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문제 정의
- 이 논문에서는 지하 연구시설 등의 현장에서 적용이 가능한 이동식 LIBD 장치를 제작하여 그 성능을 조사한 결과를 정 리 하였다. 응용 사례로서 한국원자력연구원 내 지하 처분 연구시설 (KURT, Korea Atomic Energy Research Institute Underground Research Tunnel)에서 채취한 지하수에 존재하는 콜로이드 입자의 평균 크기를 측정하고, 농도를 추정하였다.
제안 방법
- 5 cm3)* 설치하였다. 모든 구성 부품을 높이가 81 cm인 19" 랙 캐비닛 내부에 설치함으로써 전체 장치를 차량에 탑재하여 쉽게 이동시킬 수 있게 하였다.
- 71 mm2의 크기 이다. CCD 카메라 앞에는 배율 조절이 가능한 렌즈 다발(Teleoptics, Plasma Scope)을 배 열하여플라즈마 섬광이 발생한 공간분포(그림에서 X-Z 평면)를 측정할 수 있도록 하였다. 측정한 플라즈마 공간분포를 분석하여 콜로이드 입자의 크기를 결정하는 LabView 기반 소프트웨어를 자체적으로 개발하였다.
- KURT 현장에서 나노 콜로이드 입자 측정이 가능한 차량탑재형 이동식 LIBD 장치를 제작하였고, 그 성능을 조사하였다. 제작한 LIBD 장치는 100 nm 보다 크기가 작은 미세, 미량 콜로이드 입자를 측정할 때 기존의 PCS 장치에 비해 측정 감도가 매우 우수한 장점이 있다는 것을 보였다.
- 파열 확률은 입자의 농도에 따라 달라지므로 문턱 에너지를 결정할 경우에는 농도를 바꾸어도 1%의 파열 확률을 주는 레이저 펄스 에너지가 더 이상 변하지 않는 농도를 찾는 것이 중요하다. 그림 4에서 보인 것과 같이 물의 문턱 에너지가 0.8 mJ임을감안하여 이 논문에서는 0.6 mJ의 레이저 펄스 에너지를 이용하여 실험을 수행하였다.
- 레이저빔 진행 방향(그림에서 Z-축으로 표시)에 수직 방향(그림에서 Y-축으로 표시)으로 전하 결합 장치(CCD, Charge Coupled Device) .메라(Hitachi Kokusai Electric, KP-F100BCL)를 설치하여 레이저 유도 플라즈마의 섬광 발생 위치 및 섬광 세기를 측정할 수 있도록 광학 부품을 배열하였다. 실험에 사용한 CCD 카메라는 화소가 1432X105이며 8.
- 물의 문턱 에너지를 결정하기 위해 입사 레이저 펄스 에너지가 증가함에 따라 파열 확률이 변화하는 양상을 측정하였다. 그림 4에서 보인 빈 원 부호는 미세 불순물 입자가 거의 없는 순수한 물(저항 18.
- 실험에 사용한 여러 크기의 표준 입자에 대해 PCS 방법과 LIBD 방법을 이용해 측정한 입자 농도 검출 한계 결과를 그림 9에 나타내었다. 빈 원 부호와 채워진 원 부호는 각각 PCS 방법과 LIBD 방법으로 측정한 결과로서 광 산란 세기가 10만 CPS(Counts Per Second, 실험에 이용한 PCS 제조사에서 신뢰성 있는 측정 결과를 얻기 위해서 제시한 광 산란 세기의 최소 측정값 [23D가 되는 입자 농도와 파열확률이 2-5%(레이저 펄스 에너지의 요동에 의해 발생하는 파열과 확연히 구분되는 측정값) 되는 입자 농도를 검출 한계로 정의하였다. 그림 9의 결과인 입자 크기별 농도 검출한계를 표 2에 부피 농도와 단위 부피당 입자 수로 나타내었다.
- 사용하였다. 우리 실험실에 보유한 PCS(Mal.,ern, Zeta Sizer) 기기를 이용하여 실험에 사용한 모든 입자의 크기를 측정하였고, 그 결과를 표 1에 정 리하였다. 제조사에서 제시한 입자의 크기(표 1 의 첫 번째 열)와 우리 실험실에서 별도로 측정한 입자 크기 (표 1의 두 번째 열)를 비교한 결과, 제조사에서 제시한 입자의 크기와 오차 범위 내에서 일치함을 확인할 수 있었다.
- 응용 사례로서 한국원자력연구원 내 지하 처분 연구시설 (KURT, Korea Atomic Energy Research Institute Underground Research Tunnel)에서 채취한 지하수에 존재하는 콜로이드 입자의 평균 크기를 측정하고, 농도를 추정하였다.
- 이러한 경우에는 초점을 중심으로 Z-축방향 좌우로 95%의 레이저 유도 파열이 발생한 길이를 비교함으로써 크기 측정용 검정 곡선을 구할 수가 있다. 이어지는 내용에서는 그림 5 에서 화살표로 표시(21 nm와 125 nm 입자에 대해 각각 227㎛ 와 353한 것과 같이 95%의 파열이 발생한 길이(유효 초점길이로 명칭)를 이용해 입자의 크기를 비교하였다.
- CCD 카메라 앞에는 배율 조절이 가능한 렌즈 다발(Teleoptics, Plasma Scope)을 배 열하여플라즈마 섬광이 발생한 공간분포(그림에서 X-Z 평면)를 측정할 수 있도록 하였다. 측정한 플라즈마 공간분포를 분석하여 콜로이드 입자의 크기를 결정하는 LabView 기반 소프트웨어를 자체적으로 개발하였다. 광학대 아래에는 그림 2에서 보인 것과 같이 데이터 분석용 컴퓨터 및 레이저 펄스 제어장치(무게 14.
- 제작한 LIBD 장치는 100 nm 보다 크기가 작은 미세, 미량 콜로이드 입자를 측정할 때 기존의 PCS 장치에 비해 측정 감도가 매우 우수한 장점이 있다는 것을 보였다. 크기가 정확히 알려진 표준 입자를 이용하여 크기 측정용 검정 곡선을 구했고, 이를 이용하여 KURT에서 채취한 지하수에 존재하는 콜로이드 입자의 평균 크기(108±26 nm)를 구했다n 표준 입자의 S-곡선과 비교하여 지하수 콜로이드 입자의 농도(50 ppb 이하)를 추정하였다. 제작한 이동식 LIBD 장치가 지화학 관련 실험 현장[24]에서 나노 콜로이드 입자 이동(migration) 등의 고준위 폐기물 처분 관련 연구에 활용될 수 있기를 기대한다.
대상 데이터
- 제조사에서 제시한 입자의 크기(표 1 의 첫 번째 열)와 우리 실험실에서 별도로 측정한 입자 크기 (표 1의 두 번째 열)를 비교한 결과, 제조사에서 제시한 입자의 크기와 오차 범위 내에서 일치함을 확인할 수 있었다. 모든 입자 시료는 탈이온수(deionized water, 18.TO, Element, Milli-Q System, Millipore)를 사용하여 제조하였다. 입자의 농도는 레이저 유도 플라즈마가 발생하는 빈도인 파열 확률(breakdown probability)과 관계가 있고 파열 확률은 식 (1) 과 같이 정의된다.
- 시추공(KURT DB-1) 심도 234-244 m 구간에서 지하수 시료를 채취하였다. 지하수 채취 전용 용기를 이용하여 대기와의 접촉을 완전히 차단한 상태에서 약 400 mL/min.
- 메라(Hitachi Kokusai Electric, KP-F100BCL)를 설치하여 레이저 유도 플라즈마의 섬광 발생 위치 및 섬광 세기를 측정할 수 있도록 광학 부품을 배열하였다. 실험에 사용한 CCD 카메라는 화소가 1432X105이며 8.98x6.71 mm2의 크기 이다. CCD 카메라 앞에는 배율 조절이 가능한 렌즈 다발(Teleoptics, Plasma Scope)을 배 열하여플라즈마 섬광이 발생한 공간분포(그림에서 X-Z 평면)를 측정할 수 있도록 하였다.
- 정확한 크기를 알고 있는 구형의 폴리스틸렌(polystyrene, PS) 나노 입자(Duke ScientificX 표준 입자로 사용하였다. 우리 실험실에 보유한 PCS(Mal.
- 시료를 채취할 때 발생하는 부유 입자들을 450 nm 필터 (Millipore, Millipak 40)를 이용하여 미리 제거하였다. 채취한 시료는 온도가 16.8 ℃, pH 값이 8.5인 NaHCO, 형의 신선한 화강암반 지하수로서 용존 산소는 존재하지 않는다.
- 파장이 532 nm인 Nd:YAG 레이저(Continuum, Minilite) 의제 2 고조파 펄스를 광원으로 사용하였다. 그림 1에서 보인 것과 같이 무게가 3.
성능/효과
- The comparison of limit of detection as a function of particle size between LIBD (solid symbol) and PCS (empty symbol). Results show that LIBD is a sensitive tool for measuring colloidal nanoparticles with diameters smaller than 100 nm and mass concentrations ranging from a few tens ppi to ppb.
- 2 W")에 대한 측정 결과를 나타낸 것이다. 각각의 레이저 펄스 에너지 조건에서 1000 개의 레이저 펄스를 입사시킬 때 레이저 유도 플라즈마가 발생한 횟수를 파열 확률로 나타내었다. 그림 4에서 보인 실선은 데이터를 Sigmoidal 함수로 곡선 맞춤한 결과로서 영문자 S와 유사한 모양을 보이므로 흔히 S-곡선이라고 부른다.
- KURT 지하수에 포함된 콜로이드 시료의 유효 초점 길이는 340로서 그림 5 에서 보인 결과와 비교해 볼 때 21 nm 크기의 표준 입자 (2271)보다는 크고, 125 nm 크기의 표준 입자(3530보다는 작은 값을 보이고 있다. 또한 도수분포 곡선은 거의 좌우 대칭인 모양을 보이고 있으므로 그림 7의 아래 그림에서 실선으로 보인 것과 같이 가우스 함수로 곡선 맞춤한 결과를 이용할 수도 있다는 것을 확인하였다.
- 제작한 LIBD 장치는 100 nm 보다 크기가 작은 미세, 미량 콜로이드 입자를 측정할 때 기존의 PCS 장치에 비해 측정 감도가 매우 우수한 장점이 있다는 것을 보였다. 크기가 정확히 알려진 표준 입자를 이용하여 크기 측정용 검정 곡선을 구했고, 이를 이용하여 KURT에서 채취한 지하수에 존재하는 콜로이드 입자의 평균 크기(108±26 nm)를 구했다n 표준 입자의 S-곡선과 비교하여 지하수 콜로이드 입자의 농도(50 ppb 이하)를 추정하였다.
- ,ern, Zeta Sizer) 기기를 이용하여 실험에 사용한 모든 입자의 크기를 측정하였고, 그 결과를 표 1에 정 리하였다. 제조사에서 제시한 입자의 크기(표 1 의 첫 번째 열)와 우리 실험실에서 별도로 측정한 입자 크기 (표 1의 두 번째 열)를 비교한 결과, 제조사에서 제시한 입자의 크기와 오차 범위 내에서 일치함을 확인할 수 있었다. 모든 입자 시료는 탈이온수(deionized water, 18.
- 지하수 내 콜로이드 입자에 대한 측정값을 채워진 원 부호로 나타내었다. 지하수 시료에 대해 실험을 12회 반복한 결과로 결정한 입자의 평균 크기는 108±26 nm이다. 지하수 내 콜로이드 입자들은 균일한 크기(monodisperse)의 표준 입자와는 달리 다양한 크기(polydisperse)의 입자들로 이루어져 있으므로 측정값의 오차가 표준 입자에 비해 크다.
- 입자의 농도는 레이저 유도 플라즈마가 발생하는 빈도인 파열 확률(breakdown probability)과 관계가 있고 파열 확률은 식 (1) 과 같이 정의된다. 표 1의 세 번째 열에 입자 크기 측정용 검정 곡선 (calibration curve)을 구할 때 이용한 입자의 농도를 나타내었고, 이 조건에서 0.6 mJ의 레이저 펄스 에너지를 입사 시키 면 각 입자의 파열 확률은 20-30%이다.
후속연구
- 이러한 콜로이드 입자는 지하수의 흐름을 따라 이동하기 때문에 방사성 악티나이드 물질의 운반자 역할을 한다]6, 기. 따라서 폐기물 처분의 안전성 예측을 위해서는 지하수에 존재하는 콜로이드 입자의 물리, 화학적 특성을 현장에서 조사하는 연구가 필요하다.
- 크기가 정확히 알려진 표준 입자를 이용하여 크기 측정용 검정 곡선을 구했고, 이를 이용하여 KURT에서 채취한 지하수에 존재하는 콜로이드 입자의 평균 크기(108±26 nm)를 구했다n 표준 입자의 S-곡선과 비교하여 지하수 콜로이드 입자의 농도(50 ppb 이하)를 추정하였다. 제작한 이동식 LIBD 장치가 지화학 관련 실험 현장[24]에서 나노 콜로이드 입자 이동(migration) 등의 고준위 폐기물 처분 관련 연구에 활용될 수 있기를 기대한다.
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