암모니아수와 zinc acetate로부터 액상 수열합성법에 의한 ZnO의 제조에 있어 반응온도, 반응물의 농도와 혼합방법, 용액의 pH 등 반응조건에 따른 ZnO 입자의 형상과 입자분포 등 제조특성을 고찰하고, UV 조사하에 tartrazine의 광분해를 측정하여 합성된 ZnO의 광촉매로서의 성능을 확인하였다. 반응용액의 pH가 높을수록 ZnO 입자의 평균 크기는 증가하였고, zinc acetate의 농도가 증가할수록 그리고 반응온도가 증가할수록 입자의 크기는 감소하였다. 반응용액의 혼합시 암모니아수 주입 후에 zinc acetate를 첨가하였을 경우 더 작은 입자를 얻을 수 있었다. 최소 크기의 ZnO 입자의 생성을 위한 최적 조건은 용액의 pH 11.2, zinc acetate의 농도 0.6 M, 반응온도 $90^{\circ}C$였으며, 입자 평균크기는 3.133 ${\mu}$m이었다. 합성온도 $80^{\circ}C$, zinc acetate 농도 1.0M 및 반응용액의 pH 11.2의 조건에서 합성된 ZnO에 의한 tartrazine의 광촉매 분해는 분해시간 60분에서 약 97%의 분해율을 보였다.
암모니아수와 zinc acetate로부터 액상 수열합성법에 의한 ZnO의 제조에 있어 반응온도, 반응물의 농도와 혼합방법, 용액의 pH 등 반응조건에 따른 ZnO 입자의 형상과 입자분포 등 제조특성을 고찰하고, UV 조사하에 tartrazine의 광분해를 측정하여 합성된 ZnO의 광촉매로서의 성능을 확인하였다. 반응용액의 pH가 높을수록 ZnO 입자의 평균 크기는 증가하였고, zinc acetate의 농도가 증가할수록 그리고 반응온도가 증가할수록 입자의 크기는 감소하였다. 반응용액의 혼합시 암모니아수 주입 후에 zinc acetate를 첨가하였을 경우 더 작은 입자를 얻을 수 있었다. 최소 크기의 ZnO 입자의 생성을 위한 최적 조건은 용액의 pH 11.2, zinc acetate의 농도 0.6 M, 반응온도 $90^{\circ}C$였으며, 입자 평균크기는 3.133 ${\mu}$m이었다. 합성온도 $80^{\circ}C$, zinc acetate 농도 1.0M 및 반응용액의 pH 11.2의 조건에서 합성된 ZnO에 의한 tartrazine의 광촉매 분해는 분해시간 60분에서 약 97%의 분해율을 보였다.
The effects of reaction temperature, reactant concentration, pH of solution and mixing order of reactants on the particle shape and size distribution of zinc oxide were investigated in the preparation of zinc oxide from ammonium hydroxide and zinc acetate by the method of aqueous hydrothermal precip...
The effects of reaction temperature, reactant concentration, pH of solution and mixing order of reactants on the particle shape and size distribution of zinc oxide were investigated in the preparation of zinc oxide from ammonium hydroxide and zinc acetate by the method of aqueous hydrothermal precipitation method, and the photocatalytic ability of zinc oxide synthesized was measured from the degradation of tartrazine under UV irradiation. The average particle size was increased with pH of solution but decreased with zinc acetate concentration and reaction temperature. The optimum condition for the synthesis of minimum sized zinc oxide was pH 11.2, concentration of zinc acetate 0.6 M and reaction temperature $90^{\circ}C$, and its average particle size was 3.133 ${\mu}$m. 97% of tartrazine was degraded by zinc oxide in sixty minutes.
The effects of reaction temperature, reactant concentration, pH of solution and mixing order of reactants on the particle shape and size distribution of zinc oxide were investigated in the preparation of zinc oxide from ammonium hydroxide and zinc acetate by the method of aqueous hydrothermal precipitation method, and the photocatalytic ability of zinc oxide synthesized was measured from the degradation of tartrazine under UV irradiation. The average particle size was increased with pH of solution but decreased with zinc acetate concentration and reaction temperature. The optimum condition for the synthesis of minimum sized zinc oxide was pH 11.2, concentration of zinc acetate 0.6 M and reaction temperature $90^{\circ}C$, and its average particle size was 3.133 ${\mu}$m. 97% of tartrazine was degraded by zinc oxide in sixty minutes.
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문제 정의
반응 중 일정 시간 간격으로 램프 전원을 끄고 반응기 중앙에서 현탁액 시료를 신속히 채취하여 원심분리기(한일, MF-80)로 2500 rpm 에서 1시간 동안 원심분리한 후 상등액을 취하여 UV분광기 (Jasco, V-570) 로부터 파장 426 nm에서 tartrazine의 잔류농도를 측정하였다. 시료를 채취한 후에는 즉시 램프의 전원을 켜 반응의 연속성을 유지하고자 하였다. Tartrazine 용액의 pH는 11.
제안 방법
용량 1,000 ml 크기의 원통형 유리 반응기와 주 파장 254 nm, 출력 4W인 침지형 램프 (Philips, UV-C형) 및 자석식 교반기 등 세 부분으로 구성된 장치를 자외선의 외부 유출과 외부 광의 유입을 방지하기 위해 밀폐된 스티로폼 챔버 내에 설치하여 분해실험하였다. 20 ppm으로 조제된 tartrazine 용액 1 l를 반응기 내에 주입하고, 격렬하게 교반하며 앞서에서 합성된 ZnO 분말 1 禮 투입하여 현탁 상태를 유지한 채 UV 광원으로부터 자외선을 조사하여 tartrazine의 분해를 실험하였다. 반응 중 일정 시간 간격으로 램프 전원을 끄고 반응기 중앙에서 현탁액 시료를 신속히 채취하여 원심분리기(한일, MF-80)로 2500 rpm 에서 1시간 동안 원심분리한 후 상등액을 취하여 UV분광기 (Jasco, V-570) 로부터 파장 426 nm에서 tartrazine의 잔류농도를 측정하였다.
Ammonia 수용액에 zinc acetate 수용액을 반응시켜 산화아연을 제조하고, 두 용액의 농도와 혼합방법, pH 및 온도 등의 제조조건 변화에 따른 산화아연 입자의 크기와 형상 등을 관찰하고, 제조된 산화아연을 사용하여 UV 조사하에 tartrazine의 분해에 대한 광촉매 능을 평가하였다.
시료를 채취한 후에는 즉시 램프의 전원을 켜 반응의 연속성을 유지하고자 하였다. Tartrazine 용액의 pH는 11.1, 11.2 및 11.4로 조정하여 실험하였고, 반응기 외벽에 jacket을 설치하여 냉각수를 흘리며 반응온도를 30 oC로 일정하게 유지시켰다.
Zinc acetate 농도가 1 M로 고정된 조건에서 암모니아수의 pH를 11.0, 11.2, 11.4, 11.6, 11.8 및 12의 범위에서 실험하여 pH의 영향을 측정하였고, 암모니아수의 pH가 11.2로 고정된 조건에서 zinc acetate 농도를 0.4, 0.6, 0.8 및 1.0 M로 변화시켜가며 침전형성에 대한 zinc acetate 농도의 영향을 측정하였으며, 또한 용액 주입의 순서에 따른 ZnO 합성의 영향을 검토하였다. 반응온도는 70, 80 및 90 oC의 범위로 실험하였다.
20 ppm으로 조제된 tartrazine 용액 1 l를 반응기 내에 주입하고, 격렬하게 교반하며 앞서에서 합성된 ZnO 분말 1 禮 투입하여 현탁 상태를 유지한 채 UV 광원으로부터 자외선을 조사하여 tartrazine의 분해를 실험하였다. 반응 중 일정 시간 간격으로 램프 전원을 끄고 반응기 중앙에서 현탁액 시료를 신속히 채취하여 원심분리기(한일, MF-80)로 2500 rpm 에서 1시간 동안 원심분리한 후 상등액을 취하여 UV분광기 (Jasco, V-570) 로부터 파장 426 nm에서 tartrazine의 잔류농도를 측정하였다. 시료를 채취한 후에는 즉시 램프의 전원을 켜 반응의 연속성을 유지하고자 하였다.
0 M로 변화시켜가며 침전형성에 대한 zinc acetate 농도의 영향을 측정하였으며, 또한 용액 주입의 순서에 따른 ZnO 합성의 영향을 검토하였다. 반응온도는 70, 80 및 90 oC의 범위로 실험하였다.
암모니아 수용액과 zinc acetate의 혼합 방법에 따른 입자 크기의 영향을 검토하였다. 먼저 pH가 11.
암모니아수와 zinc acetate로부터 수열합성법으로 ZnO를 합성하고, 반응온도, 암모니아수의 pH와 zinc acetate의 농도 및 반응물 혼합방법에 따른 ZnO 입자 크기분포를 측정하였으며, tartrazine의 광분해 촉매로서의 성능을 확인하였다.
2와 같은 광분해 실험 장치를 조립하여 술폰산계 음이온 구조를 가지는 황색 색소인 tartrazine에 대한 ZnO의 광분해 능을 측정하였다 [14, 15]. 용량 1,000 ml 크기의 원통형 유리 반응기와 주 파장 254 nm, 출력 4W인 침지형 램프 (Philips, UV-C형) 및 자석식 교반기 등 세 부분으로 구성된 장치를 자외선의 외부 유출과 외부 광의 유입을 방지하기 위해 밀폐된 스티로폼 챔버 내에 설치하여 분해실험하였다. 20 ppm으로 조제된 tartrazine 용액 1 l를 반응기 내에 주입하고, 격렬하게 교반하며 앞서에서 합성된 ZnO 분말 1 禮 투입하여 현탁 상태를 유지한 채 UV 광원으로부터 자외선을 조사하여 tartrazine의 분해를 실험하였다.
합성 결과 얻어진 침전물의 결정성은 XRD(Rigaku D/Max 2500) 로 확인하였으며, 입도 분포측정기 (SALD-2001)를 이용하여 침전 물 입자의 입도분포를 측정하였고, 침전물의 표면형상은 SEM(Hitachi S-2700)으로 확인하였다.
합성된 ZnO의 광촉매로서의 성능을 확인하기 위하여 Fig. 2와 같은 광분해 실험 장치를 조립하여 술폰산계 음이온 구조를 가지는 황색 색소인 tartrazine에 대한 ZnO의 광분해 능을 측정하였다 [14, 15]. 용량 1,000 ml 크기의 원통형 유리 반응기와 주 파장 254 nm, 출력 4W인 침지형 램프 (Philips, UV-C형) 및 자석식 교반기 등 세 부분으로 구성된 장치를 자외선의 외부 유출과 외부 광의 유입을 방지하기 위해 밀폐된 스티로폼 챔버 내에 설치하여 분해실험하였다.
합성된 ZnO의 광촉매로서의 성능을 확인하기 위하여 UV 조사하에 tartrazine의 광분해를 즉정하였다. Tartrazinee 식품용으로는 황색 4호로 명명되고 있지만 염화물 측정용 생화학적 흡착지시약이나 외용 의약품 및 화장품용 등으로도 사용되는 물질이며, 염색산업에서는 모직물이나 면직물용 염료, 종이나 피혁 등의 염색에 사용되는내광성이 뛰어나고 내화학성이 강하여 분해처리가 용이하지 않으며, 특히 알칼리에 의해 적색 도가 증가하는 성질을 가진 물질이다.
이론/모형
본 연구에서는 알칼리 용액에서 아연 용액을 반응 시켜 직접 산화아연을 생성 침전시키는 액상 수열합성법으로 산화아연을 제조하였다. Ammonia 수용액에 zinc acetate 수용액을 반응시켜 산화아연을 제조하고, 두 용액의 농도와 혼합방법, pH 및 온도 등의 제조조건 변화에 따른 산화아연 입자의 크기와 형상 등을 관찰하고, 제조된 산화아연을 사용하여 UV 조사하에 tartrazine의 분해에 대한 광촉매 능을 평가하였다.
성능/효과
5에 나타내었다. pH 11.2에서 평균 크기가 10.78 μm로서 가장 작았으며, 11.4, 11.6, 11.8 및 12.0으로 pH가 증가할수록 입자 평균 크기는 16.13, 34.95, 68.88 및 71.60 μm로 증가하였다. 입자 크기가 작을수록 표면활성이 클 것이므로 이후의 실험에서는 암모니아수용액의 pH는 11.
3과 같았다. 액상 균일침전법에 의한 산화아연 생성은 반응조건에 따라 다소 차이는 있으나 hydroxyl ion의 영향으로 먼저 Zn(OH)y[ 생성되고 고온의 건조로부터 ZnO로 바뀌지만 본 연구에서의 수열합성에서는 Fig. 과같이 Zn(OH)^ 수화물의 생성 없이 바로 ZnO 의 산화물 형태로 얻어짐을 알 수 있었다.
이것은 합성시 입자의 분산이 고르고 평균 입자 크기가 작아 광촉매 능이 높은 것으로 생각된다. 한편 ZnO의 광촉매 능 이외에 ZnO 입자 표면의 흡착에 의해 농도감소가 동반되는지 여부를 확인하기 위하여 동일한 조건에서 UN 조사하지 않고 ZnO 입자 만에 의한 흡착실험을 한 결과 tartrazine의 농도가 약 17 ppm까지는 감소하고, 더 이상 감소하지 않는 것으로 확인되었다. 이로부터 합성한 ZnO는 흡착의 효과보다는 광분해의 효과가 아주 큰 것으로 생각된다.
합성된 ZnO입자는 침상막대형 구조로서 용액의 pH가 높을수록 ZnO 입자의 평균 크기는 증가하였으며, zinc acetate의 농도가 증가할수록 그리고 반응 온도가 증가할수록 입자의 크기는 감소하였고, 암모니아수 주입 후에 zinc acetate를 첨가하였을 경우 더 작은 입자를 얻을 수 있었다. 실험 범위 내에서 가장 작은 크기의 ZnO 입자의 생성을 위한 최적 조건은 암모니아 수의 pH 11.
133 pm。] 었다. 합성온도 80 oC, zinc acetate 농도 1 M 및 암모니아 수용액의 pH 11.2의 조건에서 합성된 ZnO 에 의한 tartrazine의 광촉매 분해는 분해 시간 60분에서 약 97%의 분해율을 보임을 알 수 있었다.
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