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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 이러한 문제점을 개선하기 위하여 분자구조 내에 고무성질이 함유되어 있어 기계적 물성이 우수하고 가교 및 술폰화 반응이 용이한 내중격성이 우수한 high impact polystyrene(이하 HIPS로 칭함)을 이용하여 가교제 divinylbenzene(이하 DVB로 칭함)을 혼합하여 전기방사에 의한 나노섬유를 제조하였다. 또한 이들을 열에 의해 가교시킨 후 술폰화 반응을 통하여 술폰화 HIPS 이온교환 나노섬유를 제조하고 나노섬유의 기본특성을 확인하여 이를 토대로 나노섬유 최적 제조조건을 규명하였다.
- 본 연구에서는 기존의 폴리스티렌의 취성을 개선하고자 고무계열의 butadiene 이 함유된 HIPS를 사용하고 DVB 를 혼합하여 전기방사에 의한 나노섬유를 제조하였다. 또한 이들을 열 가교시킨 후 술폰화 반응을 통하여 가교된 술폰화 HIPS 이온교환 나노섬유를 제조하였으며 이들의 구조 및 기본특성을 확인한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
제안 방법
- 2에 나타나있다. Fig. 1에서 보는 바와 같이 전기방사하여 제조된 HIPS 나노섬유는 DVB로 가교한 후 술폰화 반응을 진행하였다. 가교반응은 HIPS 내 butadiene의 이중결합이 열 개시제 BPO에 의해 라디칼을 형성하고 이들이 가교제인 DVB 의 사슬을 활성화시켜 가교반응이 진행되었다.
- HIPS 나노섬유를 제조하기 위하여 Fig. 1과 같은 전기방사장치를 이용하여 HIPS를 DCE/DMF = 3/7 혼합용매에 용해시켜 23 wt% 용액을 제조하고, 가교를 위하여 DVB를 HIPS 기준 5, 7.5, 10 wt%로 변화시키고 개시제인 BPO를 1 wt% 첨가하여 방사온도 25 oC, 상대습도 40% 조건 하에서 인가전압 15 kV, 용액의 공급속도 1.5 ml/hr 및 TCD 15 cm의 방사조건으로 HIPS 나노섬유를 제조하였다. 제조된 섬유의 기계적 물성 향상을 위하여 가교시간을 60분으로 고정하고, 90 oC 오븐에서 가교반응을 진행하였다.
- 1에서 보는 바와 같이 전기방사하여 제조된 HIPS 나노섬유는 DVB로 가교한 후 술폰화 반응을 진행하였다. 가교반응은 HIPS 내 butadiene의 이중결합이 열 개시제 BPO에 의해 라디칼을 형성하고 이들이 가교제인 DVB 의 사슬을 활성화시켜 가교반응이 진행되었다. 또한, 술폰화 mechanism은 가교된 섬유의 벤제고리에 황산의 술폰산기를 도입하여 술폰화된 HIPS 양이온교환 나노섬유를 제조하였다.
- 의한 나노섬유를 제조하였다. 또한 이들을 열 가교시킨 후 술폰화 반응을 통하여 가교된 술폰화 HIPS 이온교환 나노섬유를 제조하였으며 이들의 구조 및 기본특성을 확인한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 혼합하여 전기방사에 의한 나노섬유를 제조하였다. 또한 이들을 열에 의해 가교시킨 후 술폰화 반응을 통하여 술폰화 HIPS 이온교환 나노섬유를 제조하고 나노섬유의 기본특성을 확인하여 이를 토대로 나노섬유 최적 제조조건을 규명하였다.
- 가교반응은 HIPS 내 butadiene의 이중결합이 열 개시제 BPO에 의해 라디칼을 형성하고 이들이 가교제인 DVB 의 사슬을 활성화시켜 가교반응이 진행되었다. 또한, 술폰화 mechanism은 가교된 섬유의 벤제고리에 황산의 술폰산기를 도입하여 술폰화된 HIPS 양이온교환 나노섬유를 제조하였다.
- 술폰화 HIPS 양이온교환 나노섬유를 제조하기 위하여 나노섬유를 일정크기로 절단한 후 황산 200 ml에 침지시키고 온도 60 oC 상태에서 술폰화 시간을 달리하여 술폰화 반응을 진행하였다. 술폰화반응 후 진한 황산, 70%, 50%, 30% 농도의 황산에 순차적으로 세척하고, 탈이온수로 여러 번 세척한 후 50 oC 진공오븐에서 24시간 동안 건조시켜 술폰화된 HIPS 양이온교환 나노섬유를 제조하였다.
- 술폰화 HIPS 양이온교환 나노섬유의 morphology를 관찰하기 위하여 Hitachi사의 model S-4800 주사전자현미경 (SEM)을 사용하여 시료를 관찰하였다. 이때 배율을 3, 000배로하고 1차 platinum coating 후 2차 osmium coating하여 분석하였다.
- 술폰화 HIPS 양이온교환 나노섬유의 표면 원소의 조성을 확인하기 위하여 Thermo사의 Model Multilab 2000 XPS spectrometer를 이용하여 표면 원소 조성을 분석하였다.
- 술폰화 HIPS 양이온교환섬유의 술폰화 및 가교유무를 확인하기 위하여 Shimatzu FT-IR spectrometer(IRPrestige-21)를 이용하여 ATR 방법에 의해 4, 000~400 cm-1 범위에서 scan number 15, resolution 4 cm-1 조건으로 FT-IR 스펙트럼 분석을 하였다.
- 술폰화반응 후 진한 황산, 70%, 50%, 30% 농도의 황산에 순차적으로 세척하고, 탈이온수로 여러 번 세척한 후 50 oC 진공오븐에서 24시간 동안 건조시켜 술폰화된 HIPS 양이온교환 나노섬유를 제조하였다. 술폰화된 HIPS 양이온교환 나노섬유 제조조건은 Table 1에서 보는 바와 같다.
- 술폰환 HIPS 양이온교환 나노섬유의 함수율 측정을 위하여 나노섬유를 일정크기로 절단하여 건조무게를 측정한 후, 증류수에 침지 시킨다. 일정시간 후 나노섬유의 표면수분을 제거하고 무게를 측정하여 식 (1)로 함수율을 측정하였다.
- 전기방사로 제조된 HIPS 나노섬유를 DVB 의 함량을 달리하여 열에 의해 가교시키고 술폰화하여 HIPS 양이온교환 나노섬유를 제조하였는데 그 mechanism은 Fig. 2에 나타나있다. Fig.
- 5 ml/hr 및 TCD 15 cm의 방사조건으로 HIPS 나노섬유를 제조하였다. 제조된 섬유의 기계적 물성 향상을 위하여 가교시간을 60분으로 고정하고, 90 oC 오븐에서 가교반응을 진행하였다.
- 제조한 섬유의 술폰화율에 따른 친수화도를 확인하기 위하여 HIPS 나노섬유의 접촉각을 DSA 100, Kruss GmbH, Germany 접촉각 측정기를 이용하여 접촉각을 측정하였다.
대상 데이터
- 전기방사 용매로는 Aldrich 사의 1, 2-Dichloroethane(이하 DCE로 칭함)과 N, N-Dimethylforamide(이하 DMF로 칭함) 특급시약을 사용하였다. 가교 개시제인 benzoyl peroxide(이하 BPO로 칭함)는 Lancaster사의 순도 75% 시약을 사용하였고 HIPS 의 가교제로 사용된 DVB 는 Aldrich사의 80% 특급시약을 사용하였다. 또한 술폰화시 사용되는 술폰화제 sulfuric acid는 Duksan사의 95% 시약을 사용하였다.
- 가교 개시제인 benzoyl peroxide(이하 BPO로 칭함)는 Lancaster사의 순도 75% 시약을 사용하였고 HIPS 의 가교제로 사용된 DVB 는 Aldrich사의 80% 특급시약을 사용하였다. 또한 술폰화시 사용되는 술폰화제 sulfuric acid는 Duksan사의 95% 시약을 사용하였다. 기타 용매는 1급 시약을 정제없이 사용하였다.
- 본 실험에 사용한 HIPS는 Kumho petrochemical사의 HI 450W(styrene contents=90.7%)를 사용하였다. 전기방사 용매로는 Aldrich 사의 1, 2-Dichloroethane(이하 DCE로 칭함)과 N, N-Dimethylforamide(이하 DMF로 칭함) 특급시약을 사용하였다.
- 7%)를 사용하였다. 전기방사 용매로는 Aldrich 사의 1, 2-Dichloroethane(이하 DCE로 칭함)과 N, N-Dimethylforamide(이하 DMF로 칭함) 특급시약을 사용하였다. 가교 개시제인 benzoyl peroxide(이하 BPO로 칭함)는 Lancaster사의 순도 75% 시약을 사용하였고 HIPS 의 가교제로 사용된 DVB 는 Aldrich사의 80% 특급시약을 사용하였다.
이론/모형
- 술폰화 HIPS 양이온교환 나노섬유의 이온교환용량을 적정법에 의해 측정하였다. 건조된 나노섬유를 1 N HC로 1차 세척한 후, 증류수로 pH가 중성이 될 때까지 2차 세척을 한다.
성능/효과
- (1) 술폰화된 HIPS 나노섬유 구조 확인을 위하여 FT-IR 적외선 분광기를 이용하여 스펙트럼 분석한 결과 3, 450 cm-1 부근의 OH 신축진동 특성피크가 증가하며, 1, 024 cm-1 에서 S=O 특성피크와 1, 080 cm-1 에서 O=S=O 특성피크가 크게 증가하는 것으로 보아 HIPS가 술폰화가 되었음을 확인할 수 있었다. 또한, 술폰화된 HIPS 나노섬유의 표면성분을 확인하기 위해 XPS를 이용하여 분석한 결과 황원자 결합에너지 170 eV 부근의 황원소 피크가 증가하는 것을 확인할 수 있었다.
- (2) 술폰화 시간이 증가함에 따라 함수율은 크게 증가하는 경향을 나타냈으며, 이는 술폰화 반응시간이 증가함에 따라 친수성기인 -SO3H기의 함량이 증가하여 섬유의 친수성이 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 술폰화된 HIPS 나노섬유는 DVB 함량이 7.
- (3) 술폰화된 HIPS 나노섬유의 표면을 확인하기 위하여 SEM 분석 결과 술폰화된 HIPS 나노섬유의 표면은 술폰화 시간이 증가함에 따라 표면 roughness가 증가하고 술폰산기에 의한 팽윤성으로 섬유의 두께가 증가하는 경향을 나타났다. 또한, 접촉각을 측정한 결과 반응시간이 증가함에 따라 섬유에 친수성기인 -SO3H기의 도입이 증가되어 접촉각이 술폰화 시간 200분일 때 최대 26.
- 6%으로 나타났다. DVB 함량이 10 wt% 에서 DVB 증가에 따라 가교도가 증가하므로 DVB 5 wt%와 7.5 wt% 에 비해 함수율은 크게 작아졌다. 그 이유는 가교밀도가 증가함에 따라서 물을 함유할 수 있는 공간(fiee volume)이 줄어들기 때문에 섬유의 swelling 효과가 작아지므로 이온교환 작용 시 이온의 침투가 어려운 것으로 판단된다.
- 3에 나타나 있다. Fig. 3에서 보는바와 같이 (b) 에서 (f)까지는 술폰화 시간 40분, 80분, 120분, 160분, 200분에 따른 술폰화 HIPS 양이온교환 나노섬유의 FT-IR 스펙트럼으로 HIPS에서는 볼 수 없었던 3, 450 cm-1 부근의 -OH 신축진동 특성피크가 술폰화 시간에 따라 증가하며, 1, 024 cm-1 의 -S=O 특성피크와 1, 080 cm-1 의 -O=S=O 특성피크가 크게 증가하는 것으로 보아 HIPS가 술폰화가 되었음을 확인하였다.
- 7과 Table 2에 나타나 있다. Fig. 7에서 보는 바와 같이 DVB 함량이 각각 5, 7.5, 10 wt% 에서 술폰화 시간이 증가함에 따라 이온교환용량도 증가하는 것을 확인할 수 있었으며 DVB의 함량이 7.5 wt%, 술폰화 시간이 200분일 때 이온교환용량이 최대 2.67 meq/g 으로 나타났다. 이는 술폰화 시간이 증가함에 따라 도입된 술폰산기에 따른 친수화도가 증가하고 가교 후 구조 내 -OH기에 의해 팽윤율의 증가로 이온교환용량이 증가하는 것으로 사료되었다.
- 5 wt% 에서 함수율은 술폰화 시간 80분부터 크게 증가하였으며 이러한 함수율 변화의 원인은 술폰화 시간이 증가함에 따라 도입되는 술폰산기의 양이 증가하여 친수성이 커지기 때문이다. 또한 DVB 함량이 7.5 wt%에서 술폰화 시간이 200분일 때 함수율이 최대 75.6%으로 나타났다. DVB 함량이 10 wt% 에서 DVB 증가에 따라 가교도가 증가하므로 DVB 5 wt%와 7.
- 8에서 보는 바와 같이 술폰화 시간이 증가함에 따라 섬유의 roughness가 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 또한 친수성기인 술폰산기의 함량이 증가함에 따라 섬유의 팽윤성이 증가하기 때문에 섬유의 두께가 점점 증가하는 것을 볼 수 있으며 섬유의 형태도 술폰화 전보다 흐트러지는 현상을 보였다. 이러한 현상은 술폰화 반응에 의해 HIPS 나노섬유의 diameter가 증가하고 이를 세척 후 건조하는 과정에서 나노섬유가 수축하게 되는데 이때 표면에 roughness의 차이가 발생하여 표면 형상의 변화에 영향을 미친 것으로 사료된다.
- 이는 술폰화 시간이 증가함에 따라 도입된 술폰산기에 따른 친수화도가 증가하고 가교 후 구조 내 -OH기에 의해 팽윤율의 증가로 이온교환용량이 증가하는 것으로 사료되었다. 또한, DVB 함량 10 wt%는 DVB 함량이 5, 7.5 wt%에 비해 이온교환용량이 낮게 나타났는데 이는 가교도가 증가함에 따라 나노섬유의 free volume 감소로 관능화하는데 한계가 있어 이온교환용량이 상대적으로 낮게 나타나는 것을 확인할 수 있었다.
- 되었음을 확인할 수 있었다. 또한, 술폰화된 HIPS 나노섬유의 표면성분을 확인하기 위해 XPS를 이용하여 분석한 결과 황원자 결합에너지 170 eV 부근의 황원소 피크가 증가하는 것을 확인할 수 있었다.
- 두께가 증가하는 경향을 나타났다. 또한, 접촉각을 측정한 결과 반응시간이 증가함에 따라 섬유에 친수성기인 -SO3H기의 도입이 증가되어 접촉각이 술폰화 시간 200분일 때 최대 26.5±4.1o로 감소하였다.
- 수 있었다. 술폰화된 HIPS 나노섬유는 DVB 함량이 7.5 wt % 일때 가교시간에 따른 이온교환용량은 술폰화 시간 200분일 때 이온교환용량이 최대 2.67 meq/g 으로 나타났다. 이는 술폰화 시간에 따른 이온교환능이 있는 술폰산기의 함량이 증가하기 때문이다.
- 67 meq/g 으로 나타났다. 이는 술폰화 시간이 증가함에 따라 도입된 술폰산기에 따른 친수화도가 증가하고 가교 후 구조 내 -OH기에 의해 팽윤율의 증가로 이온교환용량이 증가하는 것으로 사료되었다. 또한, DVB 함량 10 wt%는 DVB 함량이 5, 7.
- 9, 10에서 보는 바와 같이 반응시간이 증가함에 따라 접촉각이 감소하는 것을 알 수 있었다. 이는 술폰화 시간이 증가함에 따라 섬유에 친수성기인 -SO3H의 함량이 증가하고 그 결과 HIPS 이온교환 나노섬유의 친수성이 증가하여 접촉각이 감소하는 것을 확인하였으며 술폰화 시간 200분일 때 접촉각이 26.5±4.1°로 가장 낮게 나타났다.
- 4에서 보는 바와 같이 HIPS의 주 원소인 탄소피크는 285 eV에서 나타났으며 이는 술폰화 시간에 따라 큰 변화가 없음을 확인할 수 있었다. 한편, 술폰화된 HIPS 에서 산소 피크는 532 eV 에서 나타났는데 술폰화 시간이 지남에 따라 intensity가 증가하였고 170 eV 에서 나타나는 황의 피크는 HIPS에서는 나타나지 않았으며 Fig. 5에서 보는 바와 같이 술폰화 시간이 증가함에 따라 intensity가 증가하는 경향을 보였으며 이로부터 술폰화 조건에 따른 HIPS 이온교환 나노섬유가 제조되었음을 확인하였다.
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