반응고 Al-Zn-Mg계 합금의 반용융 압출을 위한 재가열 시 결정립 성장 억제에 미치는 Ca 첨가의 영향 The Effect of Ca Addition on the Grain Growth Inhibition During Reheating Process of Al-Zn-Mg Al Alloys for Thixo-extrusion원문보기
There is thixo-extrusion to form high strength aluminum alloy. But, it is a problem that grains become grain coarsening during reheating process because the alloy was exposed at high temperature. In order to solve grain growth during reheating process, calcium was added in Al-Zn-Mg alloys. Primary a...
There is thixo-extrusion to form high strength aluminum alloy. But, it is a problem that grains become grain coarsening during reheating process because the alloy was exposed at high temperature. In order to solve grain growth during reheating process, calcium was added in Al-Zn-Mg alloys. Primary a grain sizes of semi-solid Al-Zn-Mg-(0, 0.4, 0.6 and 0.9, wt.%)Ca were measured with image analyzer after reheating. Measured primary a grain sizes were applied to LSW(Lifshitz-Slyozov and Wagner) equation to check the effect of Ca on grain coarsening. Coarsening rate constant K values of semi-solid Al-Zn-Mg-(0, 0.4, 0.6 and 0.9, wt.%)Ca alloys were $371\;mm^3s^{-1}$, $247\;mm^3s^{-1}$, $198\;mm^3s^{-1}$ and $166 mm^3s^{-1}$, respectively. As increasing calcium content, K value decreased which means grains are refined. Also, grains of calcium addition were more spherical than that of calcium free.
There is thixo-extrusion to form high strength aluminum alloy. But, it is a problem that grains become grain coarsening during reheating process because the alloy was exposed at high temperature. In order to solve grain growth during reheating process, calcium was added in Al-Zn-Mg alloys. Primary a grain sizes of semi-solid Al-Zn-Mg-(0, 0.4, 0.6 and 0.9, wt.%)Ca were measured with image analyzer after reheating. Measured primary a grain sizes were applied to LSW(Lifshitz-Slyozov and Wagner) equation to check the effect of Ca on grain coarsening. Coarsening rate constant K values of semi-solid Al-Zn-Mg-(0, 0.4, 0.6 and 0.9, wt.%)Ca alloys were $371\;mm^3s^{-1}$, $247\;mm^3s^{-1}$, $198\;mm^3s^{-1}$ and $166 mm^3s^{-1}$, respectively. As increasing calcium content, K value decreased which means grains are refined. Also, grains of calcium addition were more spherical than that of calcium free.
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문제 정의
하지만, 반용융 압출 공정에서 반응고 빌렛을 고액공존영역까지 재가열시 높은 재가열 온도로 인한 결정립 성장의 문제가 발생하게 되며, 이러한 결정립 성장은 반용융 압출재의 미세조직 및 기계적 성질에 영향을 미칠 수 있다[10]. 따라서, 본 연구에서는 재가열 시 AlZn-Mg 합금의 결정립 성장을 억제시키기 위해 소량의 Ca을 첨가하였으며, 반용융 압출을 위한 재가열 시 재가열 온도 및 시간에 따른 Ca 첨가의 영향에 대하여 조사하였다.
제안 방법
Ca의 첨가량을 달리하여 경사냉각판법을 이용한 반응고 AlZn-Mg-(Ca) 합금의 제조 시 미세조직 변화 및 재가열 동안의 미세거동에 대하여 조사한 결과 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다.
제조된 반응고 Al-Zn-Mg-(Ca) 합금 및 반용융 압출재를 연마하여 Dix-keller 에칭액에 수초 간 부식시킨 후, 광학현미경(NIKON, KPIPHOT)과 주사전자현미경(JEOL6300)으로 미세 조직을 관찰하였으며, 생성된 화합물을 EDS로 정성분석하였다. 관찰된 미세조직을 Image analyzer를 이용하여 결정립 크기 및 shape factor를 다음식으로 측정하였다.
그리고 이 때의 냉각판 주조 조건은 냉각판 각도 30°, 경사냉각판 길이 250 mm, 금형 온도600℃로 설정하여 650℃ 용탕온도로 주입하고 약 1분 동안 유지 후 급냉하여 제조하였다.
6은 반응고 Al-Zn-Mg-(Ca) 합금의 재가열 특성을 확인하기 위하여, 일정 온도로 설정된 로내에 합금 빌렛을 장입하여 재가열하는 동안 이 합금의 내부 온도변화를 나타낸 것으로서, 빌렛 장입 후, 목표 온도인 580℃, 590℃, 600℃에 도달하는 시간은 각각 약 40분, 50분, 1시간으로 확인할 수 있었다. 그리고 이때의 빌렛 온도 편차는 4번의 실험결과를 바탕으로 평균하여 나타내었으며, 이 반응고 금속의 내부 조직 변화를 관찰하기 위해, 목표온도 도달 후, 수냉하여 미세조직을 관찰하였다.
Shim[19]등의 연구에 의하면, 반응고 Al-Zn-Mg 합금의 반용융 압출에서 액상율이 10% 미만시 액상을 유출 없이 건전한 압출재를 제조할 수 있다고 보고하였다. 따라서 재가열시 빌렛의 온도를 액상율 2.5%, 6%, 10.5%인 580℃, 590℃, 600℃로 각각 설정하였다.
액상율을 조사하는 방법으로는 Scheil 식, 반응고 상태에서 수냉한 시편의 화상분석법, DSC 분석결과를 이용한 부분적분법으로 크게 나뉘며[19], 그 중 DSC 분석결과를 이용한 부분적분법은 합금의 조성에 의존하여 오차가 작고, 현재 반응고/반용융 상태에서의 액상율 측정에 많은 연구에 적용되고 있다[20-22]. 따라서, 본 연구에서는 DSC 분석결과를 이용한 부분적분법으로 액상율을 조사하였다.
따라서, 주입온도와 본 연구에 사용된 Al-Zn-Mg 합금의 액상선 온도(636℃)의 ∆T < 20℃인 650℃로 주입온도를 지정하였고, 경사 냉각판 각도 30℃ , 경사냉각판 길이 250 mm, 금형 온도 600℃,유지시간 60초의 조건으로 주조하였다.
반용융 압출은 고액공존영역에서 성형이 이루어지며, 이때 합금을 고액공존영역까지 재가열시 액상율 및 조직변화는 반용융압출재의 특성에 많은 영향을 미치게 되므로 재가열전의 액상율 조사 및 재가열시 미세조직의 변화를 관찰하였다. 반응고 Al-Zn-Mg 합금의 고액 공존 영역에서의 온도 변화에 대한 액상율은 DSC (Q600 TA Instruments)를 이용하여 분석하였으며, 상온에서 700℃까지 10℃/min의 가열 속도로 승온 후, 동일 속도로 상온까지 냉각하여 그 변화로 나타내었다.
반용융 압출은 고액공존영역에서 성형이 이루어지며, 이때 합금을 고액공존영역까지 재가열시 액상율 및 조직변화는 반용융압출재의 특성에 많은 영향을 미치게 되므로 재가열전의 액상율 조사 및 재가열시 미세조직의 변화를 관찰하였다. 반응고 Al-Zn-Mg 합금의 고액 공존 영역에서의 온도 변화에 대한 액상율은 DSC (Q600 TA Instruments)를 이용하여 분석하였으며, 상온에서 700℃까지 10℃/min의 가열 속도로 승온 후, 동일 속도로 상온까지 냉각하여 그 변화로 나타내었다. 액상율은 DSC 분석결과를 바탕으로 부분 적분법을 이용하여 계산하였으며, 재가열시 액상율 2.
반응고 Al-Zn-Mg 합금의 고액 공존 영역에서의 온도 변화에 대한 액상율은 DSC (Q600 TA Instruments)를 이용하여 분석하였으며, 상온에서 700℃까지 10℃/min의 가열 속도로 승온 후, 동일 속도로 상온까지 냉각하여 그 변화로 나타내었다. 액상율은 DSC 분석결과를 바탕으로 부분 적분법을 이용하여 계산하였으며, 재가열시 액상율 2.5%, 6%, 10.5%에 상응하는 빌렛 온도 580℃, 590℃, 600℃로 각각 설정하였다. 재가열 시편은 제조된 빌렛을 직경 50 mm, 높이 85 mm(∅50 mm × 85 mm)로 가공한 후(Fig.
반응고 Al-Zn-Mg-(Ca)합금은 경사 냉각판법에 의해 제조되었다. 이는 750℃의 전기저항로에서 2시간 동안 Al-Zn-Mg 알루미늄 합금을 용해하고, 용융 금속이 680℃에 도달하였을 때, 90Ca-10Al(wt.%) 모합금을 첨가하여 약 30분 동안 유지 후 Fig. 1에 나타낸 냉각곡선 및 실험장치에 의해 Ca의 첨가량을 달리하여 제조하였다. 그리고 이 때의 냉각판 주조 조건은 냉각판 각도 30°, 경사냉각판 길이 250 mm, 금형 온도 600℃로 설정하여 650℃ 용탕온도로 주입하고 약 1분 동안 유지 후 급냉하여 제조하였다.
재가열 시편은 제조된 빌렛을 직경 50 mm, 높이 85 mm(∅50 mm × 85 mm)로 가공한 후(Fig. 2), 620℃로 유지되고 있는 전기저항로에 장입하였으며, 재가열시 빌렛 온도를 측정하기 위해 빌렛 중심부까지 직경 1 mm 드릴로 드릴링하여 K-타입 열전대를 부착하였다.
2), 620℃로 유지되고 있는 전기저항로에 장입하였으며, 재가열시 빌렛 온도를 측정하기 위해 빌렛 중심부까지 직경 1 mm 드릴로 드릴링하여 K-타입 열전대를 부착하였다. 재가열 시편이 목표 온도인 580℃, 590℃, 600℃에 도달 직후, 수냉하여 미세조직을 관찰하였으며, 빌렛 온도 600℃까지 재가열된 시편의 상 분석을 하기 위하여 X-선 회절 분석기를 이용하여 회절시험을 실시하였다.
제조된 반응고 Al-Zn-Mg-(Ca) 합금 및 반용융 압출재를 연마하여 Dix-keller 에칭액에 수초 간 부식시킨 후, 광학현미경(NIKON, KPIPHOT)과 주사전자현미경(JEOL6300)으로 미세 조직을 관찰하였으며, 생성된 화합물을 EDS로 정성분석하였다. 관찰된 미세조직을 Image analyzer를 이용하여 결정립 크기 및 shape factor를 다음식으로 측정하였다.
데이터처리
%Ca가 첨가된 반응고 Al-Zn-Mg 합금의미세조직은 미세한 로제트상(rosette phase)과 수지상정간 조직 (interdendrite eutectic phase)으로 구성되어 있는 것으로 확인되었다. 그리고 이 미세조직 관찰 결과에 의한 각 합금의 결정립 크기는 Image analyzer를 이용하여 측정하였으며, 그 결과를 Fig. 4에 나타내었다. Fig.
이론/모형
반응고 Al-Zn-Mg-(Ca)합금은 경사 냉각판법에 의해 제조되었다. 이는 750℃의 전기저항로에서 2시간 동안 Al-Zn-Mg 알루미늄 합금을 용해하고, 용융 금속이 680℃에 도달하였을 때, 90Ca-10Al(wt.
성능/효과
9 wt.%Ca가 첨가된 반응고 Al-Zn-Mg 합금의미세조직은 미세한 로제트상(rosette phase)과 수지상정간 조직 (interdendrite eutectic phase)으로 구성되어 있는 것으로 확인되었다. 그리고 이 미세조직 관찰 결과에 의한 각 합금의 결정립 크기는 Image analyzer를 이용하여 측정하였으며, 그 결과를 Fig.
%Ca이 첨가된 반응고 Al-Zn-Mg- (Ca) 합금 초정 α상의 크기는 60 µm, 59 µm, 62 µm, 63 µm 로 각각 나타났으며, 초정 α상의 크기는 Ca의 첨가로 인한 큰 변화 없이 유사한 것으로 확인되었다.
1) 경사냉각판을 이용하여 제조한 반응고 Al-Zn-Mg-(0, 0.4, 0.6, 0.9, wt.%)Ca 합금의 미세조직은 로제트상과 수지상정간조직으로 관찰되었으며, 각각의 초정 α상의 크기는 60 µm, 59 µm, 62 µm, 63 µm로 유사하였다.
2) 62℃로 유지 중인 전기저항로에서 재가열시 반응고 AlZn-Mg-(0, 0.4, 0.6, 0.9, wt.%)Ca 합금의 조대화 속도 상수 K 값은 각각 371 µm3 s−1 , 247 µm3 s−1 , 198 µm3 s−1 , 166 µm3 s−1 로 Ca의 첨가량이 증가함에 따라 K 값은 감소하였다.
3) 주조재와 재가열시 빌렛 온도 600℃에 도달한 반응고 Al-Zn-Mg-(0, 0.4, 0.6, 0.9, wt.%)Ca 합금의 ∆S는 각각 0.06, 0.14, 0.17, 0.11로 Ca이 첨가되지 않은 것보다 Ca이 첨가된 합금의 경우 ∆S 더 높았다.
9는 재가열시 반응고 Al-Zn-Mg-(Ca) 빌렛 온도가 600℃에 도달한 후 수냉한 시편의 X-선 회절 시험결과를 나타낸다. Al-Zn-Mg 합금에 Ca의 첨가량이 증가함에 따라 Al4Ca상의 회절선 강도가 증가하는 것은 관찰할 수 있으며, 이에 따라 Al4Ca상의 생성이 증가함을 확인할 수 있다.
반응고 Al-Zn-Mg-(0, 0.4, 0.6, 0.9, wt.%)Ca 합금의 조대화 속도 상수 K 값은 각각 371 µm3 s−1 , 247 µm3 s−1 , 198 µm3 s−1 , 166 µm3 s−1 이며, 각 합금의 초기 초정 a의 크기에 관계없이 Ca의 첨가량이 증가함에 따라 조대화 속도 상수 K 값은 감소함을 확인할 수 있었다.
이는 초정 α상의 크기 변화가 Ca에 의한 영향보다 냉각판 법에 의한 미세화 효과가 더 크기 때문이라 판단되며, 냉각판 법에 의해 미세한 조직을 갖는 반응고 금속 제조가 가능함을 확인할 수 있었다.
재가열 전 반응고 Al-Zn-Mg-(Ca) 주조재의 미세조직은 앞서 설명된 로제트 및 미세한 수지상 조직으로 이루어져 있었으며, 재가열시 빌렛 온도가 증가함에 따라 초정 α상의 크기는 점차적 조대화되고, 구형으로 변화함을 관찰할 수 있었다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
반용융 압출법의 장점은?
그리고 6063 알루미늄 합금 압출의 경우, 압출의 정도를 나타내는 압출성 지수가 100으로 나타내었을 때, Al-Zn-Mg계 합금 중 7075 알루미늄 합금의 경우, 압출성 지수는 9로서 압출이 다른 알루미늄 합금에 비해 상당히 어려워 Al-Zn-Mg합금의 적용은 매우 제한되어 왔지만[1], 이러한 압출의 어려움을 해결하기 위해 반용융 압출법이 고안되었다[2-4]. 반용융 압출법은 반응고 금속을 고액공존영역까지 가열 후, 이 금속 슬러리의 틱소트로픽 성질을 이용한 성형방법으로서, 피가공재의 유동성 및 변형능을 상승시켜 복잡한 형상의 압출을 가능하게 하고, 압출 시 하중을 감소시킴으로써 다이스의 손상을 최소화 한다. 이 때문에 반용융 압출법은 압출이 어려운 Al-Zn-Mg 합금으로의 적용을 가능하게 하여 최근 많은 연구가 이루어지고 있다[5-9].
반용융 압출법의 단점은?
이 때문에 반용융 압출법은 압출이 어려운 Al-Zn-Mg 합금으로의 적용을 가능하게 하여 최근 많은 연구가 이루어지고 있다[5-9]. 하지만, 반용융 압출 공정에서 반응고 빌렛을 고액공존영역까지 재가열시 높은 재가열 온도로 인한 결정립 성장의 문제가 발생하게 되며, 이러한 결정립 성장은 반용융 압출재의 미세조직 및 기계적 성질에 영향을 미칠 수 있다[10]. 따라서, 본 연구에서는 재가열 시 AlZn-Mg 합금의 결정립 성장을 억제시키기 위해 소량의 Ca을 첨가하였으며, 반용융 압출을 위한 재가열 시 재가열 온도 및 시간에 따른 Ca 첨가의 영향에 대하여 조사하였다.
반용융 압출법이란?
그리고 6063 알루미늄 합금 압출의 경우, 압출의 정도를 나타내는 압출성 지수가 100으로 나타내었을 때, Al-Zn-Mg계 합금 중 7075 알루미늄 합금의 경우, 압출성 지수는 9로서 압출이 다른 알루미늄 합금에 비해 상당히 어려워 Al-Zn-Mg합금의 적용은 매우 제한되어 왔지만[1], 이러한 압출의 어려움을 해결하기 위해 반용융 압출법이 고안되었다[2-4]. 반용융 압출법은 반응고 금속을 고액공존영역까지 가열 후, 이 금속 슬러리의 틱소트로픽 성질을 이용한 성형방법으로서, 피가공재의 유동성 및 변형능을 상승시켜 복잡한 형상의 압출을 가능하게 하고, 압출 시 하중을 감소시킴으로써 다이스의 손상을 최소화 한다. 이 때문에 반용융 압출법은 압출이 어려운 Al-Zn-Mg 합금으로의 적용을 가능하게 하여 최근 많은 연구가 이루어지고 있다[5-9].
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