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문제 정의
- 본 연구에서는 자동차용 선도장 강판용으로 적용이 가능한 도료 시스템의 개발을 위하여 고탄성 프라이머에 적용되는 polyester polyol 수지의 수산화기를 변화 시켜 합성하여 분자량과 수산화기의 비율 (Mmol/noH) 에 따른 도막의 탄성변화도 및 도막물성 그리고 경화 거동과 유변학적 물성 등의 상호작용을 알아보았다. 또 한선 도장 강판에서 가장 중요한 도막적 물성인 성형 가공성에 대한 실험을 진행하여 가장 적합한 polyester polyol 수지의 분자량과 수산화기의 비율 (Mmol/noH) 의 범위를 확인하였고, 이를 도료화 하여 기계적 물성 등을 평가하였다.
- 본 연구에서는 도막의 인장강도 시험을 통하여 열경화된 pre-painted 도막의 유연성을 평가하였다. Figure 7의 응력-변형곡선(stress-strain curve)를 비교하면, N-0375- 40과 N-0375-60시스템의 경우에 신장률이 300% 정도로 가장 높은 것으로 확인되었는데, 이러한 결과로 볼 때도 막이 가장 유연할 것으로 판단된다.
제안 방법
- 또 한선 도장 강판에서 가장 중요한 도막적 물성인 성형 가공성에 대한 실험을 진행하여 가장 적합한 polyester polyol 수지의 분자량과 수산화기의 비율 (Mmol/noH) 의 범위를 확인하였고, 이를 도료화 하여 기계적 물성 등을 평가하였다.
- 자동차용 도료에서 가장 중요한 부분을 차지하고 있는 주수지의 경화반응 범위를 조절할 수 있는 역할을 하는 수산화기와 경화 치밀도 및 경화도막의 물성을좌우할 수 있는 분자량을 변화시켜 5종류의 polyester polyol 수지를 합성하였으며, 선도장 강판에서 가장 중요한 성형가공성을 높이고 내식성과 방청성능을 보완하기 위하여 후도막 형성이 가능한 우레탄 결합을 생성하는 도료시스템으로 설계하였다. 경화제로는 roll coating process 에 범용적으로 사용되고 있는 hexamethylene diisocyantae (HDI) 형태의 Desmodur BL 3175 (Bayer, Germany) 를 blocked isocyanate 로 사용하였다.
- 나타내었다. 수지의 점도는 Gardner bubble viscometer (Gardner, USA) 를 이용하여 측정하였고, 몰분자량은 gel permeation chromatography (Water 510, Waters 410 RID, Waters, USA)를 이용하여 측정하였다. 수지의 유리전이온도는 differential scanning calorimeter (Pyris 1-Intercooler 2P, Perkin Elmer, USA)를 이용하여 측정하였으며, 190℃에서 2 h 동안 baking하여 시료를 전처리 하였다.
- 수지의 점도는 Gardner bubble viscometer (Gardner, USA) 를 이용하여 측정하였고, 몰분자량은 gel permeation chromatography (Water 510, Waters 410 RID, Waters, USA)를 이용하여 측정하였다. 수지의 유리전이온도는 differential scanning calorimeter (Pyris 1-Intercooler 2P, Perkin Elmer, USA)를 이용하여 측정하였으며, 190℃에서 2 h 동안 baking하여 시료를 전처리 하였다. 또한, Table 1의 Mmol/noH 는 분자사슬 세그먼트들과 가 교점 간의 길이를 표현한 것으로써, 종종 수지의 function- ality로 작용한다.
- 본 연구에 적용된 수지들로 구성된 도료 배합을 Table 2에 나타내었다. 안료 및 첨가제, 용제 등은 동일한 함량을 적용하였고, 합성된 polyester 수지들의 함량과 blacked isocyanate 함량을 변화시켜 OH/NCO 의 비율을 1 : 1로 고정한 후 평가하였다 [12].
- 강판을 생산하는 공정이다. 이러한 조건을 수반하기 위하여, 고속 열풍 건조시스템에 맞게 합성된 수지를 이용하여 기본적인 도료배합을 설계하였다. 시험편의 작성을 위하여 아연도금강판(gal.
- 도료의 유변학적 특성을 평가하기 위하여 dynamic mechanical analyzer (Haake MARSⅡ, ThermoScientific, Germany) 를 이용하여 액상도료의 크리프 회복 시험을수행하였다. 이는 도료가 시편에 도장된 후에 얼마나빠르게 흐름성이 복원되는지를 확인할 수 있는 시험방법으로 도료의 유변학적 특성이 도장된 강판의 외관에미치는 영향을 알 수 있다.
- 이는 도료가 시편에 도장된 후에 얼마나빠르게 흐름성이 복원되는지를 확인할 수 있는 시험방법으로 도료의 유변학적 특성이 도장된 강판의 외관에미치는 영향을 알 수 있다. 5 g의 액상도료를 loading plate에 loading한 후, 직경이 60 mm이고 1°의 경사를가지는 corn shape plate를 이용하여 60 s 동안 0.1 Pa의 shear stress로 응력을 가하고, 응력을 제거하여 120 s 동안 도료의 복원성능을 측정하였다. 크리프 회복 시험에서 creep compliance J(t)는 단위 응력에 대한 신죽 및전단 변형에 대한 크기를 나타내는 것으로써, 이 값이 클수록 탄성체라는 것을 의미하며 이것은 도장 후의 외관과 성형가공성에 많은 영향을 미칠 수 있는 중요한인자로서 본 실험에서 중요하게 평가하였다 [15, 16].
- 수산화기와 분자량에 대한 상관관계를 알아보기 위하여 합성된 polyester 수지의 수산화기 변화에 따른 OH/NCO 당량비를 1 : 1로 설계한 도료에 대하여 열적 경화거동을 측정하였다. 본 실험에는 강체 진 자형 물성 측정기 (rigid pendulum tester, RPT-3000W, A&D, Japan)를 이용하였으며, 시험에 사용된 시편은 강체 진자형 물성측정기 전용 applicator (PCT-040, 습도막 두께 : 40 μm)를 사용하여 도장하였다.
- 본 실험에는 강체 진 자형 물성 측정기 (rigid pendulum tester, RPT-3000W, A&D, Japan)를 이용하였으며, 시험에 사용된 시편은 강체 진자형 물성측정기 전용 applicator (PCT-040, 습도막 두께 : 40 μm)를 사용하여 도장하였다. 25℃에서 180℃ 구간을 분당 15.5℃의 승온속도로 10 min 동안 승온시킨후, 180℃에서 20 min간 유지시키면서 도막의 경화 pe- riod를 관찰하였다.
- 시험에 사용된 도료를 OH/NCO 당량비로 설계하여 FT-IR 분광분석기 (Spectrum 100, Perkin Elmer, USA)를이용하여 ATR (attenuated total reflection) 방법으로 합성된 각 수지들의 주요 functional groups에 따른 경화반응 여부를 반응 전과 반응 후로 나누어 비교 관찰하였다. 본 실험에서는 평가한 파장범위는 3, 530 cm-1 파장범위에서의 OH groups 반응여부와 1, 726 cm-1 파장범위의 -C=O groups의 반응여부 및 1, 685 cm-1 파장범위에서 우레탄 반응에 따른 NHCOO groups의 변화를알아보았다.
- 본 실험에서는 평가한 파장범위는 3, 530 cm-1 파장범위에서의 OH groups 반응여부와 1, 726 cm-1 파장범위의 -C=O groups의 반응여부 및 1, 685 cm-1 파장범위에서 우레탄 반응에 따른 NHCOO groups의 변화를알아보았다.
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6. 인장물성
인장강도를 평가하기 위하여 polyacetal 에 시험용 도료를 5 g 도포한 후, 150℃에서 30 min 동안 열 경화 과정을 거쳐 유리도막 (free film) 을 만든 후, 두께 1, 000 士 10 μm 및 길이 5.5 mm, 폭 4.6 mm의 인장시험용 시편을 만들어 인장강도측정기인 texture analyzer (TA-XTi, Texture Technologies Co., UK)를 이용하여 각 도막별인 장강 도를 측정하였다
. 200 mm/sec의 인장속도로 0. - , UK)를 이용하여 각 도막별인 장강 도를 측정하였다. 200 mm/sec의 인장속도로 0.98 N 의 힘을 가하여 인장시키면서 인장강도와 신장율을 비교 및 평가하였다.
- Polyacetal 에 시험용 도료를 5 g 도포한 후, 150℃ 에서 30 min 동안 열경화 과정을 거쳐 두께 1 mm 및 폭 10 mm, 길이 50 mm의 유리도막(Free Film)을 제조하고, dynam-ic mechanical analyzer (Haake MARSⅡ, ThermoScientific, Germany) 를 이용하여 oscillation mode 로 frequency 0.001 Hz 및 각속도 0.05 rad/s의 조건으로 동적점탄성특성 시험을 수행하였다. 유리필름에 적용된 시험온도조건은 -30℃ 에서 150℃ 까지 승온시키면서 저장탄성율및 손실탄성율 그리고 탄젠트 델타 값을 구하였다.
- 05 rad/s의 조건으로 동적점탄성특성 시험을 수행하였다. 유리필름에 적용된 시험온도조건은 -30℃ 에서 150℃ 까지 승온시키면서 저장탄성율및 손실탄성율 그리고 탄젠트 델타 값을 구하였다.
- 건조된 도막의 신장율을 평가하기 위하여 아연도금강판(gal.,anized steel, GI, 0.8 mm) 위에 bar coater (#40, 습도막 두께 40~50 μm)를 사용하여 도장한 후, 자동배출 오븐(automatic ejecting oven, TSA-103A, 태성엔지니어링)을 이용하여 건조도막두께 20 ±1 μm의 평가 시편을 작성하였다. Figure 2에 성형가공 성능을 평가하기 위하여 성형가공 성능시험기 (deep drawing machine) 의 도막가공에 대한 모식도를 나타내었다.
- Figure 2에 성형가공 성능을 평가하기 위하여 성형가공 성능시험기 (deep drawing machine) 의 도막가공에 대한 모식도를 나타내었다. 선도장된시험시편을 가로 13 cm 및 세로 13 cm로 절단하여 성형가공 성능시험기(WHD-10, 우창산업, Korea)에 투입한 후, drawing 속도 10 mm/sec로서 50 mm 50 mm 50 mm (가로 X 세로 X 높이)로 성형하여 도막의 모서리 및 표면 부분에 대한 도막의 박리여부 및 crack 발생 정도를 평가하였다.
- 각각의 경화거동 그래프는 25℃에서 10 min 동안 180℃로 승온시킨 후, 180℃ 열적조건에서 20 min 동안 등온으로 열경화시켜 독특한 각 도료시스템별 경화거동에 대한 특성을 확인하였다. 이것은 도료시스템이경화함에 따라 period 곡선이 변화하는 것으로써, 이러한 변화로서 도막시스템의 경화밀도를 간접적으로 추정할 수 있다.
- 수산화기 함량 변화에 따라서 합성된 polyester polyol 수지와 blocked isocyanate의 열경화 반응을 통하여 생성되는 우레탄결합의 생성여부를 판단하기 위하여 FT-IR 분광 분석을 파장대 4, 000 cm-1 ~400 cm-1 에서 수행하였다. 각 도료의 열경화 반응과정 이전 FT-IR 적외선 파장범위를 스캔하여 확인한 결과, Figure 6(a) 의 3, 530 cm-1에서 상당한 -OH groups을 검출할 수 있었다.
- 도막성형가공기인 deep drawing machine (WHD-10, 우창산업, Korea) 을 사용하여 딥드로잉 시험하여 도막 박리및 crack여부를 관찰하였다. Figure 10에 각 시스템별로딥드로잉 평가한 도막시편의 결과를 나타내었다.
- 선도장 강판용 pre-painted 시스템에 대한 자동차용 도료로서의 적용 성능을 판단하기 위하여 도막을 후 막 화하기 위한 방법으로 다양한 수산화기를 갖는 polyester polyol 수지들을 합성하였으며, 분자량과 수산화기의 비율 (Mmol/noH) 에 따른 물성변화를 알아보기 위하여 blocked isocyanate과 반응시켜 우레탄 결합을 형성한 후 다양한 유변학적 물성과 도막의 기계적 물성 등을 평가하였다. 강판 도장 시에 도막의 외관에 많은 영향을 미칠 수 있는 요소인 도료의 유변학적인 거동을 평가하기 위하여 크리프 회복 실험을 진행한 결과, creep compliance J(t)값이 가장 높은 N-0375-40이 가장 우수한 것으로 확인되었으며, FT-IR 분광분석을 통하여 각각의 도료시스템이 예측한 바와 같이 우레탄 결합을 이루는 OH/NCO 반응이 잘 이루어졌음을 확인할 수 있었다.
- 이와 유사하게 N-0375-40의 인장강도는 N-0375-60 보다 상대적으로 낮게 측정되었으나 신장율은 거의 유사한 수준으로 확인되었다. 도막 경화 후의 외관 및 기계적 물성에 대한 영향성을 평가하기 위하여 강체진자형 물성측정기를 이용한 시험에서는 N-0375-80 및 N-0375-100 시스템에서 가장 높은 가교밀도를 나타내었는데, 이것은 본 연구에서 실질적으로 필요로 하는 도막의 유연성 및 가공성능 그리고 도막의 적절한 강도를 유지하기 위하여 필요로 하는 성질과는 상반되는 시스템으로 확인되었고, 특히 도막의 취성 (brittle)으로 인하여 추후 도막이 깨어지는 현상을 관찰하였다. 반면에 N-0375-20 및 N-0375-40, N-0375-60 시스템의 경우에는 가교 밀도는 다소 낮았으나, 이것은 성형 가공 시에 우수한 유연성을 부여하고, 성형가공 특성 결과에서 N-0375-40 및 N-0375-60 시스템에서 가장 우수한 결과를 제공하였다.
대상 데이터
- 도료시스템으로 설계하였다. 경화제로는 roll coating process 에 범용적으로 사용되고 있는 hexamethylene diisocyantae (HDI) 형태의 Desmodur BL 3175 (Bayer, Germany) 를 blocked isocyanate 로 사용하였다. Figure 1 은합성한 polyester polyol 수지와 blocked isocyante 경화제와의 반응메커니즘을 나타낸 것으로서, 이것은 polyester 수지의 수산화기와 열적 소부과정에 의하여 해리된 isocyanate의 NCO 그룹이 서로 반응하여 도막을 형성하는 과정을 나타낸 것이다.
- 이러한 조건을 수반하기 위하여, 고속 열풍 건조시스템에 맞게 합성된 수지를 이용하여 기본적인 도료배합을 설계하였다. 시험편의 작성을 위하여 아연도금강판(gal.,anized steel, GI, 0.8 mm)을 사용하였으며, bar coater (#40, 습도 막 두께 40~50 μm) 를 이용하여 시편 위에 도료 시스템을 도장시킨 후, 자동배출오븐(TSA-103, 태성엔지니어링) 을 이용하여 PMT 232℃가 되는 조건으로 30 s 간 경화하였다. Table 2에 물성 시험을 위하여 설계된 배합을 나타내었다.
- 수산화기와 분자량에 대한 상관관계를 알아보기 위하여 합성된 polyester 수지의 수산화기 변화에 따른 OH/NCO 당량비를 1 : 1로 설계한 도료에 대하여 열적 경화거동을 측정하였다. 본 실험에는 강체 진 자형 물성 측정기 (rigid pendulum tester, RPT-3000W, A&D, Japan)를 이용하였으며, 시험에 사용된 시편은 강체 진자형 물성측정기 전용 applicator (PCT-040, 습도막 두께 : 40 μm)를 사용하여 도장하였다. 25℃에서 180℃ 구간을 분당 15.
성능/효과
- 또한, Table 1의 Mmol/noH 는 분자사슬 세그먼트들과 가 교점 간의 길이를 표현한 것으로써, 종종 수지의 function- ality로 작용한다. 실험에 적용된 polyester 수지는 20, 40, 60, 80, 100 (mg KOH/mol)의 수산화기를 변화시켜 합성 하였으며 , 결과적 으로 수산화기 가 20 mg KOH/mol 인 시스템이 가장 높은 분자량을 나타내었다. 유리 전이온도의 경우, 일반적으로 같은 분자구조를 가질 때분자량 상승에 따라 같이 증가하는 것이 일반적이나, 합성 결과는 분자량의 증감에 따른 Tg 의 영향이 거의없는 것으로 나타났다.
- 실험에 적용된 polyester 수지는 20, 40, 60, 80, 100 (mg KOH/mol)의 수산화기를 변화시켜 합성 하였으며 , 결과적 으로 수산화기 가 20 mg KOH/mol 인 시스템이 가장 높은 분자량을 나타내었다. 유리 전이온도의 경우, 일반적으로 같은 분자구조를 가질 때분자량 상승에 따라 같이 증가하는 것이 일반적이나, 합성 결과는 분자량의 증감에 따른 Tg 의 영향이 거의없는 것으로 나타났다. 본 연구에 적용된 수지들로 구성된 도료 배합을 Table 2에 나타내었다.
- 또한 roll application 시에 중요한 픽업성능에 따른 차이를 상대적으로 쉽게 극복할수 있을 것으로 판단된다. 또한 분자량과 수산화기의비율 (Mmol/noH) 이 클수록 크리프 회복율이 커지는 경향을 보이지만 J(t)값이 70 이상에서는 다소 감소하는 경향을 보였다.
- Figure 4. The test results of creep and recovery for various polyester resin systems : J(t)N-03775-20 = 57.69%, J(t)N-03775-40 =73.41%, J(t)N-03775-60 = 24.74%, J(t)N-03775-80 = 32.64%, J(t)N-03775-100 = 22.1 1%.
- Figure 5의 결과에 의하면, N-0375-80 및 N-0375-100시스템의경우에는 period 값이 가장 낮은 것으로 보아 상대적으로도막의 가교밀도가 높은 것으로 판단되며, 그 외 나머지 시스템에서는 도막의 가교밀도가 다소 낮은 것으로보아 roll coating process 를 통하여 얻는 도막의 유연성이 상대적으로 높을 것으로 보인다. 이러한 결과는 도막의 가교밀도가 상대적으로 낮은 것이 pre-painted 시스템의 적용에 적합할 것으로 예측되는 것으로서, 이 결과는 인장강도 및 성형가공 성능과 함께 복합적으로판단되었다. 또한 대체적으로 분자량과 수산화기의 비율 (Mmoi/noH)값이 작을수록 period 곡선이 아래로 향하여가교 밀도가 높은 것으로 functionality 와 상관관계가 있다는 것을 확인할 수 있었다.
- 이러한 결과는 도막의 가교밀도가 상대적으로 낮은 것이 pre-painted 시스템의 적용에 적합할 것으로 예측되는 것으로서, 이 결과는 인장강도 및 성형가공 성능과 함께 복합적으로판단되었다. 또한 대체적으로 분자량과 수산화기의 비율 (Mmoi/noH)값이 작을수록 period 곡선이 아래로 향하여가교 밀도가 높은 것으로 functionality 와 상관관계가 있다는 것을 확인할 수 있었다.
- 각 도료의 열경화 반응과정 이전 FT-IR 적외선 파장범위를 스캔하여 확인한 결과, Figure 6(a) 의 3, 530 cm-1에서 상당한 -OH groups을 검출할 수 있었다. 또한 polyester polyol 수지의 수산화기 함량을 상대적으로 변화시켜 그에 따른 결과를 비교하였으며, 의도한 바와 같이 상대적으로 수산화기의 함량이 각각 다르게 나타남을 확인하였다. 이러한 각 polyester polyol 수지를 blocked isocyanate와 경화반응을 시켰을 때, Figure 6(b)에서 수산화기인 -OH groups이 반응에 의하여 소멸됨을 확인하였으며, Figure 6(c)에서는 blocked isocyanate의 NH bond 옆의 -C=O groups (1, 726 cm -1)의피크가 우레탄 반응에 의하여 감소하는 반면, 1, 685 cm-1 피크에서 우레탄 결합인 NHCOO groups이 증가하는 것으로 관찰되었다.
- 이러한 각 polyester polyol 수지를 blocked isocyanate와 경화반응을 시켰을 때, Figure 6(b)에서 수산화기인 -OH groups이 반응에 의하여 소멸됨을 확인하였으며, Figure 6(c)에서는 blocked isocyanate의 NH bond 옆의 -C=O groups (1, 726 cm -1)의피크가 우레탄 반응에 의하여 감소하는 반면, 1, 685 cm-1 피크에서 우레탄 결합인 NHCOO groups이 증가하는 것으로 관찰되었다. 이러한 결과를 볼 때, 본 연구에서 진행하였던 roll coating process에 의한 열경화 반응인 OH/NCO 의 경화반응이 잘 이루어졌음을 확인할 수 있었다. 특히, 상대적으로 과량인 OH 와 blocked isocyanate 가 적용된 N-0375-80과 N-0375-100 시스템에서 보다 높은 카보닐 그룹을 확인할 수 있었는데, 이 부분은 blocked isocyanate 의 반응이 덜 이루어진 NCO group 이 소량 남아있는 것으로 판단된다.
- 이러한 결과를 볼 때, 본 연구에서 진행하였던 roll coating process에 의한 열경화 반응인 OH/NCO 의 경화반응이 잘 이루어졌음을 확인할 수 있었다. 특히, 상대적으로 과량인 OH 와 blocked isocyanate 가 적용된 N-0375-80과 N-0375-100 시스템에서 보다 높은 카보닐 그룹을 확인할 수 있었는데, 이 부분은 blocked isocyanate 의 반응이 덜 이루어진 NCO group 이 소량 남아있는 것으로 판단된다.
- Figure 7의 응력-변형곡선(stress-strain curve)를 비교하면, N-0375- 40과 N-0375-60시스템의 경우에 신장률이 300% 정도로 가장 높은 것으로 확인되었는데, 이러한 결과로 볼 때도 막이 가장 유연할 것으로 판단된다. 반면 N-0375-80 및 N-0375-100시스템에서는 인장강도의 최대값과 신장률이 상대적으로 낮게 나와 도막이 다소 강하고, 잘 부서지는 경향을 갖는 것으로 확인되었다. 이러한 결과는 앞서 언급된 경화거동 분석에서 확인된 바와 같이, N-0375-80 및 N-0375-100의 경화시스템에서 period 값이 가장 낮아 상대적으로 도막의 가교밀도가 높을 것으로 예상하였던 결과와 일치하는 것으로써, 대체적으로 분자량과 수산화기의 비율 (Mm°l/noH) 값이 클수록 유연성이 큰 것을 확인할 수 있었으며, pre-painted 시스템에 적용을 위해서는 N-0375-40 또는 N-0375-60시스템이 도막의 유연성을 위해서는 보다 적합할 것으로 판단된다.
- 반면 N-0375-80 및 N-0375-100시스템에서는 인장강도의 최대값과 신장률이 상대적으로 낮게 나와 도막이 다소 강하고, 잘 부서지는 경향을 갖는 것으로 확인되었다. 이러한 결과는 앞서 언급된 경화거동 분석에서 확인된 바와 같이, N-0375-80 및 N-0375-100의 경화시스템에서 period 값이 가장 낮아 상대적으로 도막의 가교밀도가 높을 것으로 예상하였던 결과와 일치하는 것으로써, 대체적으로 분자량과 수산화기의 비율 (Mm°l/noH) 값이 클수록 유연성이 큰 것을 확인할 수 있었으며, pre-painted 시스템에 적용을 위해서는 N-0375-40 또는 N-0375-60시스템이 도막의 유연성을 위해서는 보다 적합할 것으로 판단된다.
- Figure 10에 각 시스템별로딥드로잉 평가한 도막시편의 결과를 나타내었다. 시험결과에 의하면, Mmoi/noH 비율이 중간정도인 N-0375-40 및 N-0375-60 시스템의 경우에 표면 및 모서리 부분에 crack 없이 깨끗하게 도막이 신장되는 것을 알 수 있다. 반면에 Mwi/noH 비율이 낮은 N-0375-100 및 N-0375-80 시스템의 경우에는 도막이 취성 (brittle) 을 가질 것으로예상된 바와 같이 도막이 박리되거나 crack 이 심하게생기는 가장 열악한 상태를 보였으며 또한 N-0375-20 의 경우에는 도막이 너무 연하여 모서리 부분에 일부 crack이 생기는 것을 확인할 수 있었다.
- 시험결과에 의하면, Mmoi/noH 비율이 중간정도인 N-0375-40 및 N-0375-60 시스템의 경우에 표면 및 모서리 부분에 crack 없이 깨끗하게 도막이 신장되는 것을 알 수 있다. 반면에 Mwi/noH 비율이 낮은 N-0375-100 및 N-0375-80 시스템의 경우에는 도막이 취성 (brittle) 을 가질 것으로예상된 바와 같이 도막이 박리되거나 crack 이 심하게생기는 가장 열악한 상태를 보였으며 또한 N-0375-20 의 경우에는 도막이 너무 연하여 모서리 부분에 일부 crack이 생기는 것을 확인할 수 있었다. 그리고 각각의시스템에 대해서 연필경도를 평가해 본 결과, N-0375-20, N-0375-40, N-0375-60의 경우에는 2H 정도 경도를 보였고, N-0375-80 및 N-0375-100의 경우에는 3H 정도의표면 경도를 나타내었다.
- 반면에 Mwi/noH 비율이 낮은 N-0375-100 및 N-0375-80 시스템의 경우에는 도막이 취성 (brittle) 을 가질 것으로예상된 바와 같이 도막이 박리되거나 crack 이 심하게생기는 가장 열악한 상태를 보였으며 또한 N-0375-20 의 경우에는 도막이 너무 연하여 모서리 부분에 일부 crack이 생기는 것을 확인할 수 있었다. 그리고 각각의시스템에 대해서 연필경도를 평가해 본 결과, N-0375-20, N-0375-40, N-0375-60의 경우에는 2H 정도 경도를 보였고, N-0375-80 및 N-0375-100의 경우에는 3H 정도의표면 경도를 나타내었다. 이러한 결과는 위에서 언급된 크리프 회복 결과 및 경화거동 분석, 인장강도 결과그리고 동적점탄성 결과와 일치하는 것으로 판단되며, N-0375-40 또는 N-0375-60 시스템의 Mmoi/noH 비율을 갖는시스템이 선도장 강판을 위한 적합한 유연성 및 도막강도 그리고 경화거동을 갖는 것으로 판단된다.
- 그리고 각각의시스템에 대해서 연필경도를 평가해 본 결과, N-0375-20, N-0375-40, N-0375-60의 경우에는 2H 정도 경도를 보였고, N-0375-80 및 N-0375-100의 경우에는 3H 정도의표면 경도를 나타내었다. 이러한 결과는 위에서 언급된 크리프 회복 결과 및 경화거동 분석, 인장강도 결과그리고 동적점탄성 결과와 일치하는 것으로 판단되며, N-0375-40 또는 N-0375-60 시스템의 Mmoi/noH 비율을 갖는시스템이 선도장 강판을 위한 적합한 유연성 및 도막강도 그리고 경화거동을 갖는 것으로 판단된다.
- 강판 도장 시에 도막의 외관에 많은 영향을 미칠 수 있는 요소인 도료의 유변학적인 거동을 평가하기 위하여 크리프 회복 실험을 진행한 결과, creep compliance J(t)값이 가장 높은 N-0375-40이 가장 우수한 것으로 확인되었으며, FT-IR 분광분석을 통하여 각각의 도료시스템이 예측한 바와 같이 우레탄 결합을 이루는 OH/NCO 반응이 잘 이루어졌음을 확인할 수 있었다. 인장강도 시험을 통하여 신장율을 평가한 결과에서는 N-0375-60이 가장 높은 결과를 보였다.
- 강판 도장 시에 도막의 외관에 많은 영향을 미칠 수 있는 요소인 도료의 유변학적인 거동을 평가하기 위하여 크리프 회복 실험을 진행한 결과, creep compliance J(t)값이 가장 높은 N-0375-40이 가장 우수한 것으로 확인되었으며, FT-IR 분광분석을 통하여 각각의 도료시스템이 예측한 바와 같이 우레탄 결합을 이루는 OH/NCO 반응이 잘 이루어졌음을 확인할 수 있었다. 인장강도 시험을 통하여 신장율을 평가한 결과에서는 N-0375-60이 가장 높은 결과를 보였다. 이와 유사하게 N-0375-40의 인장강도는 N-0375-60 보다 상대적으로 낮게 측정되었으나 신장율은 거의 유사한 수준으로 확인되었다.
- 도막 경화 후의 외관 및 기계적 물성에 대한 영향성을 평가하기 위하여 강체진자형 물성측정기를 이용한 시험에서는 N-0375-80 및 N-0375-100 시스템에서 가장 높은 가교밀도를 나타내었는데, 이것은 본 연구에서 실질적으로 필요로 하는 도막의 유연성 및 가공성능 그리고 도막의 적절한 강도를 유지하기 위하여 필요로 하는 성질과는 상반되는 시스템으로 확인되었고, 특히 도막의 취성 (brittle)으로 인하여 추후 도막이 깨어지는 현상을 관찰하였다. 반면에 N-0375-20 및 N-0375-40, N-0375-60 시스템의 경우에는 가교 밀도는 다소 낮았으나, 이것은 성형 가공 시에 우수한 유연성을 부여하고, 성형가공 특성 결과에서 N-0375-40 및 N-0375-60 시스템에서 가장 우수한 결과를 제공하였다. 종합적으로 도막의 유연성과 도막강도, 도료의 복원 성능 등을 평가한 결과, 분자량과 수산화기비율 (Mmol/noH) 이 75 g/mg KOH 정도인 수지 및 도료시스템이 가장 우수한 물성적 결과를 구현하였다.
- 반면에 N-0375-20 및 N-0375-40, N-0375-60 시스템의 경우에는 가교 밀도는 다소 낮았으나, 이것은 성형 가공 시에 우수한 유연성을 부여하고, 성형가공 특성 결과에서 N-0375-40 및 N-0375-60 시스템에서 가장 우수한 결과를 제공하였다. 종합적으로 도막의 유연성과 도막강도, 도료의 복원 성능 등을 평가한 결과, 분자량과 수산화기비율 (Mmol/noH) 이 75 g/mg KOH 정도인 수지 및 도료시스템이 가장 우수한 물성적 결과를 구현하였다.
후속연구
- 또한 Figure 9의 G' (storage modulus)는 도막의 탄성적인특성을 의미하는 것으로 특정한 온도에서 높은 값을 나타내는 시스템이 보다 높은 기계적 강도를 나타내는 것으로 볼 수 있다. 결과를 볼 때, N-0375-40 및 N-0375-20 시스템은 상대적으로 낮은 수산화기 비율을 갖고 있음에도 불구하고 상대적으로 높은 결과를 얻을 수 있었으며, 이러한 결과는 도막의 유연성 및 경도 등의 특성과 대비되는 성형가공 성능과 비교하여 평가되어야 할 것으로 판단된다. Figure 8에 나타낸 바와 같이, N-0375-40 시스템의 경우에는 18℃의 유리 전이온도에서 G' (storage modulus)값이 0.
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