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문제 정의
- 따라서 내부식성이 강화된 새로운 방청안료를 개발하기 위한 연구의 일환으로, 본 연구에서는 아연 및 세륨이 이온 교환된 제올라이트를 도입하였다. 그리고 합성된 이온교환 제올라이트를 이용하여 프라이머 도료 제조 및 도장을 수행한 후, 그것의 방식성능을 측정하였다.
제안 방법
- 도장을 위한 금속 기재는 아연도금 (galvanized steel, 도장 된 강판이었고, 도장된 강판의 방식성능은 electrochemical impedance spectroscopy(EIS) 와 scanning vibrating electrode technique(SVET) 으로 측정되었다. 그리고 아연 및 세륨 이온 교환된 제올라이트와 Shieldex C303를 이용하여 개별적으로 도료를 제조하여 도장한 후이온 교환된 제올라이트와 비교분석하였다.
- 전처리는 입시화학의 무크 롬형 알카리계 전처리제인 NC- COAT #3300을 사용하여 60~80 mg/m2로 도막을 형성시켰고 PMT 는 75~85 oC였다. 그리고 연속적으로 프라이머 도장을 시행하였고, 여기서 프라이머 형성 조건은 PMT 232 oC와 도막 두께 15 呻이었다. 그리고 도막 두께는 QNix 8500(AUTOMATION Dr.
- 도입하였다. 그리고 합성된 이온교환 제올라이트를 이용하여 프라이머 도료 제조 및 도장을 수행한 후, 그것의 방식성능을 측정하였다. 도장을 위한 금속 기재는 아연도금 (galvanized steel, 도장 된 강판이었고, 도장된 강판의 방식성능은 electrochemical impedance spectroscopy(EIS) 와 scanning vibrating electrode technique(SVET) 으로 측정되었다.
- 그리고 합성된 이온교환 제올라이트를 이용하여 프라이머 도료 제조 및 도장을 수행한 후, 그것의 방식성능을 측정하였다. 도장을 위한 금속 기재는 아연도금 (galvanized steel, 도장 된 강판이었고, 도장된 강판의 방식성능은 electrochemical impedance spectroscopy(EIS) 와 scanning vibrating electrode technique(SVET) 으로 측정되었다. 그리고 아연 및 세륨 이온 교환된 제올라이트와 Shieldex C303를 이용하여 개별적으로 도료를 제조하여 도장한 후이온 교환된 제올라이트와 비교분석하였다.
- 078 kg/L가 더 적당할 것으로 판단된다. 따라서 본 연구에서는 이 조건에서 이온교환반응을 시행하여 세륨이온 교환된 제올라이트를 제조하였다.
- 즉 Anodic 부식 방지제만으로는 그 역할을 다하기 힘든 것이다. 따라서 본 연구에서는 이러한 단점을 보완하기 위해 cathodic 부식 방지제를 이용하였고, 그 방식기구를 다음과 같이 주정하였다. Cathodic 부식 방지제에 의하여 hydroxide 이온이 발생하는 동안, 노출된 철 성분 쪽으로 난용성 염을 형성할 수 있는 금속 성분이 확산되어 염을 형성하는 것이다.
- 방식 능이 강화된 새로운 방청안료를 개발하기 위한 연구의 일환으로, 본 연구에서는 높은 방식 성을 제공하는 아연 및 세륨이 이온 교환된 제올라이트로부터 도료를 제조하여 GI 강판에 도장을 수행하였고, EIS 및 SVET 분석을 통하여 다음과 같은 결론을 획득할 수 있었다.
- 본 연구는 이하 본문에서 아연 및 세륨 이온 교환된 제올라이트를 각각 Zn-zeolite 및 Ce-zeolite로 표기하였다. 프라이머 도료는 Table 1 과 같이 Shieldex C303, Zn-zeolite 및 Ce -Zeolite와 방청안료 Anti col.
- 본 연구에서는 먼저 이온교환반응을 진행하여 세륨이 온 교환된 제올라이트를 제조하였다. Table 2 에 그 결과를 제시하였다.
- 본 연구에서는 절단면 부식에 대한 영향을 고찰하기위해 SVET을이용하였다. SVET 측정을 위해 도막은 Table 1에 제시된 폴리에스테르 수지 및 경화제 (Desmodur BL3175A)와 방청안료 (Zn-zeolite, Ce-zeolite) 만으로 구성된 프라이머 도료를 제조하여 GI 강판에 도장하였다.
- 이온교환율은 252 nm의 흡수 파장에서 UV-가시광선 분광 광도기(UV-visible spectroscopy)를 이용하여 확인하였다. 이온교환반응 종료 후 상온에서 여과 및 수세를 수행하였다. 수세 시 여액에 포함된 세륨이 온의 농도를 5.
- 1 M의 세륨 용액 45 mL 당 투입되는 JST-MS40F 의양을 변화시키면서 수행되었다. 이온교환율은 252 nm의 흡수 파장에서 UV-가시광선 분광 광도기(UV-visible spectroscopy)를 이용하여 확인하였다. 이온교환반응 종료 후 상온에서 여과 및 수세를 수행하였다.
- 0 wt% 염수 분위기에서 30 mV의 전압을 입력하여 10-3~105 Hz의 파장으로 측정하였다. 절단면의 내식과 정을 확인하기 위해 SVET이 사용되었고, 0.1 M의 염화나트륨 용액에서 1시간 간격으로 측정하였다. 이때 SVET 탐침과 시편 사이의 간격은 200 呻이었다.
대상 데이터
- SVET 측정을 위해 도막은 Table 1에 제시된 폴리에스테르 수지 및 경화제 (Desmodur BL3175A)와 방청안료 (Zn-zeolite, Ce-zeolite) 만으로 구성된 프라이머 도료를 제조하여 GI 강판에 도장하였다.
- 그리고 연속적으로 프라이머 도장을 시행하였고, 여기서 프라이머 형성 조건은 PMT 232 oC와 도막 두께 15 呻이었다. 그리고 도막 두께는 QNix 8500(AUTOMATION Dr. NIX GmbH & Co.)을 사용하여 측정하였다.
- 도막형성요소 (Binder)로 사용된 폴리에스테르 수지는 PPG Korea로부터 제공받았으며, 경화제는 blocked hexamethylene diisocyanate(Desmodur BL3175A)를 사용하였다.
- 도장 소재는 도금량 180 g/m2 및 두께 0.8 mm의 GI 강판을 사용하였고, 도장은 전처리와 프라이머 모두 바 코 터 (bar coater)로 수행되었다. 전처리는 입시화학의 무크 롬형 알카리계 전처리제인 NC- COAT #3300을 사용하여 60~80 mg/m2로 도막을 형성시켰고 PMT 는 75~85 oC였다.
- 방청안료로서 본 연구에서 사용한 아연 및 세륨 이온 교환된 제올라이트와 현제 상용화된 Shieldex C303을 개별적으로 부가하여 프라이머 도료를 제조하였으며, 그 도료의 배합비는 Table 1에 제시하였다. 도막형성요소 (Binder)로 사용된 폴리에스테르 수지는 PPG Korea로부터 제공받았으며, 경화제는 blocked hexamethylene diisocyanate(Desmodur BL3175A)를 사용하였다.
- 본 연구에서 이온교환 기질로 사용된 제올라이트는 JST-MS40F 였고, 아연이온 교환된 제품과 함께 (주)지심테크로부터 제공받았다. 세륨이온 교환된 제올라이트는 cerium(III) chloride heptahydrate (Aldrich)로 직접 이온교환을 수행하였다.
- 8 mm의 GI 강판을 사용하였고, 도장은 전처리와 프라이머 모두 바 코 터 (bar coater)로 수행되었다. 전처리는 입시화학의 무크 롬형 알카리계 전처리제인 NC- COAT #3300을 사용하여 60~80 mg/m2로 도막을 형성시켰고 PMT 는 75~85 oC였다. 그리고 연속적으로 프라이머 도장을 시행하였고, 여기서 프라이머 형성 조건은 PMT 232 oC와 도막 두께 15 呻이었다.
- Zn-zeolite 및 Ce-zeolite로 표기하였다. 프라이머 도료는 Table 1 과 같이 Shieldex C303, Zn-zeolite 및 Ce -Zeolite와 방청안료 Anti col. Yellow를 각각 동일한 양으로 투입하여 배합하였다.
데이터처리
- 내식성 평가는 EIS 및 SVET를 사용하여 평가하였다. EIS는 3.
이론/모형
- 2X10-4 M 이하의 수준까지 증류수로 세척하였으며, 60 oC에서 24시간 동안 건조함으로써 세륨이온 교환된 제올라이트를 획득할 수 있었다. 마지막으로 X선 형광분석법 (X-ray fluorescence, XRF)으로 제올라이트에 포함된 세륨의 양을 정량하였다.
- 3은 시간에 대한 임피던스 (impedance)를 제시한 것으로 초기에는 Zn-zeolite가 높은 임피던스를 제시하였으나, 이후에는 Ce-zeolite 가 가장 높은 값을 제시하였다. 이러한 현상의 원인을 확인하기 위해 Nyquist 선도(Fig. 4)를 고찰하였다.
- 제올라이트에 대한 세륨의 이온교환은 Haron[15] 의 보고서에 제시된 방법으로 수행하였다. 그의 보고서로부터 이온 교환이 90 oC 에서 수행될 때 가장 높은 이온 교환 효율을 제시함을 확인할 수 있었고, 본 연구에서도 이온교환반응 조건을 90 oC, 36시간으로 선택하였다.
성능/효과
- (1) 제올라이트의 세륨 이온교환반응으로부터 0.1 M의 세륨 용액에 대한 제올라이트의 농도가 0.078 kg/L에서 96%의 이온 교환율과 0.516 gCe3+/g(Si +Al)의 이온 교환량을 얻을 수 있었고, 그것의 입자 크기가 약 1 呻임을 확인할 수 있었다.
- (2) EIS 측정을 통하여 획득한 Bode 선도와 Nyquist 선도로부터 Zn-zeolite보다 Ce-zeolite가 내부식성과 도막 박리 저항성에 대하여 더욱 우수한 성능을 나타내었다.
- (3) 절단면에 내부식성을 확인하기 위해 SVET 측정 결과로부터 Zn-zeolite와 Ce-zeolite가 cathodic 부식 방지제로 작용하는 것을 확인하였고, 절단면 부식에 대해서도 EIS 분석 결과와 동일하게 Zn- zeolite보다 Ce-zeolite가 더욱 높은 내부식성을 나타내었다.
- Table 2 에 그 결과를 제시하였다. UV-가시광선 분광법 및 X선 형광 분석법을 통하여 농도(0.1 M의 세륨 용액에 대한 제올라이트 투입량)가 높아질수록 이온교환율이 높아지는 것을 확인할 수 있지만, 이온교환반응의 전환율 (conversion)을 고찰할 경우 농도가 0.044 kg/L보다는 0.078 kg/L가 더 적당할 것으로 판단된다. 따라서 본 연구에서는 이 조건에서 이온교환반응을 시행하여 세륨이온 교환된 제올라이트를 제조하였다.
- 있다[1]. 결론적으로 Nyquist 선도로부터 도막에 대한 내부식성이 Zn-zeolite 보다 Ce-zeolite가 더 우수하다는 사실을 확인할 수 있었다.
- 5는 시간에 대한 파 과점 주파수에 대한 도해를 제시한다. 결론적으로 도막의 박리에 대한 저항성도 Ce-zeolite가 포함된 시편에서 가장 큰 값을 제시하고 있다. 그리고 이 결과는 Nyquist 선도에 대한 해석의 결과와도 일치하는 것으로 판단된다.
- 결론적으로 절단면에 대한 내부식성도 EIS 결과와 동일하게 Zn- zeolite보다 Ce-zeolite가 더욱 좋은 것으로 판단된다. 하지만 Zn zeolite 와 Ce-zeolite와 같은 cathodic 부식 방지제만으로 직접적 인내 부식성을 강화하는 것은 힘들다.
- 하지만 그것의 강한 독성 때문에 크롬산 계열의 안료를 대체할 수 있는 방청안료의 개발에 대한 연구가 약 10년 전부터 진행되어 왔다[1-3, 6-9]. 그것의 대안으로 상기에 제시된 바와 같이 이온교환 안료 (ion-exchange pigment)가 기존 크롬산 계열의 안료를 대체하면서 동시에 절단면에 대한 부식 방지에도 기여할 수 있음을 상기 문헌 [3, 6, 기으로부터 확인할 수 있었다.
- 3개의 반원을 제시하는 Zn-zeolite의 경우 부식환경이 강판 표면 영역까지 확산되어진 것을 의미하는 것이다. 그러므로 다른 방청안료의 효과보다 Zn-zeolite가 더욱 빠르게 부식하는 것으로 결론 내릴 수 있을 것이다. 또한 12일간 3 wt% sodium chloride 용액에 부식된 Zn-zeolite에서는 강판에 생성된 부식 생성물의 영향에 기인하여 그 영향성이 감소한 것으로 판단된다.
- 방법으로 수행하였다. 그의 보고서로부터 이온 교환이 90 oC 에서 수행될 때 가장 높은 이온 교환 효율을 제시함을 확인할 수 있었고, 본 연구에서도 이온교환반응 조건을 90 oC, 36시간으로 선택하였다. 실험은 0.
- 이러한 원리에 따라 방청성이 높은 금속이온을 이온교환 기질에 삽입함으로서 절단면 부식 방지가 가능한 것으로 언급하고 있다. 따라서 Bohm은 벤토나이트 (bentonite)에 칼슘 및 세륨을 이온 교환하여 그 방식성능을 측정한 결과, 칼슘<세륨<크롬 순으로 방식 성을 제시하였고, 절단면에 대한 도막의 박리의 저항성은 크롬 = 칼슘< 세륨 순으로 나타난다고 언급하였다.
후속연구
- 따라서 cathodic 부식 방지제의 단점을 보완할 수 있는 anodic 부식 방지제와 함께 사용한다면 더욱 높은 내부식성을 제공할 것으로 판단된다. 그러므로 cathodic 및 anodic 부식 방지제를 함께 사용할 때 극대화된 내부식성을 제공하는 부식 방지제의 조합 및 조건에 대한 연구가 더 수행되어야 할 것이다.
- 하지만 Zn zeolite 와 Ce-zeolite와 같은 cathodic 부식 방지제만으로 직접적 인내 부식성을 강화하는 것은 힘들다. 따라서 cathodic 부식 방지제의 단점을 보완할 수 있는 anodic 부식 방지제와 함께 사용한다면 더욱 높은 내부식성을 제공할 것으로 판단된다. 그러므로 cathodic 및 anodic 부식 방지제를 함께 사용할 때 극대화된 내부식성을 제공하는 부식 방지제의 조합 및 조건에 대한 연구가 더 수행되어야 할 것이다.
- 이러한 결과들은 본 연구에서 개발한 금속이온 교환된 제올라이트를 방청안료로 활용할 수 있음을 제시하는 확실한 근거이다.
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