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문제 정의
- 물성, 열적특성 등을 평가하였다. 또한 제조된 열가소성 폴리우레탄을 사용하여 접착증진제의 종류에 따라 난접착재질용 저독성 프라이머를 제조하고 접착 특성을 알아보고자 하였다.
제안 방법
- 평가하였다. 각각 고형분 10%가 되도록 계산된 양의 열가소성 폴리우레탄을 용제에 투입하고, 5 h 경과 후 용해되지 않은 열가소성 폴리우레탄의 비율을 측정하였다.
- 따라서 본 연구에서는 열가소성 폴리우레탄 제 조시 사용되는 사슬연장제의 종류 및 NCO/OH 비의 변화에 따라 열가소성 폴리우레탄을 제조하였고, 구조분석, 기계적 물성, 열적특성 등을 평가하였다. 또한 제조된 열가소성 폴리우레탄을 사용하여 접착증진제의 종류에 따라 난접착재질용 저독성 프라이머를 제조하고 접착 특성을 알아보고자 하였다.
- 분석하였다. 물리적 특성은 universal testing machine (UTM, model; DTU-900MHA) 을 사용하여 응력-변형률 곡선을 얻었으며, 이로부터 인장강도 및 신장률을 측정하였다. 또한 평가 시편은 길이 20 mm, 폭 10 mm, 두께는 약 ±0.
- 본 연구에서는 열가소성 폴리우레탄을 합성하기 위하여 Table 1과 같은 조건으로 온도조절과 속도 조절이 가능한 반응기에 폴리올을 넣고 80℃ 에서 150 rpm 으로교반하면서 이 소시 아네이트와 사슬연장제 를 투입 하고 30 min간 반응시킨 후 테프론 몰드에 넣어 50℃에서 5일간 숙성시켜 제조하였다.
- 나일론 sheet 및 고무의 접착면은 MEK로 적신 솔로 씻어내어 60℃에서 30 min간 건조시킨 후 사용하였다. 시편의 규격은 20 X 100 mm로 하였으며 고무의 접착면에 고무용 프라이머인 D-ply 007를 1회 도포하고 60℃에서 5 min간 건조시켰다. 또한 나일론 sheet에 제조된 프라이머를 1회 도포한 후 60℃에서 5 min간 건조하였다.
- 열가소성 폴리우레탄을 합성하고 이를 이용하여, 난 접착 재질용 저독성 프라이머를 제조하여 평가한 결과, 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다.
- 열적 성질은 DSC (differential scanning calorimeter, Dupont Instrument Model-910) 를 질소 기류하에서 -90 ~ 200℃ 범위에서 10℃/min의 승온 속도로 분석하였다. 물리적 특성은 universal testing machine (UTM, model; DTU-900MHA) 을 사용하여 응력-변형률 곡선을 얻었으며, 이로부터 인장강도 및 신장률을 측정하였다.
- 프라이머가 처리된 나일론 sheet 및 고무 시편에 용제형 폴리우레탄 접착제를 도포하여 60℃에서 5 min 간 건조한 후 피착체를 서로 붙이고 hand roller를 사용하여 약 3~4 kgf의 하중을 가하여 양면 2회 압착하여 접착하였다. 접착 후 실온에서 30 min 및 24 h 방치 후 만능 인장 시험기 (PME Korea, DTU-900HMA)를 사용하여 인장속도 200 mm/min로 180° 박리강도를 측정하였다. 이 때 평가값은 동일시편 5개를 평가하여 평균 값으로 하였다.
- 제조된 난접착재질용 저독성 프라이머의 평가를 위하여 나일론 sheet 와 고무 가황물을 접착하였다. 나일론 sheet 및 고무의 접착면은 MEK로 적신 솔로 씻어내어 60℃에서 30 min간 건조시킨 후 사용하였다.
- 합성된 열가소성 폴리우레탄의 용해도는 MEK 를사용하여 평가하였다. 각각 고형분 10%가 되도록 계산된 양의 열가소성 폴리우레탄을 용제에 투입하고, 5 h 경과 후 용해되지 않은 열가소성 폴리우레탄의 비율을 측정하였다.
- 합성된 열가소성 폴리우레탄의 합성 유무를 확인하기 위해 Fourier transform infrared spectrometer (JASCO, FT/IR-6200) 를 이용하여 확인하였고, 이때 파장범위 4, 000-400 cm-1에서 주사회수를 30으로 하였다.
대상 데이터
- 또한 사슬연장제로는 1, 4 butane diol (1, 4 BD), isophoron diamine (IDPA) Aldrich에서구입하여 사용하였다. 난접착재질용 저독성 프라이머를 제조하기 위한 접착증진제는 (주)코오롱 유화의 PX-95 및 A-1100 을 구입하여 정제 없이 사용하였다.
- 정제없이 사용하였다. 또한 사슬연장제로는 1, 4 butane diol (1, 4 BD), isophoron diamine (IDPA) Aldrich에서구입하여 사용하였다. 난접착재질용 저독성 프라이머를 제조하기 위한 접착증진제는 (주)코오롱 유화의 PX-95 및 A-1100 을 구입하여 정제 없이 사용하였다.
- 열가소성 폴리우레탄을 제조하기 위한 폴리올에는 대원포리머의 폴리에스터 타입 DT-2040 (Mn = 2000)을 90℃, 2 mmHg에서 8 h 동안 전처리하여 사용하였으며, 이 소시아네이트는 Aldrich 사의 isophoron diamain (IPDI) 를 정제없이 사용하였다. 또한 사슬연장제로는 1, 4 butane diol (1, 4 BD), isophoron diamine (IDPA) Aldrich에서구입하여 사용하였다.
데이터처리
- 5 mm, cross-head speed는 500 mm/min의 조건으로 하여 상온에서 측정하였다. 기계적 물성은 시편 5개를 측정하여 평균값으로 하였다.
- 접착 후 실온에서 30 min 및 24 h 방치 후 만능 인장 시험기 (PME Korea, DTU-900HMA)를 사용하여 인장속도 200 mm/min로 180° 박리강도를 측정하였다. 이 때 평가값은 동일시편 5개를 평가하여 평균 값으로 하였다.
성능/효과
- 1) 난접착재질용 프라이머를 제조하기 위한 열가소성 폴리우레탄을 합성하고 FT-IR 을 사용하여 구조분석한 결과 열가소성 폴리우레탄이 합성되었음을 확인할 수 있었다.
- 2) 합성된 열가소성 폴리우레탄의 기계적 물성을 평가한 결과 NCO/OH 의 비율이 증가함에 따라 인장강도는 증가하고 신율은 감소하였다. 또한 사슬연장제를 1, 4 BD와 IPDA를 병용하여 사용하였을 때, 난접착재질용프라이머의 base polymer 로 사용하기에 가장 접합한 것으로 판단되었다.
- 3) 제조된 난접착재질용 프라이머의 접착평가 결과, polar 한 구조를 가지고 있는 접착증진제를 사용하였을 때 접착력이 우수하였으며, 열가소성 폴리우레탄과 px-95 의 비율이 7 : 3일 때 접착력이 가장 높게 나타났다.
- 신율은 감소하였다. 또한 사슬연장제를 1, 4 BD와 IPDA를 병용하여 사용하였을 때, 난접착재질용프라이머의 base polymer 로 사용하기에 가장 접합한 것으로 판단되었다.
- 접착증진제의 종류에 따른 영향을 살펴보면 non-polar 한 구조를 가지고 있는 A-1100 보다 말단에 acryl 기가 포함되어 있어 polar 한 구조를 가지고 있는 PX-95 가 표면 접착성능이 우수하게 나타났다. 또한 열가소성 폴리우레탄과 접착증진제 함량에 따른 접착평가 결과는 열가소성 폴리우레탄과 PX-95를 7 : 3으로 하였을 때 가장 우수한 결과를 보였다. 이는 프라이머의 접착성능에서 base pol- ymer는 응집력 및 접착력을 나타내며, 접착증진제는 젖음성 및 초기고정성에 영향을 미치는 것에 기인한다.
- AU-6 은 사슬연장제를 1, 4 BD와 IPDA를 병용하여 사용한 것으로, 이는 난접착재질용 프라이머에 사용되는 base polymer 의 물성이 너무 rigid 하거나 flexible 한 것보다는 적절한 중간값이 존재한다는 것을 의미한다. 접착증진제의 종류에 따른 영향을 살펴보면 non-polar 한 구조를 가지고 있는 A-1100 보다 말단에 acryl 기가 포함되어 있어 polar 한 구조를 가지고 있는 PX-95 가 표면 접착성능이 우수하게 나타났다. 또한 열가소성 폴리우레탄과 접착증진제 함량에 따른 접착평가 결과는 열가소성 폴리우레탄과 PX-95를 7 : 3으로 하였을 때 가장 우수한 결과를 보였다.
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