찰하기 위해 고온(80℃)에서 HCE의 변화를 관찰한 결과, 고온에 의해 비정질화 되며 재결정화하는 것을 관찰 할 수 있었다. 종합하면 백색연막제의 구성성분인 HCE가 노화됨에 따라 분해 되어 비정질화 되며, HCE의 염소기와 ZnO, Al등이 반응하여 ZnCl2, AlCl3를 형성함으로 인해 연막탄의 경시변화가 생기는 것으로 사료된다.
- 또한 닫힌계(D-1)에서는 무게 변화가 거의 없으며 생성물(D-3)가 관찰 되었고, 뚜껑을 열고 무게를 측정하였을 경우 약 20% 무게 손실이 관찰되었다. 또한 열린계(D-2) 시료의 무게 변화량이 45%로 백색연막제를 제조 시 HCE의 중량비와 같은 무게의 감소이며, XRD 및 FT-IR 측정 결과에서 확인 할 수 있듯이 ZnO, Al의 peak은 잘 관찰되나 HCE peak이 관찰되지 않는 것으로 보아 노화 중 HCE가 기화 되었다고 사료된다.
- 백색 연막제 내에서 HCE의 거동 실험을 통하여 고온 노화 후 HCE의 peak이 XRD 상에 관찰되지 않음을 관찰하였다. HCE가 분해 및 기화하여 ZnO 및 Al과 중간 생성물을 형성하는 것으로 가정하였는데 정확한 원인을 확인하고자 고온에서HCE의 변화를 관찰하였다.
- 각각의 결과를 구별하기 위해 각각의 transmittance 값에 정수배를 하였다. 백색 연막제 시료의 FT-IR 결과에서는 XRD에서 관찰되었던 성분인 ～3430cm-1의 -OH기, ～1625cm-1의 Al, ～777.3cm-1의 HCE, ～490cm-1의 ZnO peak이 관찰되었다. 그러나 보유 기간이 증가하여 저장기간이 25년인 시료에서는 HCE의 peak이 관찰되지 않았다.
- 열린계에서는 노화 후 45% 무게 변화와 HCE를 XRD 및 FT-IR에서 관찰 할 수 없었고, 닫힌계에서는 무게변화가 거의 없으며, 새로운 생성물이 생기는 것을 관찰 하였다. 생성물을 분석한 결과 HCE의 염소(Cl)기가 ZnO 및 Al과 반응하여 중간생성물을 형성하는 것을 확인하였다. 또한 HCE가 고온에서 변화하는 것을 관찰하기 위해 고온(80℃)에서 HCE의 변화를 관찰한 결과, 고온에 의해 비정질화 되며 재결정화하는 것을 관찰 할 수 있었다.
- 노화 전 백색 연막제 시료에서는 XRD 결과와 같이 연막제의 구성 성분인 Al, HCE, ZnO peak을 관찰할 수 있었다. 세 조건의 노화 진행 후의 FT-IR의 결과에서는 노화 전 관찰되었던 ～777.3cm-1의 HCE의 peak이 관찰되지 않았다. 이는 XRD 결과에서와 마찬가지로 가속 노화에 의해 HCE의 변화가 있었음을 관찰 할 수 있었으며, 장기저장 군보유탄의 결과와 일치함을 관찰할 수 있었다.
- 이러한 HCE의 변화를 분석하기 위해 백색연막제 안에서의 HCE의 변화를 밀폐된 닫힌 계와 밀폐되지 않은 열린계에서 고온(80℃) 노화하여 관찰하였다. 열린계에서는 노화 후 45% 무게 변화와 HCE를 XRD 및 FT-IR에서 관찰 할 수 없었고, 닫힌계에서는 무게변화가 거의 없으며, 새로운 생성물이 생기는 것을 관찰 하였다. 생성물을 분석한 결과 HCE의 염소(Cl)기가 ZnO 및 Al과 반응하여 중간생성물을 형성하는 것을 확인하였다.
- 3cm-1의 HCE의 peak이 관찰되지 않았다. 이는 XRD 결과에서와 마찬가지로 가속 노화에 의해 HCE의 변화가 있었음을 관찰 할 수 있었으며, 장기저장 군보유탄의 결과와 일치함을 관찰할 수 있었다.
- 그러나 노화 후 시료인 A, B, C의 XRD 결과를 보면 노화 전 시료에서 관찰되던 HCE(311)의 peak이 관찰되지 않았다. 이는 가속 노화에 의해 HCE의 변화가 있었음을 나타내는 결과로 사료되며, 장기저장 군보유 탄의 결과와 일치하는 것을 확인할 수 있었다.
- 6(b)의 FT-IR 결과에서도 새로운 생성물에서 HCE의 peak이 관찰되어 진다. 이러한 결과를 종합하여 보면 HCE가 고온의 노화 조건에서 기화, 분해되어 생성되어진 염소기(Cl)가 ZnO 및 Al 분말과 결합하여 중간 생성물인 ZnCl2, AlCl3을 형성하는 것을 관찰 할 수 있었다. 따라서 앞의 질량 변화와 연계해 보면 닫힌계에서의 질량변화가 열린계에서보다 작은 이유는 HCE와 ZnO, Al의 화학적 변화에 의한 중간생성물이 원인인 것으로 사료된다.
- 장기저장 군보유탄 및 가속 노화 전 후의 백색연막제의 화학적 변화로 장기저장 군보유탄에서는 20년 이상 시료에서 HCE가 관찰되지 않았으며, 가속 노화 시료의 경우 노화 전 base 샘플에서 관찰되던 HCE의 peak이 노화 후 A, B, C 시료에서는 관찰되지 않았다는 것이다. 즉 HCE가 화학적의로 상의 변화가 생겨 비정질로 변화하거나, 상온에서도 잘 기화하는 특성을[4] 고려할 때 기체나 액체 상태로 탄 속에서 존재하다 시료 채취의 과정에서 대기 중으로 확산되는 것으로 가정해 보고 이를 확인하기 위하여 추가 실험을 진행 하였다.
- 또한 HCE가 고온에서 변화하는 것을 관찰하기 위해 고온(80℃)에서 HCE의 변화를 관찰한 결과, 고온에 의해 비정질화 되며 재결정화하는 것을 관찰 할 수 있었다. 종합하면 백색연막제의 구성성분인 HCE가 노화됨에 따라 분해 되어 비정질화 되며, HCE의 염소기와 ZnO, Al등이 반응하여 ZnCl2, AlCl3를 형성함으로 인해 연막탄의 경시변화가 생기는 것으로 사료된다.
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